Microsoft Word - 20 chromatografia gazowa.dot

2 O. C H R O M A T O G R A F I A G A Z O W A .

Z a d a n i e :

Oznaczyć zawartość jednego ze składników mieszaniny węglowo-

dorów metoda, dodawania wzorca. Zidentyfikować ten składnik

Wiedząc, Ŝe czasy retencji analizowanych węglowodorów układaj

ą się w takiej sekwencji jak ich temperatury wrzenia.

Odczunniki :

- h e k s a n C t . w . 6 9 °O ;

- b e n z e n C t . w . 8 0 ,l ° O ;

- t o l u e n C t . w . 1 1 0 , 6 , ° 0 ;

- o - k s y l e n C t . w . 14 4 , S ° O ;

A p a r a t u r a :

c h r o m a t o g r a f g a z o w y G C H F 1 8 . 3 .

W y k o n a n i e :

1. Poprosić prowadzącego o "włączenie chromatografu, ustalając

następujące warunki pracy przyrządu :

ciśnienie gazu nośnego: 1,5 atm

temperatura kolumny: 100

t e m p e r a t u r a d o z o w n i k a :

180

C ( regulator temp. w połoŜeniu "9")

temperatura wylotu kolumny: 17O C ( regulator temp. w połoŜeniu "9).

Wy k o na ć c h r o m a t o g r a m i z o t e r m i c z n y a n a l i z o w a n e j m i e s z a n i n y

pr zy czuł ości det ekt or a -" 8", wstrzykuj ąc 5 – l 0 µ l p r ó b k i .

Uzgodnić z prowadzącym wykonanie ch r o r n a t o g r a m u z progr a m o -

wa ni e m te mper at ur y przy nast ępuj ąc yc h war unkach pr acy

pr z yr z ą d u:

t e m p e r a t u r a s t a r t u :

6 0 C

temperatura końcowa:

1 2 O C

szybkość narostu temperatury: 12 /mi n.

Pozostałe para metr y pozosta wi ć takie, jak przy pracy izo-

t e r m i c z n e j .

N a p o d s t a w i e u z y sk a n y c h chrornatogra mów wybrać korzystniej-

sze war unki pracy przyrządu (i z o t e r m i c z n i e l u b z pro g r a -

mowaniem temperatury).

4. Zmieszać O,2 cm

badanej mieszaniny z O,2 cm

otrzymanego

wzorca i wykonać chromatogram tak uzyskanej próbki przy

takich samych warunkach pracy chromatografu jak dla mie-

szaniny.

Uwaga, :

NaleŜy zarejestrować c o n a j m n i e j d w a ch r o m a t o g r a m y d l a . a n a-

l i z o w a n e j p r ó b k i ' i d w a c h r o m a t o g r a m y d l a p r ó b k i 3 dod a t kie m

w z o r c a .

O p r a c o w a n i e w y n i kó w :

Zi dent yfi ko wać otr zy many do analizy składni k wi edząc, Ŝe czasy

ret encji skł adni kó w mi eszani ny ukła daj ą, się w kol ejn ości ich

t e m p e r a t u r w r z e n ia . N a c h r o r n a t o g r a m a c h m i e s z a n i n y i m i e s z a n iny z

d o d a t k i e m w z o r c a , w y k o n a n y c h w t a k ic h s a m y c h w a r u n k ac h , odn a l eźć

pas ma odpo wi adające analizowane mu składni kowi. Ok r eślić za wartość

tego składni ka w mi eszani nie ( w procentach ob j ętościowych)

posługując się wzore m:

g d z i e : x - procentowa za wartość oznaczanego

składnika,

— powierzchnia pasma odpowiadającego oznaczanemu składnikowi

n a c h r o m a t o g r a m i e m i e s z a n i n y z d o d a t k i e m w z o r c a ,

- powierzchnia pas ma odpowiadającego oznaczane mu składni-

k o w i n a c h r o m a t o g r a m i e m i e s z a n i n y .

Po wi erzchni ę pasm określić graficzni e przybliŜaj ąc pas mo

tr ój kąt e m.

Do sprawozdania dołączyć c h r o m a t o g r a m y .

Uwaga:   Mieszaninę  próbki  z   wz orce m  naleŜy wy l ać.do  b ut elki
z e   zewka mi  węglo wodorów,  natomiast  otrzymaną  do ana l i zy
próbkę  oraz  wzorzec  –  z wrócić do  dyŜurki

C H R O M A T O G R A F G A Z O W Y G CH F 1 8 .3

Objaśnieni © oznaczeń :

A .

T E R M O S T A T

d r z w i c z k i t e r m o s t a t u

wył ączni k wentyl atora w ter mostacie

gł o wi co

B .

GŁOWICA Z DETEKTOREM PŁOMIENIOWO JONIZACYJNYM (widok z góry)

C. GŁOWICA Z DETEKTOREM! PRZEWODNOŚĆ I OWYM-KAT AR OME TREM (widok z góry)

4 - m i e j s c e d o m o c o w a n i a d r u g i e g o d et e k t o r a p r o m i e n i o w o — jo n i z a c y j ne g o

( d o p r a c y z p o d w ó j n y m d e t e k t o r e m )

5 — w y l o t g a z u

6--

dozownik z uszczelką, gazowa

7 -

regulacja temperatury gazu na wyjęciu z kolu mny do detektora

8 -

r e g u l a c j a t e m p e r a t u r y d o z o w n i k a

P—

w y l o t g a z u z k o l u m n y

10—

w y l o t g a z u z t o r u p o r ó w n a w c z e g o

11—

p a l n i k w o d o r o w y

12— z a p a l n i c z k a p a l n i k a w o d o r o w e g o

D .

REGULATORY PRZEPŁYWU O A Z Ó W

1 4 -

za wór regul at ora przepł ywu gazu nośnego

15— manometr wskazujący ciśnienie gazu nośnego

16-

zawór regulatora przepł ywu powietrza

1 7 -

manometr wskazujący ciśnienie powi etrza

1 8 - zawór regulatora przepł ywu wodoru

1S»— manometr wskazujący ciśnienie wodoru

E L E K T R O M E T H

20—

gniazda wejściowe elektrometru

21—

gniazda napięciowe pod wój nego detektora joni zacyjnego

22—

przełączni k polaryzacji (kierunku zapisu)

23—

r e g u l a c j a z e r a z g r u b n a

24—

regulacja zera dokładna

25— skokowy przełącznik -czułości zgrubny <dekadowy>

2 t f - skokowy przełącznik czuł ości dokładny

27—

wyłączni k elektrometru

28— lampka sygnalizująca wł óczenie elektrometru

2O— wył ączni k zasilacza wys oki ego napięcia

30-

lampka sygnalizująca wyłącznie wysokiego napięcia

31-

przełącznik wysokiego napięcia

32-

r e g u l a c j a n a c h y l e n i a li n i i p o d s t a w o w e j

P R O G R A M A T O R T E M P E R A T U R Y

34—

wyłączni k progra mat ora

3 5 - lampka sygnalizująca ws ączenie progra mat ora

3 6 -

l a m p k a k o n t r o l n a r e g u l a t o r a t e m p e r a t u r y

3 7 -

m i e r n i k t e m p e r a t u r y

3 8 -

przełącznik wskazujący miejsce pomiaru temperatury

39-

przełączni k szybkości narost u temperat ury

4 0 -

tarcza do nastawiania temperatury końcowej

41-

t a r c z a d o n a s t a w i a n i a t e m p e r a t u r y t e r m o s t a t u

42-

przycisk wyłączający programowanie temperatur y

43-

przycisk wyłączający pr ogra mo wani e temperat ury

44-

lampka sygnalizująca zahaczenie progra mo wani a temperatury

R E J E S T R A T O R

4 5 -

wył ączni k rej estrat ora

46-

wył ąc zni k pr zesu wu t aśmy w r ej est rat or ze

H .

Z A S I L A C Z K A T A R O M E T R U

47—

wyłącznik zasilacza

48— lampka sygnalizująca wt oczenie zasilacza

4 O -

r e g u l a c j a z e r a z g r u b n a

5 0 -

regulacja zera dokładna

51—

przełączni k polaryzacji (kierunku zapisu)

52-

przełącznik czułości

53-

wyłącznik prądu mostka, k a t a r o m e t r u

54-

regulacja prądu mostka

55-

miernik prądu mostka

Obsługa :

WŁĄCZANIE PRZYRZĄDU

(czynności "te wykonuje prowadzący ćwiczenie)

1. Odkręcić zawór główny butli z gazem nośnym i uregulować

odpowiednie ciśnienie gazu nośnego :

- zaworem membranowym reduktora na butli ustawić ciśnienie

wyjściowe z reduktora równe 6 atm ,

- regulatorem przepływu C14D ustawić wskazania manometru

Cl53 na 1,5 atm.

2. Przełącznikiem (2) włączyć wentylator w termostacie.

3. Ustawić tarczę termostatu (41) na Ŝądaną temperaturę.

4. Włączyć regulator temperatury C34D.

Przełączni kie m (39) usta wić szybkość grzania równą 12 /mi n .

5 .

Po ust aleni u się pr zepł ywu gazu i te mperat ur y ter mo st at u

(tj. po ok. 15 - 2O min.) zmierzyć miernikiem (37) te m p e

raturę kolumny, dozo wni ka i wylotu kol u mny.

Ewent ual nie skorygo wać nieznacznie połoŜenia pokręteł (7) i

(8) (powinny być one ustawione w połoŜeniu "9").

