2013 

DESTYLACJA PROSTA I OZNACZANIE TEMPERATURY WRZENIA 
 

Destylacja  jest  bardzo  użyteczną  metodą  rozdziału  wieloskładnikowych  lotnych 

cieczy.  Polega  ona  na  odparowaniu  lotnego  składnika  roztworu  (w  danych  warunkach 

ciśnienia  i  temperatury),  a  następnie  na  skropleniu  par  i  zebraniu  skroplonej  cieczy 

(destylatu). Podczas ogrzewania cieczy prężność pary nad roztworem wzrasta aż do momentu 

osiągnięcia temperatury wrzenia. Temperatura wrzenia cieczy jest to więc temperatura, przy 

której prężność par cieczy wyrównuje się z ciśnieniem atmosferycznym. Często temperatury 

wrzenia nie określa pojedyncza wartość, lecz zawiera się ona w pewnym zakresie temperatur. 

Celem  destylacji  jest  najczęściej  oczyszczenie  substancji  ciekłej  lub  rozdzielenie 

mieszaniny  związków,  ale  może  być  też  oddestylowanie  rozpuszczalnika  lub  oznaczenie 

temperatury  wrzenia  substancji.  Rozróżnia  się  cztery  podstawowe  rodzaje  destylacji: 

destylację  prostą,  destylację  frakcyjną,  destylację  z  parą  wodną  i  destylację  pod 

zmniejszonym ciśnieniem. 

W  destylacji  prostej  pary  cieczy  poddaje  się  skropleniu  przez  bezpośrednie 

oziębianie,  a  skroploną  parę  (destylat)  odbiera  się  w  jednej  lub  kilku  porcjach  (frakcjach). 

Najczęściej  są  to  trzy  frakcje:  przedgon  (zawierający  łatwolotne  zanieczyszczenia),  frakcję 

główną  (koncentrat  oczyszczonego  związku)  oraz  tzw.  pogon  (zawierający  niewielką  ilość 

zanieczyszczeń  o  wyższych  temperaturach  wrzenia).  Metodę  tą  stosuje  się  do  rozdzielenia 

mieszanin w których tylko jeden składnik jest lotny lub gdy temperatury wrzenia składników 

różnią  się  w  sposób  zasadniczy  (co  najmniej  80 

o

C).  Poniższy  rysunek  (Rys.1)  przedstawia 

typowy zestaw do destylacji prostej. 

 

Rys. 1 Zestaw do destylacji prostej (objaśnienia cyfr w tekście) 

2013 

 

Cel ćwiczenia 

Celem  ćwiczenia  jest  oczyszczenie  substancji  ciekłej  od  zanieczyszczeń  (w  tym 

wypadku  od  barwnika)  metodą  destylacji  prostej  przy  ciśnieniu  atmosferycznym  

i identyfikacja tej substancji na podstawie oznaczonej temperatury wrzenia. 

 

Przebieg ćwiczenia: 

 

1.

  Montaż aparatury. 

 Do  kolby  destylacyjnej  z  destylowaną  cieczą  przed  zmontowaniem  całości  aparatury 

należy dodać kilka kamyczków wrzennych (są one jednorazowego użytku) - najczęściej 

są  to  drobne  kawałki  porcelany.  W  czasie  ogrzewania  wydobywają  się  z  nich  drobne 

pęcherzyki powietrza  

ułatwiające  powstawanie  większych  pęcherzy  pary.  W  ten 

sposób ogrzewana ciecz wrze w sposób równomierny w całej objętości. Bez kamyczków 

wrzennych  następuje  przegrzewanie  cieczy  i  jej  „rzucanie”.  Jeśli  zapomniano  o 

kamyczkach  wrzennych,  a  ciecz  jest  już  gorąca  i  prawdopodobnie  przegrzana,  to  przed 

dodaniem  kamyczków  należy  ciecz  ochłodzić.  W  przeciwnym  razie  może  nastąpić 

gwałtowne wrzenie i wyrzucenie cieczy z naczynia.  

 

Kolbę  destylacyjną  (1)  zawierającą  ciecz  umieszcza  się  w  koszu  grzejnym  (2). 

Montuje  się  nasadkę  destylacyjną  (3),  chłodnicę  (4)    (w  zależności  od  temperatury 

wrzenia  cieczy  wodną  lub  powietrzną)  oraz  łącznik  (5)    zaopatrzony  w  odpowietrznik. 

Niekiedy  te  części  aparatury  stanowią  całość,  noszącą  wówczas  nazwę  chłodnicy 

destylacyjnej. Zintegrowany w ten sposób zestaw znacznie ułatwia montaż aparatury.  

 

Chłodnica  wodna  (4)  podłączona  jest  do  ujęcia  wody  w  taki  sposób,  aby  woda 

wpływała niżej, a wypływała wyżej położonym tubusem czyli płynęła w przeciwprądzie 

w stosunku do par destylowanej cieczy. U wylotu umieszcza się odbieralnik (6). Może 

to  być  kolba  stożkowa,  kolba  okrągłodenna  lub  butelka  ze  szlifem.  Jeżeli  zachodzi 

konieczność  zmierzenia  objętości  destylatu,  jako  odbieralnik  należy  użyć  cylindra 

miarowego. 

 

 

Termometr  (7)  umieszcza  się  w  ten  sposób,  aby  zbiorniczek  rtęci  znajdował  się 

naprzeciw  wlotu  par  do  chłodnicy.  Istotną  sprawą  jest  dobór  odpowiedniego  rozmiaru 

kolby  destylacyjnej.  Przy  rozpoczęciu  destylacji  kolba  nie  powinna  być  napełniona 

więcej niż do 2/3 objętości. 

2013 

 2.  Po  sprawdzeniu  poprawności montażu  przez  prowadzącego  ćwiczenia można  rozpocząć 

ogrzewanie kolby z zawartością. Po rozpoczęciu wrzenia można zauważyć   pierścień 

skraplającej się pary, podnoszący się w kolbie i nasadce. Termometr zaczyna wskazywać 

wzrost  temperatury  aż  do  chwili,  gdy  zacznie  się  destylacja.  Ogrzewanie  należy 

wyregulować tak, aby szybkość skraplania destylatu wynosiła 1-2 krople na  sekundę. 

Przy silnym ogrzaniu dużą ilość destylatu otrzymuje się jako niżej wrzący przedgon. Jeśli 

destylacja  jest  zbyt  wolna,  to  z  powodu  strat  ciepła  można  nie  zaobserwować 

rzeczywistej temperatury wrzenia. 

3.  Zbieranie właściwego destylatu należy rozpocząć gdy temperatura wrzenia osiągnie stan 

równowagi  (nie  zmienia  się  przez  czas  zebrania  10  kropel  destylatu).  Destylat  należy 

zbierać  w  zakresie  ±  2

o

C.  Należy  zanotować  temperaturę  początkową  i  końcową 

zbierania frakcji.  

 

Uwaga:  

Nigdy nie należy destylować substancji całkowicie ("do sucha"), 

 

 

ponieważ można doprowadzić do niekontrolowanego, gwałtownego  

 

 

rozkładu pozostałości w kolbie destylacyjnej 

 

 W sprawozdaniu: 

1.

  Uzupełnić poniższą tabelę. 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.  Na  podstawie  wyznaczonej  temperatury  wrzenia  przez  porównanie  z  danymi 

literaturowymi    należy     zidentyfikować otrzymany związek. 

3.  Narysować zestaw do destylacji prostej i podpisać wszystkie jego elementy. 

 

Temperatura wrzenia otrzymanego związku 

 

literaturowa 

 

 

 

zmierzona