Instytut Fizyki Politechniki Wrocławskiej

Laboratorium Fizyki Cienkich Warstw

Ćwiczenie 1

Technologia otrzymywania cienkich warstw 

metodą naparowania próżniowego

Opracował:   dr inż. T.Wiktorczyk

Wrocław, 01.02.2004

1

1. Cel ćwiczenia: 

1) Wprowadzenie w fizyczne metody otrzymywania cienkich warstw.
2) Zapoznanie   się   z   technologią   otrzymywania   cienkich   warstw   metodą   naparowania   w 

wysokiej próżni.

3)

Zapoznanie się z budową aparatur próżniowych oraz ich oprzyrządowaniem służącym do 
prowadzenia procesu naparowywania cienkich warstw oraz jego monitorowania.

4) Przygotowanie podłoży do naparowania cienkich warstw.
5) Naparowanie cienkich warstw lub struktur cienkowarstwowych do celów optycznych lub 

dla mikroelektroniki.

2. Wstęp
W technologii cienkich warstw wyróżnia się trzy grupy metod ich otrzymywania: 
(a) Metody fizyczne nanoszenia cienkich warstw.
(b) Chemiczne metody osadzania warstw. 
(c) Metody cieplno-mechaniczne otrzymywania warstw.
Otrzymywanie   cienkich   warstw   metodą   naparowania   próżniowego   należy   do   grupy   fizycznych 
metod wytwarzania pokryć cienkowarstwowych. Metoda   ta wymaga zastosowania odpowiedniej 
komory, z której przez odpompowanie uzyskuje się  odpowiednio niską koncentrację cząsteczek 
powietrza. Jest to aktualnie jedna z najbardziej rozpowszechnionych technologii   wytwarzania 
cienkich warstw, a jej rozwój następował w ciągu ostatnich 50lat [1-9].
Naparowanie próżniowe cienkich warstw prowadzi się z reguły przy ciśnieniach rzędu     10

-5

Tr 

(≈10

-3

Pa) lub niższych.   Proces termicznego naparowania próżniowego prowadzi się w specjalnie 

wykonanych   komorach   próżniowych.   Na   rys.1   pokazano   schematycznie   taką   aparaturę   do 
naparowywania cienkich warstw. 

Rys.1    Schematyczne  przedstawienie  aparatury  do  naparowywania  cienkich  warstw:    1-podłoża,   2-klosz próżniowy, 
             4-cząsteczki  gazu  uwolnione  z wewnętrznych  powierzchni  aparatury  (desorpcja),  5-połączenie  aparatury  z 
             układem pompującym, 6-strumień wsteczny gazu  od  układu  pompującego,  7-przegroda  oddzielająca  aparaturę 
             od  układu  pompującego, 8-źródło  par,  9-cząsteczki gazu uwolnione ze źródła par, 10-materiał kondensujący  na 
             ściankach aparatury, 11- uchwyt podłoży.

Według tej technologii wyróżnić można trzy etapy procesu otrzymywania cienkiej warstwy [5]:
(a) wytworzenie atomowego strumienia par,
(b) przelot atomów (cząsteczek) od  źródła par do podłoża,
(c) kondensacja pary na powierzchni podłoża i utworzenie cienkiej warstwy.

2

 

 

 

2.1 Podstawy fizyczne naparowania próżniowego
Z teorii kinetycznej gazów wiadomo, że oddziaływanie między cząsteczkami rozciąga się poza 
właściwe   rozmiary   cząsteczek,   czy   atomów.   W   pierwszym   przybliżeniu   można   uważać,   że 
zderzenia dwóch cząsteczek nastąpi wówczas, gdy ich środki znajdują się w odległości mniejszej 
niż   d

0

  (d

0

  jest   efektywną   średnicą   molekuł).   Przekrój   czynny   cząsteczek   przy   zderzeniach 

wzajemnych (patrz rys.2) określony jest relacją:

