Część eksperymentalna
Przygotowanie mianowanego roztworu KMnO
4
Manganian (VII) potasu nie jest substancją podstawową, ponieważ zawiera domieszki
związków manganu na innych stopniach utlenienia. Jako silny utleniacz, już w czasie
przechowywania, ulega samorzutnej reakcji rozkładu, w wyniku czego, zgodnie z równaniem
podanym poniżej, powstaje m.in. tlen i tlenek manganu (IV):
4KMnO
4
+ 2H
2
O
4MnO
2
+ 4KOH + 3O
2
Tlenek manganu (IV) jest substancją stałą i często stanowi zanieczyszczenie w
„handlowym”
manganianie
(VII)
potasu.
W
związku
z tym, w celu uzyskania mianowanego roztworu KMnO
4
, należy przygotować jego roztwór o
stężeniu przybliżonym do żądanego, a następnie dokładne stężenie ustalić miareczkując nim
roztwór substancji wzorcowej takiej jak np. kwas szczawiowy H
2
C
2
O
4
2H
2
O, szczawian sodu
Na
2
C
2
O
4
lub inne. Przygotowując na ćwiczeniach roztwór mianowany, należy zatem:
sporządzić
300
cm
3
(lub
500
cm
3
)
roztworu
o
stężeniu
około
0,020 mol dm
–3
,
odsączyć
go
od
zanieczyszczeń
stosując
lejek
Schotta
(szklany
lejek
z porowatym dnem),
oznaczyć stężenie molowe przygotowanego roztworu KMnO
4
, stosując mianowany
roztwór kwasu szczawiowego,
obliczyć stężenie KMnO
4
w oparciu o stechiometrię równania reakcji:
5C
2
O
4
2–
+ 2MnO
4
–
+ 16H
+
10CO
2
+ 2Mn
2+
+ 8H
2
O
Postępowanie analityczne:
1.
odważyć na wadze technicznej ok. 1,0 g manganianu (VII) potasu
i rozpuścić go w ok. 300 cm
3
świeżo destylowanej wody (w przypadku
przygotowywania 500 cm
3
należy odważyć ok. 1,6 g KMnO
4
), roztwór
starannie wymieszać i przechowywać w butelce z korkiem „na szlif”,
2.
roztwór manganianu (VII) przesączyć przez lejek Schotta połączony
z kolbą ssącą i pompką wodną, a następnie przelać do czystej butelki,
3.
przygotować (płucząc starannie niewielkimi porcjami wody
destylowanej) kolbę miarową na 200 lub 250 cm
3
,
4
w kolbie miarowej umieścić czysty lejek,
5.
zważyć, w naczynku wagowym, na wadze technicznej, z dokładnością
0,1g około 1,3 g krystalicznego kwasu szczawiowego H
2
C
2
O
4
2H
2
O
(lub 1,6 g gdy dysponujemy kolbą na 250 cm
3
),
6.
naczynko z kwasem delikatnie umieścić na szalce wagi analitycznej
i po ustabilizowaniu się wskazań wagi, zapisać, z dokładnością
0,0001g, wynik ważenia,
7.
zawartość naczynka (H
2
C
2
O
4
2 H
2
O) przesypać przez lejek do kolby
miarowej,
8.
puste naczynko (może zawierać niewielkie pozostałości kwasu)
postawić na szalce wagi analitycznej i po ustabilizowaniu się wskazań
wagi zapisać, z dokładnością 0,0001g, wynik ważenia,
9.
lejek, umieszczony w kolbie miarowej, starannie przepłukać wodą
destylowaną – tak aby cały H
2
C
2
O
4
2H
2
O przesypany z naczynka
znalazł się w kolbie,
10.
kolbę napełnić do 2/3 objętości wodą destylowaną i mieszając
rozpuszczać kwas,
11.
po rozpuszczeniu kwasu kolbę dopełnić do kreski wodą destylowaną
i dokładnie wymieszać jej zawartość (odwracając kolbę do góry dnem),
12.
obliczyć stężenie molowe przygotowanego roztworu kwasu
szczawiowego (patrz: przykład 1)
13.
czystą pipetę przepłukać roztworem kwasu szczawiowego,
14.
odpipetować do trzech wypłukanych wodą destylowaną kolb
stożkowych roztwór kwasu szczawiowego,
15.
do każdej kolby stożkowej zawierającej roztwór H
2
C
2
O
4
dodać po ok.
20 cm
3
10% roztworu H
2
SO
4
, odmierzonego cylindrem miarowym,
16.
kolby kolejno ogrzewać do temperatury ok. 60
o
C (doprowadzenie
roztworu
do
wrzenia
spowoduje rozkład termiczny kwasu
szczawiowego),
17.
biuretę przepłukać (trzy razy porcjami po ok. 10 cm
3
) roztworem
KMnO
4
, i napełnić ją do poziomu „zero”,
18.
kolejno miareczkować przygotowane roztwory, roztworem KMnO
4
,
do pojawienia się pierwszej trwałej różowej barwy,
UWAGA: miareczkowanie roztworów w każdej kolejnej kolbie
stożkowej należy rozpoczynać od „zera” biurety,
19.
zapisać objętości zużytego (w każdym z miareczkowań) roztworu
KMnO
4
,
20.
obliczyć stężenie molowe roztworu KMnO
4
korzystając ze
stechiometrii równania odpowiedniej reakcji chemicznej (patrz:
przykład 2).
Zadanie kontrolne: oznaczenie zawartości jonów Fe
2+
w analizowanym roztworze
Oznaczenie zawartości jonów Fe
2+
w analizowanym roztworze oparte jest na reakcji
jonów żelaza (II) z jonami manganianowymi (VII) przebiegającej zgodnie z równaniem:
5Fe
2+
+ MnO
4
–
+ 8H
+
5Fe
3+
+ Mn
2+
+ 4H
2
O
Postępowanie analityczne:
1.
do otrzymanego w kolbie miarowej roztworu zadania kontrolnego
(roztwór soli żelaza (II)
dodać ok. 50 cm
3
10% kwasu siarkowego
(odmierzonego cylindrem miarowym) oraz dopełnić wodą destylowaną
„do kreski”, a następnie roztwór ten dokładnie wymieszać,
2.
czystą pipetę przepłukać roztworem zadania kontrolnego,
3.
odpipetować do trzech przepłukanych wodą destylowaną kolb
stożkowych roztwór zawierający jony Fe
2+
,
4.
biuretę przepłukać (trzy razy porcjami po ok. 10 cm
3
) roztworem
KMnO
4
, i napełnić ją do poziomu „zero”,
5.
kolejno miareczkować roztwory przygotowane w kolbach stożkowych,
roztworem KMnO
4
, do pojawienia się pierwszej trwałej różowej
barwy,
UWAGA: miareczkowanie roztworów w każdej kolejnej kolbie
stożkowej należy rozpoczynać od „zera” biurety,
7.
zapisać objętości zużytego (w każdym z miareczkowań) roztworu
KMnO
4
,
8.
obliczyć stężenie molowe roztworu soli żelaza (II) oraz masę jonów
Fe
2+
w kolbie miarowej (patrz: przykład 3).
Uzyskane wyniki należy przedstawić w formie sprawozdania wykonanego według podanego
wzoru.
Sprawozdanie z wykonania zadania kontrolnego
Manganometryczne oznaczenie zawartości jonów żelaza (II) w wydanym
zadaniu kontrolnym
Przygotowanie mianowanego roztworu kwasu szczawiowego.
waga analityczna:
masa naczynka wagowego
z H
2
C
2
O
4
·2H
2
O:
g
masa pustego naczynka wagowego:
g
masa H
2
C
2
O
4
·2H
2
O:
g
objętość kolby miarowej:
cm
3
Obliczenia:
Masa molowa: H
2
C
2
O
4
·2H
2
O – 126,06 g·mol
–1
.
Stężenie molowe roztworu H
2
C
2
O
4
·2H
2
O:
Stężenie molowe roztworu H
2
C
2
O
4
·2H
2
O:
mol·dm
3
Mianowanie roztworu KMnO
4
.
objętość miareczkowanego roztworu C
2
O
4
2–
(pipeta):
cm
3
objętość zużytego roztworu KMnO
4
(biureta):
v
1
cm
3
v
2
cm
3
v
3
cm
3
średnia objętość:
v
śr
cm
3
Obliczenia:
Stężenie molowe roztworu KMnO
4
:
Stężenie molowe roztworu KMnO
4
mol·dm
3
Oznaczenie Fe
2+
.
objętość miareczkowanego roztworu Fe
2+
(pipeta):
cm
3
objętość zużytego roztworu KMnO
4
(biureta):
v
1
cm
3
v
2
cm
3
v
3
cm
3
średnia objętość:
v
śr
cm
3
objętość roztworu zawierającego jony Fe
2+
(kolba):
cm
3
Obliczenia:
Masa molowa: Fe – 55,85 g·mol
1
Stężenie molowe roztworu Fe
2+
:
Masa Fe
2+
w kolbie miarowej:
Wynik:
W wydanym zadaniu kontrolnym znajdowało się _______ g jonów Fe
2+
.
Data:
Podpis wykonującego analizę:
Zaliczenie: