SKANINGOWA MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA
1.
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z budową elektronowych mikroskopów
skaningowego i prześwietleniowego oraz metodyką przygotowania próbek i zastosowaniem
tych mikroskopów w badaniach materiałów, a szczególnie w badaniach metalograficznych.
2. Wprowadzenie
Ograniczenia zdolność rozdzielcza mikroskopu świetlnego, spowodowała konieczność
poszukiwania nowych metod obserwacji bardziej subtelnych struktury materiałów. Takie
możliwości stwarza mikroskop elektronowy, w którym wykorzystuje się wiązkę elektronów
rozpędzonych w polu elektrycznym.
Mikroskopia elektronowa jest jedna z głównych metod badawczych metali i stopów a
także znalazła zastosowanie we wszystkich dziedzinach nauki i techniki wymagających
informacji o strukturze.
3.
Podział mikroskopów elektronowych
Z punktu widzenia wykorzystywanego obrazu rozróżnia się mikroskopy elektronowe:
1) prześwietlające (najczęściej stosowane);
2) odbiciowe;
3) zwierciadlane;
4) emisyjne;
5) cieniowe.
Z punktu widzenia sposobu tworzenia obrazu rozróżnia się :
1) m.e. oświetlające jednocześnie cały obraz;
2) m.e. rastrowe analizujące preparat punkt po punkcie;
3) m.e. polowe.
4.
Zasada działania
Ś
wiatło widzialne jest zastąpione w mikroskopii elektronowej wiązką elektronów,
przyśpieszonych pod wpływem silnego pola elektrycznego. Źródłem elektronów jest tzw.
działo elektronowe (rys. 1). Niewielki drut wolframowy (lub z innego materiału np. lantanku
boru), wygięty w kształcie litery „V”, rozgrzany prądem do temperatury powyżej 1000
o
C,
emituje chmurę elektronów na skutek efektu termoemisji. Pomiędzy katodą, którą jest drut
wolframowy, a anodą umieszczoną w dolnej części działa, wytworzona jest różnica
potencjałów np. 1000 000 V. Elektrony, które przeszły z katody do próżni, zostają
przyśpieszone polem elektrostatycznym i skierowane w stronę otworu w anodzie. Skupienie
wiązki osiąga się przez wykorzystanie pola elektrostatycznego
wytworzonego przez tzw. cylinder Wehnelta, który znajduje się na drodze wiązki między
katodą, a anodą. Jest to soczewka elektrostatyczna, wytwarzająca ujemne pole potencjału
powodujące odpychanie ujemnie naładowanych elektronów. W efekcie, wiązka zostaje
wstępnie skupiona i skierowana do dalszej części kolumny mikroskopu.
Rys. 1. Schemat działa elektronowego
5.
Mikroskop skaningowy
Mikroskop elektronowy skaningowy (rys. 2) jest przyrządem, w którym wiązka
elektronów jest przemieszczana po badanym obszarze preparatu jak w kineskopie
telewizyjnym tj. wzdłuż kolejnych, równoległych linii. W każdym punkcie analizowanego
obszaru elektrony te oddziałują z atomami badanego preparatu ulegając między innymi
częściowemu odbiciu i absorpcji (elektrony odbite), powodując emisję elektronów wtórnych,
elektronów Auegera i promieniowania rentgenowskiego.
Rys. 2. Mikroskop skaningowy Philips XL 30
Możliwe wyposażenie mikroskopu skaningowego:
•
Detektor SE (elektrony wtórne),
•
Detektor BSE (elektrony odbite),
•
Mikroanalizator składu chemicznego,
•
Przystawka EBSP,
•
Analizator obrazu,
•
Wyposażenie do archiwizacja obrazów i danych,
•
Itp.
Próbki do badań:
•
Powierzchnie,
•
Przełomy,
•
Cienkie folie,
•
Konwencjonalne zgłady,
•
Repliki.