Średnia droga swobodna cząsteczek gazu (tj. średnia droga   przebyta przez   cząsteczki gazu 
między zderzeniami) zdefiniowana jest równaniem (2a):

n

A

cz

⋅

=

1

λ

                                                                                                                    (2a)

w który n oznacza koncentrację cząsteczek gazu . Uwzględniając fakt, że prędkości cząsteczek 
gazu podlegają rozkładowi Maxwella, równanie (2a) można zapisać w postaci [8,9]:

n

d

2

0

2

1

π

λ

⋅

=

                                                                                                              (2b)  

Oznaczając  ciśnienie gazu przez p, zaś ich masę cząsteczkową przez M wówczas średnią drogę 
swobodną cząsteczek gazu wyrazić można następująco:

p

d

v

M

sk

⋅

⋅

⋅

⋅

=

2

0

2

2

3

π

λ

                                                                                                      (2c)

W równaniu tym 

sk

v

 jest średnią prędkością kwadratową cząsteczek gazu. Jak widać ze wzorów 

(2b)   i   (2c)   średnia   droga   swobodna   cząsteczek   gazu   jest   odwrotnie   proporcjonalna   do 
koncentracji oraz ciśnienia gazu. Na rys.3 zilustrowano schematycznie ruch bezładny cząsteczek 
w zamkniętej komorze w przypadku, gdy koncentracja cząsteczek jest mała (dla  λ>d, gdzie d 
rozmiar   komory)   oraz   dla   dużej   koncentracji   cząsteczek   (dla  λ<d).   Na   rys.   3c   oznaczono 
poszczególne odcinki dróg przebytych przez cząsteczkę gazu na skutek zderzeń. 
W tabeli I przedstawiono wartości średniej drogi swobodnej cząsteczek powietrza dla różnych 
wartości ciśnienia. 

Tabela I           Wartości średniej drogi swobodnej cząsteczek powietrza  oraz czasów tworzenia się  monoatomowej 
                        warstwy  gazów przy różnych ciśnieniach, w temperaturze 25

o

C.

Ciśnienie [Tr]

760 Tr

10

-1

 Tr

10

-3

 Tr

10

-5

 Tr

10

-7

 Tr

10

-9

 Tr

Ciśnienie [Pa]

1.01∙10

5

 Pa

13.3 Pa

0.133 Pa

1.33∙10

-3

 Pa

1.33∙10

-5 

Pa

1.33∙10

-7

 Pa

Średnia droga 

swobodna,  λ

0.72μm

0.55mm

5.5cm

5.5m

550m

55km

Czas tworzenia się

monoatomowej warstwy 

gazów

2.5ns

19 μs

1.9ms

0.19s

19s

1900s

3

2

0

4

1

)

2

(

d

A

cz

⋅

⋅

=

π

                                                                                                     

(1)

                                                                              

Rys.2      Ilustracja pojęcia przekroju czynnego  cząsteczek  
               (d

0

  oznacza efektywną  średnicę molekuł).

 Rys.3    Ilustracja ruchu bezładnego cząsteczek [8] - dla małej koncentracji cząsteczek gazu (a), dla dużej koncentracji 
cząsteczek (b) oraz zagadnienie średniej drogi swobodnej cząsteczek gazu (np. jest nią suma  długości odcinków od 5 do 
18 podzielona przez 13) (c).

Oznaczając przez d odległość źródło  par – podłoża należy dążyć do tego aby λ >d lub λ >>d. Jak 
już wspomniano, naparowanie próżniowe prowadzi się z reguły przy ciśnieniach mniejszych niż 
10

-3

Pa (≈10

-5

Tr). Wówczas cząsteczki odparowywanego materiału poruszają się po liniach prostych 

między źródłem a podłożem, gdyż prawdopodobieństwo ich zderzenia z gazem resztkowym jest 
znikomo małe.
Cząsteczki gazów resztkowych mogą mieć jednak istotny wpływ na proces tworzenia się warstwy 
na danym podłożu. Wartości czasów tworzenia się monoatomowej warstwy gazów na powierzchni 
podłoży przedstawiono w Tabeli I. Jak widać, przy ciśnieniu powietrza rzędu 10

-4

Pa (≈10

-6

Tr) - 

10

-7

Pa (≈10

-9

Tr) wartości tych czasów są rzędu sekund i są porównywalne z czasami naparowania 

warstwy.

Oznaczmy przez N

g

  ilość cząsteczek gazów   w komorze próżniowej uderzających na jednostkę 

powierzchni   podłoża   w   jednostce   czasu.   Niech   N

e  

oznacza   natomiast   ilość   atomów   materiału 

odparowywanego uderzających na jednostkę powierzchni podłoża w jednostce czasu. Jednostką 
N

g

 i N

 e 

jest: [m

-2

s

-1

]. Można pokazać, że:

g

g

g

g

T

M

p

C

N

⋅

=

                                                                                                          (3)

e

e

e

e

T

M

p

C

N

⋅

=

                                                                                                           (4)    

przy czym w układzie SI C=8.33·10

22

[kg

-½

·

m

-1

·

K

½

·

mol

-½

·

s], M

g

, M

e

  masa cząsteczkowa gazu oraz 

materiału odparowywanego [kg/mol], T oznacza temperaturę w [K] zaś p

g

-ciśnienie gazu (wyrażone 

w [Pa]), p

e

-ciśnienie par materiału odparowywanego. Przyjmuje się p

e

 =10

-2

Tr (≈1Pa). 

Proces naparowywania cienkiej warstwy należy prowadzić tak, aby stosunek

g

g

e

g

e

p

p

p

N

N

1

≈

≈

                                                                                                             (5)

był jak największy, czyli: 

1

> >

g

e

N

N

. Przy ciśnieniu p

g

=10

-3

Pa (10

-5

Tr) stosunek ten wynosi 10

3

, zaś 

przy p

g

=10

-7

Pa (10

-9

Tr) wynosi już 10

7

. Widać stąd, że obniżenie ciśnienia w komorze próżniowej 

zdecydowanie poprawia warunki tworzenia warstwy. 

4

3. Wybór i przygotowanie podłoży do naparowania

3.1  Wybór podłoży
Właściwości fizyczne cienkich warstw silnie zależą od  rodzaju podłoży, na których kondensują. 
Do   dokładnych   pomiarów   optycznych   wskazane   jest   stosowanie   jako   podłoży   szkieł 
bezabsorpcyjnych lub monokryształów o gładkich i płaskich powierzchniach.
Nierówności   powierzchniowe  h   powinne   być   małe   w   porównaniu   z   długością   fal   świetlnych  

λ

0 

(h<0.01

λ

0

), a płaskość ich powierzchni  lepsza niż 0.2

λ

0

 na średnicy 50mm. 

Do wyznaczania stałych optycznych n i k w wybranym przedziale widma podłoże powinno być wolne 
od   absorpcji   a   jego   współczynnik     załamania   powinien   różnić   się   znacznie   od   współczynnika 
załamania badanej warstwy.
Podłoża stosowane do badań właściwości   elektrycznych warstw powinne się charakteryzować 
dobrą   przewodnością   cieplną,   małą   przenikalnością   dielektryczną   dużą   rezystywnością   i 
współczynnikiem rozszerzalności termicznej zbliżonym do współczynnika rozszerzalności cieplnej 
warstwy. 
Ponadto   podłoża   powinny   być   odporne   chemicznie   w   oddziaływaniu   z   materiałem   warstw   i 
odczynników chemicznych stosowanych przy obróbce warstw oraz wytrzymywać temperatury do 
900K.

3.2 Przygotowanie podłoży do naparowania cienkich warstw
W technologii naparowania próżniowego adhezja osadzanych warstw silnie zależy od czystości 
podłoży. Ze względu na grubość wytwarzanych warstw, która z reguły mieści się  w przedziale 1-
1000nm bardzo istotny jest wpływ nawet najdrobniejszych pyłów oraz pary wodnej i różnych 
zanieczyszczeń   znajdujących   się   w   otaczającej   nas   atmosferze.   Często   nie   oczyszczona 
powierzchnia podłoży pokryta jest warstwą tłuszczy o grubości kilku warstw monoatomowych. W 
związku   z   tym   należy   zapewnić   staranne   oczyszczenie   podłoży   przed   naparowaniem   cienkich 
warstw.   Na   ogół   stosuje   się   jedną   lub   kilka   metod   czyszczenia   podłoży.   Wybrane   metody 
omówiono niżej.

3.2.1  Czyszczenie chemiczne

Istnieje     wiele   sposobów   oczyszczania   podłoży   metodą   chemiczną   zarówno   w   skali 
laboratoryjnej,   jak   również   do   celów   przemysłowych.   Niżej   omówiona   zostanie   metoda 
opracowana   w   Instytucie   Fizyki   Politechniki   Wrocławskiej.   Czyszczenie   podłoży   (szkło   , 
kwarc) prowadzi się w czterech etapach:

(a)

Polerowanie   powierzchni   płytek   za   pomocą   proszku   polerskiego   (tlenek   ceru) 
stosowanego powszechnie do polerowania  powierzchni szkła w warsztatach optycznych. 

(b) Płukanie płytek w wodzie bieżącej.
(c) Mycie   płytek   w   15%   roztworze   kwasu   octowego.   Mycie   prowadzi   się   przy   użyciu 

szczypców chirurgicznych za pomocą ścierki batystowej.

(d) Mycie płytek w alkoholu izopropylowym. 

(e)

Płukanie płytek podłożowych w czystym alkoholu.

(f) Szybkie   osuszenie   powierzchni   czyszczonych   płytek.   Dla   płytek   o   niezbyt   dużych 

gabarytach stosuje się odwirowanie mokrych płytek na wirówce o dużym przyśpieszeniu 
kątowym.

3.2.2  Czyszczenie za pomocą ultradźwięków

Czyszczenie to prowadzi się w specjalnej płuczce ultradźwiękowej, w której umieszcza się 
podłoża   zanurzając   je   w   wodzie   destylowanej,   alkoholu   lub   acetonie.   Oddziaływanie   fali 

5

ultradźwiękowej z cieczą wywołuje zjawisko  kawitacji (proces tworzenia się pęcherzyków 
powietrza) [5]. Drgające pęcherzyki gazowe wchodzą w rezonans   mechaniczny z drganiami 
cieczy   w   polu   ultradźwięków.   Takie   intensywne   oddziaływanie   pęcherzyków   powietrza     z 
podłożem powoduje rozrywanie warstw tłuszczy znajdujących się na powierzchni podłoży. Pod 
wpływem drgań o wysokiej częstotliwości pęcherzyków powietrza doprowadza się więc do 
erozji   zanieczyszczeń   na   powierzchni   podłoży.     Proces   czyszczenia     ultradźwiękami   nie 
powinien być zbytnio przedłużany, gdyż może to doprowadzić do pogorszenia się czystości 
podłoży na skutek intensywnej adsorpcji zanieczyszczeń na   oczyszczonych powierzchniach 
płytek.

3.2.3  Czyszczenie fizyczne 

Proces czyszczenia fizycznego podłoży polega na bombardowaniu ich za pomocą wiązki jonów. 
Czyszczenie fizyczne realizuje się w komorze próżniowej, przy ciśnieniu rzędu 1-10Pa (~0.01-
0.1Tr). Większość produkowanych aparatur do naparowywania cienkich warstw wyposażona 
jest w urządzenia do czyszczenia jonowego. Urządzenia te są  dość prostej konstrukcji, gdyż 
zbudowane są z elektrod do tzw. wyładowania jarzeniowego umieszczonych   pod kloszem 
aparatury   oraz   zasilacza   wysokonapięciowego.   Na   skutek   przyłożonego   do   w/w   elektrod 
napięcia rzędu od kilkuset do kilku tysięcy woltów następuje jonizacja gazów resztkowych 
znajdujących   się   pod   kloszem   próżniowym.   Powstające   jony   intensywnie   bombardują 
powierzchnie   podłoży powodując ich oczyszczanie z różnych zanieczyszczeń. Czyszczenie 
fizyczne   prowadzi   się   na   ogół     w   czasie   od   kilku   do   kilkudziesięciu   minut.   Na   skutek 
bombardowania jonami następuje rozbicie złożonych związków chemicznych wchodzących w 
skład zanieczyszczeń  na  składniki  bardziej   lotne, które  odparowują  i  są  odpompowywane. 
Niektóre składniki nielotne powstające z węglowodorów   reagują z aktywnym zjonizowanym 
tlenem   powodując   powstawanie   CO.     Należy   zwrócić   uwagę,   że     w   czasie   czyszczenia 
fizycznego podłoży jednocześnie następuje oczyszczanie jonami ścian komory próżniowej oraz 
wszystkich detali wewnątrz aparatury , które objęte są wyładowaniem jarzeniowym.  Jeśli na 
podłożach lub innych elementach aparatury znajdują   się warstwy   materiałów ulegających 
łatwemu   rozpyleniu     (np.   złota,   srebra   ,   miedzi)   wówczas   czyszczenie   fizyczne   odnosi 
odwrotny skutek – może powodować zanieczyszczenie podłoży wymienionymi materiałami. 

4. Źródła par
Źródła par (wyparowniki) stosowane w technologii cienkich warstw powinne spełniać następujące 
wymagania ogólne:

•

Muszą dostarczać dostateczną ilość ciepła w trakcie naparowywania

•

Powinny utrzymywać materiał odparowywany

•

Ciśnienie par pochodzących od materiału źródła powinno być zaniedbywanie niskie

•

Materiał źródła nie może tworzyć stopów niskotopliwych z materiałem odparowywanym

•

Materiał źródła nie powinien reagować chemicznie z materiałem odparowywanym

Wybór rodzaju źródła w technologii cienkich warstw zależy przede wszystkim od fazy, jaką 
przyjmuje materiał odparowywany. Ponadto uwarunkowany jest spełnieniem wyżej wymienionych 
wymagań.   W   praktyce   najczęściej   stosuje   się   źródła   z   nagrzewaniem   oporowym   oraz   działa 
elektronowe, które omówiono niżej. 

4.1  Źródła par z nagrzewaniem oporowym.
     Stosuje się dwa rodzaje źródeł z nagrzewaniem oporowym:

(a) Źródła par (grzejniki) z nagrzewaniem bezpośrednim.
(b) Źródła par z nagrzewaniem pośrednim (tygle).

6

Powszechnie stosuje się trzy rodzaje materiałów na grzejniki oporowe: wolfram, tantal i 
molibden   w   postaci   drutu   lub   blachy   (taśmy).   Podstawowe   właściwości   tych   materiałów 
przedstawiono w tabeli II. Materiały te ukształtowane są w postaci różnego rodzaju łódek, 
spiral i koszyków. 

         Tabela II       Materiały stosowane na źródła z grzaniem oporowym.

Temperatura

topnienia

Temperatura

    przy ciśnieniu par 
p=10

-6

Tr (p≈10

-4

Pa)

Temperatura

parowania

tzn. przy ciśnieniu par

  p=10

-2

Tr (p≈1Pa)

Wolfram

3380 

o

C

2410

 o

C

3230

 o

C

Molibden

2610

 o

C

1820

 o

C

3520

 o

C

Tantal

3000

 o

C

2240

 o

C

3060

 o

C

W   przypadku,   gdy   zachodzi   konieczność   odparowania   większej   ilości   materiału,   albo   gdy 
materiał   odparowywany   reaguje   z   materiałem   grzejnika,   stosuje   się   tygle   z   grzaniem 
pośrednim. Takie tygle najczęściej wykonuje się z:

•

Trudnotopliwych tlenków (ThO

2

 , BeO, ZrO

2

 i Al

2

O

3

)

•

Azotków (AlN, ZrN, BN)

•

Węgla (grafitu)

•

Wolframu, molibdenu i tantalu

4.1

Wyrzutnie elektronowe.

 

 

Wyrzutnie   elektronowe   (działa   elektronowe)   stosuje   się   jako   źródła   par   większości 
materiałów wysokotopliwych oraz do odparowania materiałów, które łatwo wchodzą w reakcję 
chemiczną z odparownikiem w wysokich temperaturach. Wyróżnia się dwa rodzaje konstrukcji 
wyrzutni elektronowych przedstawione na rys.4:

           

 

Rys.4  Podstawowe konstrukcje wyrzutni elektronowych stosowanych do naparowywania cienkich warstw:

(a)

z odchylaniem elektrostatycznym (1- chłodzenie wodne tygla , 2- elektroda skupiająca elektrony, 3- katoda 
pierścieniowa, 4- tory elektronów, 5- pary materiału pochodzące z tygla),

(b) z odchylaniem za pomocą pola magnetycznego (6- magnes, 7- katoda, 8- osłona, 9- tygiel miedziany chłodzony wodą, 

10-nabiegunniki). 

7

(1) Wyrzutnie z elektrostatycznym odchylaniem wiązki elektronowej,
(2) Wyrzutnie z  odchylaniem wiązki elektronowej za pomocą pola magnetycznego.

Metody naparowania działem elektronowym charakteryzują się dużą możliwością  skupienia wiązki 
elektronów. W metodzie tej ciepło dostarczane  jest bezpośrednio do materiału tygla, zaś tygiel 
jest chłodzony wodą. Wskutek tego minimalizuje się oddziaływanie materiału odparowywanego z 
tyglem. Niestety wadą tej metody jest konieczność stosowania zasilaczy wysokonapięciowych o 
dużej mocy. Typowe parametry układów wyrzutni elektronowych to: napięcie przyśpieszające 
2-20kV, moc wiązki elektronowej 2-10kW a prąd anodowy wiązki elektronowej do 0.5A.

W tabeli III przedstawiono temperatury topnienia, temperatury parowania oraz rodzaje źródeł 
parowania dla wybranych materiałów stosowanych w technologii cienkich warstw.

Tabela III  Podstawowe właściwości wybranych materiałów stosowanych do naparowania cienkich warstw 

Materiał

Temperatura 

topnienia [

o

C]

Temperatura parowania 

[

o

C]

tzn. dla ciśnienia par

p=10

-2

Tr(=1.33Pa)

Rodzaj źródła parowania

metale

Aluminium

Al

659

1220

Spirala W, Tygiel C, BN

Chrom 

Cr

1900

1400

Koszyczek W

Cyna

Sn

232

1250

Łódka W, Ta, Tygiel C, Al

2

O

3

Ind

In

156

950

Łódka W, Mo  Tygiel Mo, C

Nikiel

Ni

1450

1530

Łódka W, Tygiel Al

2

O

3

Ołów 

Pb

328

715

Łódka W, Mo

Platyna 

Pt

1770

2100

Spirala W, Działo elektronowe

Srebro

Ag

961

1130

Łódka Mo,Ta,  Łódka W, Mo

Złoto

Au

1063

1400

Łódka W, Mo, Tygiel Mo, C 

Wolfram

W

3380

3230

Działo elektronowe

tlenki

Tlenek glinu

Al

2

O

3

2030

1800

Działo elektronowe 

Tlenek ceru

CeO

2

1950

Działo elektronowe

Tlenek krzemu

SiO

1025

Łódka W, Mo

Dwutlenek krzemu

SiO

2

1730

1250

Działo elektronowe

Tlenek magnezu

MgO

2800

1560

Działo elektronowe

siarczki

Siarczek cynku

ZnS

1830

1000

Czółenko Mo

Siarczek kadmu

CdS

1750

670

Czółenko W, Ta, Mo

Siarczek ołowiu

PbS

1112

675

Łódka Mo ,Tygiel kwarcowy 

fluorki

Fluorek magnezu

MgF

2

1263

1130

Czółenko Ta

Fluorek wapnia

CaF

2

1418

1300

Czółenko Ta, Mo

Fluorek lantanu

La F

3

1300

Czółenko Ta

5. Monitorowanie grubości warstw w trakcie naparowania
W   celu   kontroli   grubości   cienkich   warstw   w   czasie   ich   naparowania   w   praktyce   stosuje   się 
najczęściej dwa rodzaje monitorów grubości cienkich warstw:

(a) optyczny monitor grubości cienkich warstw

  
Zasada działania monitora optycznego oparta jest na zjawisku interferencji zachodzącym 
w układzie powietrze (próżnia) - cienka warstwa naparowywana  - podłoże. Współczynniki 

8

transmisji (T) oraz odbicia (R) wiązki światła padającej na taki układ  przedstawione mogą 
być jako zależności funkcyjne w następującej postaci:
R=R(λ, n

0

, n

1

, n

2

, 

α

, d

1

),        T=T(λ, n

0

, n

1

, n

2

, 

α

, d

1

)                                                   (6)

gdzie:  n

0

, n

1

, n

2  

są współczynnikami załamania odpowiednio powietrza (próżni), warstwy i 

podłoża, 

α

 jest kątem padania wiązki światła, d

1

 grubością warstwy,  zaś λ długością fali. 

Przy ustalonych wartościach λ, n

0

, n

1

, n

2

, oraz  

α

 współczynniki R i T są oscylującą funkcją 

grubości naparowywanej warstwy, co zilustrowano  na rys.5. Współczynniki te osiągają 
wartości ekstremalne  przy warunku

4

1

1

λ

m

d

n

=

                                                                                                               (7)

gdzie m=1,2,3,4... (patrz rys.5). 
Mierząc więc w trakcie naparowania warstwy współczynnik transmisji lub odbicia można 
określić w punktach ekstremalnych R lub T grubość optyczną warstwy:         n

1

d

1

=

λ

4

1

,

λ

2

1

, 

λ

4

3

, 

λ

,

λ

4

5

,... Metoda ta przydatna jest do monitorowania grubości warstw, które 

dla danej długości fali nie wykazują absorpcji światła, lub też absorpcja światła jest 
nieznaczna (warstwy dielektryczne oraz warstwy półprzewodnikowe).

        

              

                  Rys.5    Zależność  energetycznego  współczynnika  odbicia  (R)  i transmisji (T) dla układu  próżnia - warstwa – 
                              podłoże   w  zależności  od grubości  optycznej  warstwy  n

1

d

1 

  wyrażonej  ułamkiem  długości fali 

 λ . 

                            

Prezentowane  krzywe  dotyczą   warstw o różnych wartościach  współczynnika  załamania  n

1

.  (n

1

=1.2, 

                              n

1

= 1.4, n

1

=1.75, n

1

=2.0).  Założono,  że  podłożem  jest  szkło o  współczynniku  załamania  n

2

=1.5.

(b) piezokwarcowy monitor grubości cienkich warstw

 

 

Metoda   ta   wykorzystuje   odwrotny   efekt   piezoelektryczny   występujący   w   niektórych 
kryształach   (np.   w   krysztale   kwarcu).   Efekt   ten   polega   na   tym,   że   zmienne   pole 
elektryczne   przyłożone   do   płytki   piezokwarcowej   wywołuje   drgania   mechaniczne   tej 
płytki,   które   przy   pewnej   częstotliwości   osiągają   rezonans.   Zmieniając   masę   płytki 
kwarcowej   (poprzez   naparowanie   warstwy   o   masie   dm)   uzyskujemy   zmianę   wartości 
częstotliwości rezonansowej o df [3,7]:

dm

m

S

N

df

kw

2

ρ

−

=

                                                                                                    (8)

gdzie  

kw

G

N

ρ

2

1

=

                                                                                                 (9)

9

G- moduł sztywności kwarcu, ρ

kw

- gęstość kwarcu, S- powierzchnia płytki kwarcowej, m- 

masa płytki kwarcowej.
Mierząc w trakcie naparowania warstwy zmianę częstotliwości rezonansowej piezokwarcu 
monitorować można jej grubość. Można bowiem przyjąć, że jeśli gęstość naparowywanej 
warstwy wynosi ρ

x

, wówczas naparowując na całej powierzchni kwarcu warstwę o grubości 

d

x

 jej masa dm:  

x

x

Sd

dm

ρ

=

.

  Płytkę   piezokwarcu   umieszcza   się   w   aparaturze   próżniowej   w   specjalnej   głowicy 
chłodzonej   wodą   w   celu   wyeliminowania   wpływu   temperatury   otoczenia   na   jej 
częstotliwość   rezonansową.   Odpowiednie   układy   elektroniczne   mierzą   zmianę   jej 
częstotliwości rezonansowej przeliczając ją bezpośrednio na aktualną grubość warstwy.

 6.  Przebieg ćwiczenia:

(a) Zapoznanie się z aparaturami próżniowymi do naparowywania cienkich warstw.
(b) Wybór   źródła   (źródeł)   do   naparowania   cienkich   warstw.   Przygotowanie   materiału   do 

naparowania oraz umieszczenie go w tyglu lub innym wyparowniku. 

(c) Przygotowanie   podłoży   do   naparowania   cienkich   warstw.   W   zależności   od   aktualnego 

programu   ćwiczenia   podłożami   są   płytki   dielektryczne   (szkło,   kwarc)   lub   płytki 
półprzewodnikowe ( np. krzem). 

(d) Czyszczenie chemiczne podłoży lub czyszczenie podłoży za pomocą ultradźwięków.
(e) Zamocowanie  podłoży w aparaturze próżniowej.

(f)

Czyszczenie fizyczne podłoży w aparaturze próżniowej poprzez bombardowanie jonami. 

(g) Odpompowanie układu do poziomu próżni wysokiej. 
(h) Otrzymanie   cienkiej   warstwy   (lub   pokrycia   wielowarstwowego)   metodą   naparowania 

próżniowego.

(i) Zapowietrzenie   układu   próżniowego.   Wyjęcie   próbek   oraz   wstępna   kontrola   jakości 

uzyskanych pokryć.

Literatura
[1]  H. Bach, D. Krause, Thin Films on Glass, Springer-Verlag, Berlin 1997, rozdział 3.
[2] J.L. Vossen, W. Kern, Thin Film Processes II, Acad.Press, Inc. 1991.
[3] L.I. Maissel, R. Glang, Handbook of Thin Film Technology, Mc.Graw Hill Book Co. 1970, rozdział 1 
     i 11  oraz tłum. w jęz. rosyjskim: Technologija Tonkich Plenok – Sprawocznik, tom I, Sow. Radio,    
      Moskwa 1977. 
[4] K.L. Chopra,  Thin Film Technology,  Mc Graw Hill Book Co., NY 1969, rozdział II i III. 
[5] W. Romanowski, Cienkie Warstwy Metaliczne, PWN, Warszawa 1974, str.5-35.
[6] T. Burakowski, T. Wierzchoń,  Inżynieria Powierzchni Metali, WNT 1995.
[7] Ćwiczenia  Laboratoryjne z Fizyki Cienkich Warstw (praca zbiorowa pod red. C.Wesołowskiej), 
      Wrocław 1975, ćw.1.
[8] J. Groszkowski, Technologia Wysokiej Próżni, WNT, Warszawa 1978, rozdział  1 i 2.
[9] A. Hałas, Technologia Wysokiej Próżni, PWN, Warszawa 1980 str.1-22.

10