"6. Ustawić przełącznik czułości zasilacza ka t a r o m e t ru ( 5 2 )

w połoŜeni u "8".

Wł ączyć rejestrator dźwigni ą (45) nie włączając przesuwu

p a p i e r u .

7. Włączyć zasilacz katarometru przełącznikie m (47) oraz prąd

katarometru przełączni kie m (53). Wart ość prądu, odczyt ana na

mierniku (55) powinna wynosić 1 4 0 mA. E w e n t u a l n e o d chylen i a

skorygować pokrętłe m (54).

Ustawić przełącznik polaryzacji (51) w prawym połoŜeniu.

Pokrętłami zera (49.50) ustawić pisak rejestratora po

l ew e j s t r o n i e p a p i e ru .

Przyrząd jest gotów do zarejestrowania ch r o m a t o g r a m u

_REJESTRACJA_CHROMATOGRAMU_IZOTERMICZNEGO

Us t a wi ć t ar c z ę t ermo s t at u ( 4 1) na wy b r a n a, t e mp e r at urę i z o -

t e r m y .

Osi ągni ęcie Ŝądanej te mperat ur y sygnali zo wane jest gaśnięcie m i

zapalaniem się lampki kontrol nej (36).

Napełnić strzykawkę badaną próbką i usunąć jej nadmiar,.

Opuścić pisak rejestratora na papier i dź wignią (46) włączyć

p r z e s u w p a p i e r u .

Wstrzyknąć próbkę do dozownika i zaznaczyć na taśmie pa

pierowej moment wstrzyknięcia.

Po zakończeniu rejestracji krzywej wyłączyć przesuw papier u

dźwignią (46).

Zanalizować kształt otrzymanego c h r o ma t o g r a m u , e w e n t u a l n ie

powtórzyć rejestrację modyfikując jej warunki ( maksi ma na

chrornatogra mie stają się węŜsze przy pod wyŜszaniu tempera

tury kolumny, zaś ich wysokość moŜna regulować objętością

w s t r z y k i w a n e j d o z y ).

_REJESTRACJA_CHROMATO^RAMU_Z_PROGRĄMOWANIEM_TEMPERATURY -

1. Ustawić tarczę termostatu (41) na temp eraturę początkową

p r o g r a m u .

Zmierzyć temperaturę kolumny miernikiem (37).

Jeśli jest ona wyŜsza od zadanej te mperatury skręcić tarczę

(41) do oporu w prawo i uchylić drzwiczki termostatu. Gdy

miernik (37) wskaŜe temperaturę kolumny niŜszą o ok. 10 C od

Ŝądanej," zamknąć drzwiczki termostatu i poczekać na us-

t al eni e si ę ws kazań mi er ni ka. W r azie pot r zeby po wt órz yć'

wy z i ę bi a ni e t er mo s t at u.

Ust a wi ć tarczę (41) na począt ko wą, t e mper at urę pr ogr amu.

2 .

Pr zeł ączni ki e m ( 39) ust a wi ć szybkość nar ost u t e mper atur y

równą 12 / mi n. .

3 .

Po osi ągni ęci u t emp er at ur y począt kowej l a mpka 36 na pr ze

mi a n zapal a si ę i gaś ni e ) napeł nić st r zyka wkę ba dan ą

pr óbką i usunąć jej nad mi ar.

- Opuścić pisak na papier i włączyć przesuw papieru dź wi gnią

C 4 6 3 .

4 .

Wstrzyknąć próbkę do dozo wni ka i nat ych mi ast przekręci ć

tarczę (41) na Ŝąda ną te mper at ur ę końco wą pr ogr a mu.

Zaznaczyć na papierz e mo me nt wstrz ykni ęci a .

Na st ę p uj e nar ost t e mp er at ur y kol u mn y z sz yb k oś ci ą za d a ną

w p . 2 .

5 .

Po zakończe ni u r ej est r acj i c hr o mat ogr a mu wył ącz yć prz es u w

papi er u dź wi gni ą (4 6).

ZAKOŃCZENIE PRACY CHROMATOGRAFU

Wył ącz yć pr ąd kat ar o me t r u pr zeł ączni ki e m( 53).

Wył ą c z yć zasi l acz k at ar o met r u pr zeł ą c z ni ki e m ( 47) .

3 .

Wył ączyć rej estr ator dź wi gni ą ( 45)

Uni eść pi sak.

Wył ącz yć r egul ato r t e mper at ur y pr zeł ącz ni ki e m ( 34).

Wył ącz yć we nt yl at or t er most at u pr zeł ącz ni ki e m ( 2).

Za mknąć główny zawór butli z gazem nośnym i poluzować

z a w ó r m e m b r a n o w y r e d u k t o r a b u t l i .