Zastosowanie skaningowego mikroskopu skaningowego do badań metaloznawczych:
1. Duża głębia ostrości mikroskopu skaningowego czyni go szczególnie przydatnym do badań
fraktograficznych czyli do badań topografii przełomów. Polegają one na obserwacji
powierzchni przedmiotów utworzonych w wyniku działania naprężeń prowadzących do
rozdzielenia materiału. Pozwala to poznać mechanizmy procesu pękania, ciągliwy,
transkrystaliczny, zmęczeniowy. Ponieważ pęknięcie rozwija się najczęściej w najbardziej
osłabionych obszarach próbki, na przełomie mogą być ujawnione różne szczegóły
strukturalne, np. wydzielenia obcych faz, wady materiałowe w postaci porów, pustek i
mikropęknięć. Próbki do badań nie wymagają specjalnego przygotowania, stawiane są
tylko ograniczenia co do ich wielkości.
2. Do badań morfologii powierzchni
– badanie jakości powierzchni powłok ochronnych
– badanie uszkodzeń warstwy wierzchniej różnych elementów
– do diagnozowania zniszczeń korozyjnych – ogniska i produkty korozji
3.
Badań struktury czyli budowy wewnętrznej tworzyw (określenie mikrostruktury stopów,
badanie róznego rodzaju powłok i warstw ochronnych itp.).
4.
Określania składu chemicznego pod względem jakościowym i ilościowym.
Zasada działania mikroanalizatora (np. EDAX):
Wiązka elektronów pierwotnych emitowana z rozżarzonego włókna katody jest
przyspieszana w polu wysokiego napięcia i ogniskowana na powierzchni próbki za
pomocą soczewek elektromagnetycznych. W wyniku oddziaływania wysoko-
energetycznych elektronów pierwotnych z badanej próbki jest emitowane charakterystyczne
promieniowanie rentgenowskie, odpowiadające poszczególnym pierwiastkom znajdującym
się w materiale próbki. Promieniowanie to jest analizowane przez spektrometr krystaliczny
( WDS ) lub przez detektor półprzewodnikowy z analizatorem energii (EDS).
1
2
3
Element
Wt %
At %
Element Wt %
At %
Element Wt %
At %
C K
0,27
1,26 C K
0,41
2,02 C K
0,41
2,05
SiK
1,07
2,16 SiK
1,46
3,07 SiK
2,81
6,08
CrK
10,98
11,99 CrK
20,02
22,84 CrK
16,16
18,91
MnK
0,4
0,41 MnK
0,62
0,67 MnK
0,52
0,58
FeK
55,72
56,65 FeK
43,97
46,71 FeK
41,65
45,38
CoK
26,47
25,51 CoK
19,71
19,84 CoK
20,19
20,84
NiK
0,67
0,65 NiK
0,56
0,57 NiK
0,16
0,17
W L
4,43
1,37 W L
13,25
4,28 W L
18,11
5,99
Total
100
100 Total
100
100 Total
100
100
Rys. 2. Wyniki mikroanalizy elementów strukturalnych; SEM/EDS
6.
Transmisyjny mikroskop elektronowy
Transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM – Transmission Electron Microscopy) jest
jedną z podstawowych technik mikroskopowych. Służy do badania ultrastruktury ciał stałych
z punktu widzenia ich morfologii, struktury krystalicznej i zależności krystalograficznych
pomiędzy elemen-tami struktury. Powyższe możliwości badawcze TEM wynikają z
zastosowania strumienia elektro-nów o bardzo dużej energii kinetycznej i jednocześnie
bardzo małej długości fali. Pozwala to na „prześwietlenie” odpowiednio spreparowanych
próbek ciał stałych i uzyskanie obrazów struktury o bardzo dużej rozdzielczości (ok. 0,1nm).
TEM można zatem stosować do powiększeń rzędu dzie-siątek i setek tysięcy razy lub, z
drugiej strony, jako kamerę dyfrakcyjną do uzyskiwania obrazów dyfrakcyjnych struktur
krystalograficznych.
