Katowice, 12.03.2015 r.
Sprawozdanie z zajęć laboratoryjnych
Ćwiczenie 2: Synteza poliuretanów i poliamidów
1. Wstęp teoretyczny:
Poliamidy są to polimery heterołańcuchowe, zawierające w głównym łańcuchu makrocząsteczki
powtarzające się grupy amidowe -NH–C(O)-. Poliamidy mają bardzo silną tendencję do
krystalizacji, dodatkowo wzmacnianą tworzeniem się wiązań wodorowych między atomem tlenu
i azotu z dwóch różnych grup amidowych. Można je otrzymywać m.in. przez polimeryzację
laktamów lub polikondensację dwuamin z kwasami dwukarboksylowymi albo z chlorkami kwasów
dwukarboksylowych. Jedną z metod syntezy poliamidów jest polikondensacja na granicy faz,
w której każda z dwóch faz zawiera inny rozpuszczony monomer. Jest to reakcja monomerów
z wytworzeniem makrocząsteczek o dużym ciężarze, w wyniku kontaktu pomiędzy dwoma
warstwami niemieszających cieczy (reakcja zachodzi tylko na granicy faz). Powstający polimer jest
natychmiast "wyciągany" z układu reakcyjnego tak aby utrzymywać cały czas dużą powierzchnię
styku faz. W wyniku tej polikondensacji otrzymuje się włókna lub bardzo cienkie folie, mogą
również powstawać produkty uboczne o małej masie cząsteczkowej. Zaletą tej metody jest duża
szybkość oraz fakt, że nie trzeba przestrzegać dużej czystości monomerów, poza tym można
uzyskiwać polimery o dużych ciężarach. Wadą jest duże zużycie rozpuszczalników oraz możliwość
powstawania dużej ilości oligomerów cyklicznych.
Poliuretany są to polimery powstające w wyniku polimeryzacji addycyjnej wielofunkcyjnych
izocyjanianów z poliolami. Cechą wyróżniającą poliuretany od innych polimerów jest
występowanie w ich głównych łańcuchach ugrupowań uretanowych −O−C(O)−NH−. Do
otrzymywania poliuretanów można użyć polimeryzacji w masie (blokowej), która może być
prowadzona w stałej, ciekłej lub gazowej fazie monomeru, w obecności inicjatora lub nie. Zaletą tej
metody polimeryzacji jest możliwość otrzymywania bardzo czystych polimerów o dużym ciężarze
cząsteczkowym oraz brak powstawania dużej ilości ścieków, wadą natomiast są poważne trudności
technologiczne związane z odprowadzaniem ciepła reakcji, ponieważ w miarę jej postępu reagująca
mieszanina staje się coraz bardziej lepkim roztworem.
2. Opis doświadczenia i obserwacje:
Otrzymywanie poliamidów:
W zlewce rozpuszczono 1g 1,6 – heksanodiaminy w 25 ml roztworu Na
2
CO
3
, następnie dodano 2
krople fenoloftaleiny, po czym roztwór przybrał intensywnie różową barwę. W drugiej zlewce
przygotowano roztwór zawierający 2,5 ml chlorku sebacylu i 25 ml heksanu (roztwór wykazywał
brązowe zabarwienie). Pierwszy roztwór przeniesiono do krystalizatora, a następnie ostrożnie
dodano drugi roztwór. W wyniku polikondensacji zachodzącej na granicy faz powstała cienka
błonka polimeru, którą sukcesywnie zbierano bagietką. Powstały poliamid przemyto wodą.
Proces przebiegał według reakcji:
n H
2
N-(CH
2
)
6
-NH
2
+ n ClOC-(CH
2
)
8
-COCl →[-HN-(CH
2
)
6
-NH-C(O)-(CH
2
)
8
-C(O)-]
n
+ 2n HCl
Otrzymany poliamid to nylon 6.10. Wykazywał on białe zabarwienie oraz nierozpuszczalność
w wodzie. Wydzielający się podczas reakcji chlorowodór został pochłonięty w fazie wodnej.
Otrzymywanie poliuretanów:
