background image

10.10.2013, Gdańsk 

Grupa środowa 10:15 
Sieracka Karolina 
Radomski Przemysław 
Pietrzak Kornel 
Sokołowska Agata 
 

SPRAWOZDANIE 

SYNETEZA I ZASTOSOWANIE KATALIZATORÓW 

OTRZYMYWANIE NIKLU RANEYA 

 
1.Otrzymywanie katalizatora Raneya 
 

Do roztworu wodorotlenku sodu(3,8g NaOH) utrzymywanego w temperaturze poniżej 10

o

dodawaliśmy małymi porcjami stop Raneya(3g) tak aby temperatura nie przekroczyła wymienionej wyżej 
temperatury. Po dodaniu całości czekaliśmy aż roztwór osiągnie temp. pokojową. Następnie ogrzewaliśmy 
roztwór w łaźni wodnej. Proces doprowadził do wyługowania ze stopu Raneya glinu, a wytworzony w ten 
sposób Nikiel Raneya wykazuje dużą porowatość, przez co zwiększa się jego powierzchnia właściwa i dzięki 
temu jest on dobrym katalizatorem. 
Kolejnym krokiem była dekantacja i przemywanie katalizatora 3 razy wodą, następnie 3razy roztworem 
etanolu w celu pozbycia się resztek zasady oraz innych, rozpuszczalnych zaniczyszczeń. Katalizator został 
zalany etalonem i przechowywany w lodówce. 
 

 

2. Stosowanie katalizatora i przykłady wykorzystania w przemyśle. 
 

Na zajęciach laboratoryjnych wykorzystaliśmy nikiel Raneya do redukcji o-nitrofenolu do o-

aminofenolu. W kolbie okrągłodennej z mieszadełkiem magnetycznym umieściliśmy 0,34g o-nitrofenolu, 
katalizator Raneya wraz z etanolem, 30ml stężonego kwasy mrówkowego oraz odrobinę metanolu. Całość 
ogrzewaliśmy w łaźni olejowej o temperaturze 60

o

C  przez 30min.  

 

Inne możliwości wykorzystania niklu Raneya: 

 

przemysłowa redukcja benzenu do cykloheksanu (z którego podczas reakcji utleniania otrzymuje się 

kwas adypinowy) 

np. 

 

 

desulfuryzacja w syntezie organicznej 

 np. 

 

 
3. Opis przygotowania i interpretacja płytek chromatograficznych 
 

Chromatografii cienkowarstwowej poddano 1 próbkę. Na pierwszą płytkę (1) nanieśliśmy produkt 

naszej reakcji i o-nitrofenol, rozwijaliśmy ją w chloroformie.  Taką samą kombinację (2) ponownie 
rozwijaliśmy w mieszaninie chloroformu i metanolu w proporcji 10:1. Trzecia płytka (3) to produkt naszej 

background image

reakcji i o-aminofenol rozwijana w Ch:MeOH(10:1). Po wyciągnięciu płytek z komory i osuszeniu 
obserwowaliśmy je pod lampą UV o długości fali 254 nm.  
Analiza trzech płytek chromatograficznych wykazała, że otrzymanym przez nas produktem jest o-
aminofenol na podstawie dużej plamy znajdującej się na tej samej wysokości co plama pochodząca od 
wzorca, jednak reakcja ta nie była całkowicie selektywna co wnioskujemy po rozwarstwieniu się plam na 
płytkach. Plamy poniżej odpowiedzi na o-aminofenol (3) i o-nitrofenol (2) oznaczają, że podczas reakcji 
powstały inne produkty, prawdopodobnie sole aminoaromatyczne np. mrówczan o-aminofenolowy - 
zostało to spowodowane dużym nadmiarem stężonego kwasu mrówkowego. Całkowite nieprzereagowanie 
lub powstanie innych produktów może także tłumaczyć to, że warunki reakcji nie były utrzymane przez cały 
okres jej trwania – czujnik temperatury wypadł z kolby reakcyjnej i temperatura nie utrzymywała się ciągle 
na tym samym poziomie. 

 

4. Podsumowanie i wnioski. 
 

W warunkach laboratoryjnych bardzo łatwo jest utworzyć katalizator Raneya. Przeprowadzona 

przez nas reakcja redukcji o-nitrofenolu dała oczekiwany rezultat (otrzymanie o-aminofenolu) aczkolwiek, 
powstały również produkty uboczne. Ze względu na to, że przeprowadziliśmy jedynie niepełną analizę 
jakościową, nie możemy stwierdzić jaki był stopień przereagowania do żądanego przez nas produktu. 
Powstałe produkty uboczne lub niepełne przeragowanie mogło być spowodowane, tak jak wcześniej 
wspomniano, zbyt dużą ilością kwasu mrówkoego i/lub nieodpowiednimi warunkami reakcji (brak stałości 
temperatury). Mimo to, możemy powiedzieć, że Nikiel Raneya jest wygodnym w użyciu katalizatorem, 
redukującym wiele związków organicznych. Dzięki temu, że jest on katalizatorem heterogenicznym, jest 
łatwy to usunięcia z mieszaniny reakcyjnej. Sposób jego wytwarzania jest również prosty i nie wymaga 
użycia skomplikowanych i drogich odczynników.