1
2
3
Próbki do badań:
-
cienkie folie (blaszki),
-
repliki,
Możliwości badawcze:
-
Duża zdolność rozdzielcza: np. przy napięciu 100 kV, λ = 0,0037 nm. Pod koniec XX w.
osiągnięto zdolność rozdzielczą 0,078 nm, co pozwala na uzyskanie informacji o
położeniu atomów. Do badań mikrostruktury i podstruktury wystarczająca jest
rozdzielczość rzędu nm.
-
Uzyskanie obrazu dyfrakcyjnego – identyfikacja struktury krystalicznej;
-
Analiza chemiczna elementów budowy materiału przy pomocy mikroanalizatora
rentgenwskiego dyspersji energii (EDS), sprzężonego z mikroskopem.
7.
Preparatyka
Mikroskopy elektronowe transmisyjne pracują na zasadzie przepuszczania wiązki
elektronów przez badany preparat. Ze względu na silną absorbcję elektronów konieczne jest
przygotowanie badanych preparatów w taki sposób aby ich grubość nie przekraczała 200nm.
Wykonuje się je w zasadzie dwoma metodami : metodą replik oraz cienkich folii. W
przypadku natomiast mikroskopu skaningowego, nie potrzeba w istotny sposób
przygotowywać badanej próbki (tylko odtłuszczanie lub mechaniczne oczyszczenie).
8. Przebieg ćwiczenia
1.
Przeprowadzić obserwacje przełomów (SEM).
2.
Zidentyfikować przełomy plastyczne i kruche, doraźne i zmęczeniowe.
3.
Wykonać szkic budowy poszczególnych przełomów.
4.
Wykonanie przez prowadzącego zdjęć struktury ziarnistej i wtrąceń niemetalicznych na
mikroskopie skaningowym;
5.
Ocena wielkości ziaren i wtrąceń niemetalicznych za pomocą metody porównawczej;
6.
Ocena udział wtrąceń niemetalicznych za pomocą metody punktowej i liniowej;
7.
Pokaz możliwości analizy obrazu przy wykorzystaniu SIS Analysis.
8.
Przerysować obrazy obserwowanych zgładów metalograficznych.
9. Wytyczne do opracowania sprawozdania
Sprawozdanie powinno zawierać:
1.
Cel ćwiczenia.
2.
Zasadę działania, budowę i parametry SEM i TEM.
3.
Fotografie obserwowanych mikrostruktur. I
4.
Rysunki struktur wykonane na ćwiczeniu.
5.
Krótki opis jednej z wybranych metod ilościowej analizy struktury.
6.
Ocenę wielkości ziarna dokonaną przy wykorzystaniu dowolnej metody badawczej.
7.
Ocenę udziału wtrąceń niemetalicznych za pomocą metody punktowej i liniowej.
8.
Opracowane zadanie indywidualne
9.
Wnioski.
10. Przykładowe pytania kontrolne:
1.
Właściwości wiązki elektronowej i jej oddziaływanie z materią.
2.
Budowa i zasada działania SEM i TEM.
3.
Podział mikroskopów elektronowych.
4.
Zastosowanie mikroskopu elektronowego transmisyjnego.
5.
Zastosowanie mikroskopu elektronowego skaningowego.
6.
Możliwości badawcze mikroskopów elektronowych.
7.
Przygotowanie próbek do badań metodą SEM i TEM.
8.
Zastosowanie SEM i TEM w metaloznawstwie.
9.
Wady i zalety metody porównawczej oceny wielkości ziarna.
10.
Omówić jedną z wybranych metod analizy struktury.
Literatura
1.
Praca zbiorowa pod redakcją Z. Bojara, Ćwiczenia laboratoryjne z metaloznawstwa,
Warszawa 1996.
2.
K. Przybyłowicz, Metaloznawstwo,WNT, Warszawa 1992, 2003.
3.
L.A.Dobrzański, E.Hajduczek, Mikroskopia świtlna i elektronowa, WNT, Warszawa
1987.
4.
S.Prowans - Materiałoznawstwo, PWNT, Warszawa 1988.