str_16_17_18_19

W dobie gwałtownego rozwoju instrumen-
talnych technik analityki laboratoryjnej
często zapominamy o tym, od czego każdy
z nas zaczynał przygodę w laboratorium.
Kilkadziesiąt lat temu wykrywalność oraz
oznaczalność zanieczyszczeń chemicznych
w próbach środowiskowych były na pozio-
mie mg/dm

. Obecne techniki pozwalają

oznaczać substancje chemiczne na poziomie
ng/dm

, a czasem nawet pg/dm

. W wielu

współczesnych laboratoriach analitycznych,
posiadających nowoczesną aparaturę po-
miarową, klasyczna analiza ilościowa coraz
częściej odchodzi do lamusa.

Niezaprzeczalną zaletą współczesnej

analityki instrumentalnej jest możliwość
oznaczenia wielu składników próbek śro-
dowiskowych przy bardzo niskich ich stęże-
niach. Za pomocą chromatografii jonowej
(IC) oznaczymy szereg kationów i anionów.
Przy pomocy atomowej spektrometrii
absorpcyjnej (AAS) oznaczymy zawartość
metali ciężkich na poziomie niedostępnym
dla metod klasycznych. Jeszcze lepsze efekty
daje spektrometria mas z jonizacją w pla-
zmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS), gdyż
pozwala oznaczyć zawartość kilkudziesięciu
pierwiastków przy użyciu minimalnych
objętości próbek i na poziomie znacznie
przewyższającym możliwości atomowej
spektrometrii absorpcyjnej.

Klasyczna analiza ilościowa

w laboratorium XXI wieku

Streszczenie
W nowoczesnych laboratoriach analitycznych powszechnie stosuje
się instrumentalne metodyki analizy środowiskowej. Obserwowana
jest tendencja do obniżania poziomów oznaczalności składni-
ków próbek środowiskowych. Niemniej jednak nadal poczesne
miejsce pośród bardzo wyrafinowanej aparatury pomiarowo-ba-
dawczej zajmuje sprzęt rodem z początków analityki chemicznej.
W artykule omówiono przykłady zastosowań klasycznej analizy
ilościowej w laboratorium XXI wieku oraz sytuacje, w których ana-
lityka instrumentalna nie jest w stanie poradzić sobie z próbkami
środowiskowymi.

Summary
In present-day analytical laboratories instrumental methods of
environmental analysis are used more frequently. A tendency to
reduce determination levels of environmental samples elements
is observed. But still an important place among sophisticated
scientific equipment takes up the equipment which is known since
the beginning of chemical analysis. This article discusses some
examples of using classic quantitative analysis in the modern
21

century laboratory and some situations when instrumental

analysis is not able to carry out indications in environmental
samples.

Słowa kluczowe
klasyczna analiza ilościowa, analiza miareczkowa, analiza wagowa

Key words
classic quantitative analysis, titration analysis, gravimetric analysis

Biorąc pod uwagę stały rozwój gospo-

darczy, a co za tym idzie generowanie
i wprowadzanie do środowiska tysięcy no-
wych związków chemicznych, w większości
bardzo niekorzystnie oddziałujących na
naturalne ekosystemy i organizmy żywe,
możliwości oznaczenia tych zanieczyszczeń
na niskich poziomach stężeń są bardzo
istotne. Czy jednak w przypadku wszystkich
składników i zanieczyszczeń wody oraz ście-
ków taka analiza instrumentalna jest zawsze
niezbędna? Czy przy obecnej tendencji do
schodzenia z poziomami wykrywalności
i oznaczalności do tak niewyobrażalnie
niskich poziomów ta droga, którą podąża
laboratorium XXI wieku, jest jedynie słusz-
ną? Czy klasyczna analiza ilościowa, na
której wyrosły pokolenia analityków, ma
jeszcze rację bytu?

Klasyczna analiza ilościowa to metody

chemiczne, a więc reakcje wytrącania osa-
dów, zobojętniania, utleniania i redukcji
oraz kompleksowania. Analiza klasyczna
dzieli się na metody miareczkowe i wago-
we. Metody miareczkowe opierają się na
dodawaniu do próbki – w obecności od-
powiednio dobranego wskaźnika – odczyn-
nika miareczkującego o ściśle określonym
stężeniu, którego celem jest przereagowanie
z oznaczanym składnikiem. Wskaźnik
natomiast ma nam pomóc w zaobserwo-

waniu, kiedy – z uwagi na wyczerpanie się
reagentów – nastąpił koniec reakcji. Koniec
reakcji widoczny jest zazwyczaj poprzez
nagłą zmianę zabarwienia mieszaniny:
próbka, odczynnik miareczkujący i wskaź-
nik. Sygnałem analitycznym jest objętość
roztworu miareczkującego. Analiza wagowa
natomiast opiera się na wydzieleniu z próbki
środowiskowej substancji oznaczanej w for-
mie związku chemicznego, posiadającego
możliwie najmniejszą rozpuszczalność, lub
oddzieleniu składników oznaczanych od
cieczy poprzez sączenie albo odparowanie.
W analizie wagowej sygnałem analitycznym
jest masa otrzymanego osadu [1].

Zastosowania klasycznej
analizy ilościowej

Kwasowość, zasadowość
Chyba najczęściej wykorzystywanym dzia-
łem klasycznej analizy ilościowej jest
alkacymetria. Jak sama nazwa wskazuje,
alkacymetria opiera się na reakcjach kwas
– zasada. Najprostszym, a jednocześnie
najpowszechniej stosowanym przykładem
oznaczenia alkacymetrycznego jest ozna-
czenie zdolności wody do zobojętniania
kwasów mineralnych, zwane przez nas
zasadowością. Wykonuje się również ozna-
czenia kwasowości oraz zawartości dwu-
tlenku węgla (rozpuszczony w wodzie CO

mgr inż. Witold Nocoń

Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska PAN
Zabrze

...w laboratorium

Laboratorium |

/2008

dysocjuje i tworzy kwas węglowy). Zasada
tych oznaczeń jest taka sama – miareczko-
wanie do zmiany zabarwienia fenoloftaleiny
i oranżu metylowego.

Metoda miareczkowa ma jednak swo-

je ograniczenia. W barwnych wodach
i ściekach często niemożliwe jest okre-
ślenie zmian zabarwienia wskaźników,
a jedyną możliwą metodą oznaczenia
tych umownych wskaźników jest metoda
potencjometryczna z użyciem elektrody
pH-metrycznej. Jednakże wody powierzch-
niowe, wodociągowe i podziemne na ogół
nie posiadają zabarwienia utrudniającego
wykonanie oznaczenia metodą miareczkową.
Ponadto elektrodę pH-metryczną należa-
łoby wykalibrować, co zwykle zajmuje od
kilku do kilkunastu minut. Laborant jest
w stanie w tym czasie wykonać kilkanaście
oznaczeń metodą miareczkową. Poza tym
pozostaje zagadnienie precyzji kalibracji
elektrody pH-metrycznej. Można niestety
czasem trafić na kiepską partię roztworów
buforowych lub, co może się przydarzyć
każdemu, przez przypadek zanurzyć elek-
trodę do roztworu buforowego o innym
odczynie bez wcześniejszego przepłukania
i osuszenia szklanej membrany elektrody
pH-metr ycznej. Skutkować to będzie
wadliwą kalibracją przyrządu, w związku
z czym pomiar odczynu będzie obarczony
dużym błędem.

Oznaczenie zasadowości wody, wyko-

nywane metodą miareczkową, jest bez
wątpienia znacznie prostsze i szybsze od
pomiarów potencjometrycznych. Pamiętać
należy jedynie o regularnym sporządzaniu
i sprawdzaniu roztworów miareczkujących
– również i tu możemy trafić na partie
odczynników złej jakości. Jednak istnieje
wiele sposobów dokładnego sprawdzenia
stężeń roztworów miareczkujących, co po-
zwoli nam uniezależnić się od producenta
odczynników deklarującego ich najwyższą
jakość i w razie konieczności zastosować
odpowiednie matematyczne, wynikające
z praw chemicznych, korekty wyników.

Alkacymetrię można również wykorzystać

do oznaczenia rozpuszczonego dwutlenku
węgla. Związek ten ma tę wadę, że jego skład
bardzo szybko zmienia się w czasie. Naj-
prostszym i jednocześnie najpewniejszym
sposobem na oznaczenie dwutlenku węgla
jest oznaczenie miareczkowe w miejscu
poboru próbki.

Chlorki
Argentometryczne oznaczenie chlorków
(analiza miareczkowa strąceniowa) jest

często wykonywane w celu oznaczenia
tego składnika w wodzie i ściekach. Powód
tego jest prosty – poziom oznaczalności
chlorków metodą miareczkową jest znacznie
niższy od wartości dopuszczalnych. W typo-
wych wodach powierzchniowych zawartość
chlorków jest zwykle na poziomie kilkudzie-
sięciu mg/dm

. Natomiast ustawodawca

dopuszcza ich zawartość w wodzie pitnej na
poziomie aż 250 mg/dm

. Chlorki można

oznaczać przy wykorzystaniu chromatografii
jonowej czy też elektroforezy kapilarnej. Jest
to ekonomicznie uzasadnione w przypadku,
gdy oprócz chlorków oznaczamy jeszcze
inne aniony. Jeśli jednak interesuje nas
jedynie zawartość chlorków, a ponadto ich
stężenia wielokrotnie przekraczają wartość
kilkudziesięciu mg/dm

(bardzo częsta sytu-

acja w wodach powierzchniowych i ściekach
aglomeracji katowickiej – patrz 5, 7), próba
ich bezpośredniego oznaczenia na chroma-
tografie może się zakończyć zniszczeniem
kolumny chromatograficznej, a w najlep-
szym przypadku zmianą jej charakterystyki.
Ponadto wysoka zawartość chlorków (bę-
dąca często w korelacji z kationami sodu)
często uniemożliwia przeprowadzenie analiz
instrumentalnych.

Z uwagi na wysokie zasolenie już wiele

razy każdy z nas stanął przed koniecznością
oznaczenia chlorków metodą miareczkową.
I nawet jeśli błąd oznaczenia chlorków
metodą miareczkową jest stosunkowo duży,
zawsze może posłużyć do przygotowania
rozcieńczonej próbki (100-1000-krotnie)
i oznaczenia – z większym lub mniejszym
błędem – metodą chromatografii jonowej.
Należałoby przy tym pamiętać, o ile zwięk-
sza się błąd oznaczenia przy kilkusetkrot-
nym rozcieńczeniu próbki.

Siarczany
Powód oznaczania siarczanów metodą wa-
gową jest ten sam co w przypadku chlorków
– dopuszczalne stężenia w wodzie przezna-
czonej do spożycia są wielokrotnie wyższe niż
w rzeczywistych próbkach środowiskowych
wód powierzchniowych i wodociągowych.
Ponadto metoda wagowa oznaczania siarcza-
nów to również możliwość osiągnięcia grani-
cy oznaczalności zbliżonej do nowoczesnych
metod instrumentalnych. W przypadku
bardzo wysokiej ich zawartości konieczne
jest stosowanie znacznych rozcieńczeń przy
próbie oznaczenia tych anionów metodami
instrumentalnymi. Postępując zgodnie z za-
leceniami normy, możemy oznaczyć stężenie
siarczanów w zakresie 10-5000 mg/dm

, co

jest zupełnie wystarczające w przypadku

...w laboratorium

Laboratorium |

/2008

wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi.
Niestety sama procedura wykonania tegoż
oznaczenia metodą wagową jest niezwykle
czasochłonna, niemniej jednak możliwość
popełnienia większej pomyłki jest na ogół
minimalna.

Twardość
Tworzenie barwnych związków komplekso-
wych, czyli kompleksometria, to również
jedna z dziedzin analizy miareczkowej.
Oznaczenia kompleksometryczne nadal
są powszechnie wykorzystywane, przede
wszystkim do oznaczenia zawartości soli
wapnia i magnezu w wodzie, czyli twardości
wody. Wapń i magnez oraz związane z nimi
węglany, kwaśne węglany i inne aniony łatwo
oznaczyć metodą chromatografii jonowej.
Również AAS i ICP znajdują zastosowanie
w oznaczeniu wapnia i magnezu. Po co
jednak komplikować sobie pracę, gdy
mamy do dyspozycji sprawdzoną metodę
miareczkową z wersenianem dwusodowym
(EDTA). Ponadto ani wapń, ani magnez nie
są zanieczyszczeniami wody, tylko mikroele-
mentami niezbędnymi w prawidłowej diecie
człowieka, więc znacznie niższe poziomy
oznaczalności tych pierwiastków znajdują
jedynie zastosowanie w wodach kotłowych,
technologicznych i ultraczystych wodach
wykorzystywanych w laboratoriach i far-
maceutyce.

Azot organiczny, amonowy i Kjeldahla
Azot amonowy występuje w wodzie w formie
jonowej NH

. Jego ilościowe oznaczenie nie

nastręcza większych trudności dla chroma-
tografu jonowego. Również bez żadnych
problemów możemy oznaczyć go metodami
kolorymetrycznymi (np. z odczynnikiem
Nesslera). Cóż jednak zrobić w sytuacji, gdy
próbka ścieków zawiera wysokie stężenia
zawiesiny, a na domiar złego można wyczuć
charakterystyczny zapach siarkowodoru?
Chromatografia jonowa odpada – w końcu
w ściekach należy oznaczyć całkowity azot,
a nie tylko rozpuszczony (próbki, zanim
zostaną podane na kolumny chromatogra-
ficzne, są sączone przez filtr membranowy
0,45

m). Oznaczenie fotometryczne z od-

czynnikiem Nesslera również nie wydaje się
najlepszym rozwiązaniem – mętność próbki
spowoduje znaczne zawyżenie wyników.
Obecność siarczków dodatkowo podwyższy
wynik oznaczenia, gdyż związki te również
reagują z odczynnikiem Nesslera. Jednym ze
sposobów oznaczenia amoniaku jest metoda
miareczkowa po uprzednim oddestylowaniu
z próbki.

Azot organiczny i azot Kjeldahla również

warto oznaczać metodą miareczkową. Azot
zawarty w związkach organicznych w pierw-
szej kolejności trzeba z nich „uwolnić” po-
przez potraktowanie próbki odpowiednimi
utleniaczami, a następnie przeprowadzić do
formy NH

Kiedy mamy już roztwór zawierający

jony amonowe, możemy oznaczyć te formy
azotu metodami instrumentalnymi. Należy
jednak pamiętać, że nigdy nie oddestylujemy
dokładnej objętości próbki w kolejnych
powtórzeniach. Próbkę za każdym razem
należałoby rozcieńczać do określonej obję-
tości, a następnie poddać analizie. Metoda
miareczkowa – zarówno w przypadku amo-
niaku, jak i azotu organicznego i Kjeldahla
– pozbawiona jest tej wady, gdyż objętość
zużywanego odczynnika miareczkującego
(roztwór wodorotlenku sodowego) nie jest
tak bardzo zależna od objętości oddestylo-
wanej próbki.

Chemiczne zapotrzebowanie tlenu
Nadal wszystkie oczyszczalnie ścieków są
zobligowane do oznaczania w ściekach
oczyszczonych wartości chemicznego
zapotrzebowania tlenu (ChZT). Jest to
zawartość substancji ulegających utlenieniu
silnymi utleniaczami chemicznymi, czyli
zawartość związków organicznych. Głów-
nym pierwiastkiem wchodzącym w skład
wszystkich związków organicznych jest
węgiel. Zawartość węgla organicznego jest
możliwa do wyznaczenia w analizatorach
TOC. Zajęcie równie łatwe, co przyjem-
ne (2, 3). W jaki sposób jednak zachęcić
podmioty odpowiedzialne za kontrolę
pracy oczyszczalni do oznaczenia węgla
organicznego, jeśli ustawa wymaga od nich
monitorowania wskaźnika ChZT? Sposób
jest jeden – oznaczyć ten wskaźnik innymi
metodami. A do wyboru mamy metodę
fotometryczną i miareczkową. Metoda
fotometryczna jest zdecydowanie mniej
skomplikowana; aby ją zastosować, należy
zakupić odpowiednie odczynniki, których
skład z reguły jest pilnie strzeżoną tajemnicą
producenta, a cena wielokrotnie wyższa od
ich rzeczywistej wartości (pomijając fakt nie
zawsze najlepszej jakości poszczególnych
torebek z odczynnikami).

Oznaczenie ChZT

metodą miareczkową,

w zależności od molowości roztworu soli
Mohra i mieszaniny utleniającej, może
być wykonywane zarówno w wodzie, jak
i ściekach. ChZT

, bardziej znane jako

utlenialność, jest parametrem normowanym
w wodach przeznaczonych do spożycia

przez ludzi. Zasada oznaczenia jest taka
sama jak powyżej. Sam proces analityczny
to również utlenienie zawartych w wodzie
substancji organicznych, jednak przy zasto-
sowaniu innego utleniacza chemicznego.
Poziom oznaczalności tą metodą jest niższy
niż w przypadku ChZT

Substancje ekstrahujące się
eterem naftowym
Kolejny przykład oznaczenia z grupy kla-
sycznej analizy ilościowej to tzw. ekstrakt
eterowy, czyli suma substancji organicznych
(pochodzenia naturalnego lub antropo-
genicznego) możliwa do wyizolowania
z próbki wody za pomocą eteru naftowego.
Eter jest organicznym rozpuszczalnikiem,
w którym bardzo dobrze rozpuszczają się
wszelkie tłuszcze, substancje ropopochod-
ne (w tym WWA). Jest lżejszy od wody,
a ponadto nie ulega w niej rozpuszczaniu.
Tym sposobem nie oznaczymy oczywiście
zawartości poszczególnych substancji or-
ganicznych (często nie jest to konieczne),
a ekstrakcja sumy tych składników i tak
wiele nam mówi o zanieczyszczeniu.

Metodą chromatografii gazowej można

również oznaczyć zawartość substancji
ekstrahujących się eterem naftowym, z po-
działem na konkretne związki organiczne.
Jeśli jednak nie interesuje nas zawartość po-
szczególnych węglowodorów czy substancji
ropopochodnych, oznaczenie sumy sub-
stancji organicznych jest z ekonomicznego
punktu widzenia uzasadnione. Wykonanie
jest dość pracochłonne, jednak sprzęt do
tego używany stanowi wyposażenie większo-
ści laboratoriów – rozdzielacz, eter naftowy,
waga analityczna i wyparka.

Sucha pozostałość,
pozostałość po prażeniu, zawiesina
Istnieją jeszcze takie składniki, których bez
metod klasycznej analizy ilościowej nie da
się w żaden sposób oznaczyć metodami
instrumentalnymi. Do tej grupy wskaźników
zaliczyć można oznaczenie suchej pozo-
stałości czy pozostałości po prażeniu (za-
wartość związków lotnych i mineralnych).
Parametry te są normowane w wodach
powierzchniowych i przeznaczonych do
spożycia przez ludzi. Szczególnie istotne są
natomiast w przypadku wód technologicz-
nych przeznaczonych do celów kotłowych.
Oznaczenia są dość czasochłonne, ale moż-
liwe do wykonania w każdym laboratorium.
Potrzebne do tego są: łaźnia wodna, parow-
niczki, suszarka, piec laboratoryjny, waga
analityczna i… odrobina cierpliwości.

...w laboratorium

Laboratorium |

/2008

Oznaczenie zawiesiny ogólnej to również

bezpośrednie zważenie materiału „wyizolo-
wanego” z próbki. W wersji najprostszej
to różnica suchej pozostałości z próbki
wody nie sączonej i sączonej. W postaci
bardziej wyrafinowanej można wykorzy-
stać sączki bibułowe, z włókna szklanego
bądź celulozowe, stosowane powszechnie
w laboratoriach mikrobiologicznych (4).
Zawsze jednak konieczna jest suszarka
i waga analityczna.

Cylindry Nesslera
Nieocenionym sprzętem w laboratorium były
i są cylindry Nesslera. Oznaczenia z ich wy-
korzystaniem nie są zaliczane do klasycznej
analizy ilościowej, jednak z uwagi na długą
historię tego typu analiz i brak konieczności
posiadania skomplikowanej aparatury warto
je krótko omówić. Zgodnie z prawem Lam-
berta-Beera stężenia wielu barwnych związków
chemicznych są w szerokim zakresie stężeń
wprost proporcjonalne do ilości pochłaniane-
go światła czy też intensywności zabarwienia.
Zasada ta wykorzystywana jest we wszystkich
spektrofotometrach, w aparatach atomowej
spektrometrii absorpcyjnej czy analizatorach
węgla. W praktyce większość składników i za-

nieczyszczeń wody oraz ścieków oznaczana
za pomocą spektrofotometrów może być
z powodzeniem wykonywana w cylindrach
Nesslera. Dotyczy to np. związków azotu
i fosforu, krzemionki, chloru, manganu czy
żelaza. I choć ludzkie oko nie zawsze bywa
tak precyzyjne jak układy elektroniczne,
często nawet ta precyzja wystarcza do prze-
prowadzenia zadowalającego oznaczenia.

Przygotowanie próbek
Najwięcej czasu każdemu pracownikowi la-
boratorium zajmuje właściwe przygotowanie
i spreparowanie próbki, w której wykony-
wane jest oznaczenie. Dość powiedzieć, że
ten etap jest najważniejszy w całym toku
analitycznym. Ale co się okazuje – otóż
przygotowanie próbek laboratoryjnych do
analiz instrumentalnych niewiele różni się
od ich przygotowania do oznaczeń meto-
dami klasycznymi. Często różnice widać
dopiero przy ostatnim etapie oznaczenia
– w analizie klasycznej sygnałem anali-
tycznym jest masa oznaczanego składnika
lub objętość roztworu miareczkującego.
Natomiast w analizie instrumentalnej
stężenie substancji, czyli sygnał analitycz-
ny, określane jest na podstawie wielkości

fizycznego sygnału wygenerowanego przez
oznaczaną substancję (np. wysokość czy też
powierzchnia piku, absorbancja).

Dla przykładu oznaczanie wspomnianych

już jonów amonowych – metoda klasyczna
to metoda miareczkowa, natomiast technika
instrumentalna to najczęściej chromatogra-
fia jonowa czy też metoda spektrofotome-
tryczna.

Uwagi końcowe
Obraz współczesnego analityka laborato-
ryjnego nie odbiega znacząco od obrazu
informatyka otoczonego przez nowoczesny
sprzęt komputerowy. Obecnie praca w la-
boratorium to przeglądanie tzw. bibliotek
i interpretowanie setek pików na ekranie
monitora. Ale czy te cyfrowe zapisanie
reakcji chemicznych byłoby kiedykolwiek
możliwe bez sięgnięcia do podstawowych
praw rządzących Wszechświatem? Czy jaki-
kolwiek sprzęt komputerowy jest w stanie
zastąpić wieloletnie doświadczenie pracow-
nika laboratorium analitycznego?

Tym niemniej jednak w analizie klasycznej

coraz częściej z pomocą przychodzi elek-
tronika. Od wielu lat dostępne są na rynku
biurety elektroniczne oraz mikrobiurety,

.18XV[VQFOJFOJVTXFKPGFSUZQSPQPOVKFSØXOJFƒWPSUFYZ XZUS[ŕTBSLJJSPUBUPSZmSNZ #JPTBO PUXB 

v.18.FEJOTUSVNFOUTw4QØE[JFMOJB1SBDZ
8BST[BXB VM#PSFNMPXTLB
UFM
GBY
FNBJMNQX!NQXQM

3PL[BPƒFOJBo

+FEZOZLSBKPXZ

130%6$&/5

PGFSVKFXT[FSPLJNBTPSUZNFODJF

/080$;&4/&8*3»8,*

.&%:$;/0-"#03"503:+/&

t VOJXFSTBMOF XPMOPJT[ZCLPPCSPUPXF DZUPMPHJD[OF

IFNBUPLSZUPXF EPUFTUØXLPMVNOPXZDI EPQZUFLUJUSBDZKOZDI

t DIPE[POF HS[BOF XFOUZMPXBOF TUFSPXBOF

NJLSPQSPDFTPSPXP

t MJUSPXFEPQSFQBSBUZLJLSXJ

8PGFSDJF[OBKEVKŕTJŢOPXFJ[NPEFSOJ[PXBOFXJSØXLJ
CPHBUPXZQPTBƒPOF VX[HMŢEOJBKŕDFBLUVBMOFXZNBHBOJB
LMJFOUØX GVOLDKPOBMOF USXBFJOJF[BXPEOF QS[ZKB[OF
VƒZULPXOJLPXJ

8T[ZTULJFXJSØXLJ.18
t QPTJBEBKŕ[OBL$&
t XZLPOBOFTŕ[HPEOJF[OPSNBNJ
1/&/J1/&/
t NBKŕNJFTJŢD[OŕHXBSBODKŢ
t [OBKEVKŕTJŢXSFKFTUS[FXZSPCØXNFEZD[OZDI
t PCKŢUFTŕQPEBULJFN7"5

XXXNQXQM

-"

5%;*"

"-/0Ľ$*

...w laboratorium

Laboratorium |

/2008

ryjnego, pipety różnej objętości, kilka biuret,
zestaw do destylacji z parą wodną, cylindry
Nesslera, kuchenkę elektryczną, piec labo-
ratoryjny, suszarkę, łaźnię wodną, zestaw do
przygotowania wody redestylowanej, eksykato-
ry, tygle, parownice, standardowe odczynniki
chemiczne oraz rzecz najważniejszą – wagę
analityczną. Przyda się też instalacja gazowa,
niezbędne są również: odpowiednia wentyla-
cja (dygestorium), bieżąca woda i instalacja
elektryczna. Tym sposobem możemy stworzyć
całkiem nieźle wyposażone laboratorium, speł-
niające swoje zadania nie tylko na uczelni czy
w szkole średniej, ale mogące z powodzeniem
prowadzić badania monitoringowe i naukowe
z zakresu inżynierii i ochrony środowiska oraz
analityki środowiskowej. Koszty takiej pra-
cowni nie są małe – liczy się je w dziesiątkach
tysięcy zł, jednak jest to niewielka część kwoty,
jaką należy wydać na zakup np. chromatografu
jonowego czy analizatora węgla organicznego,
które są w stanie wykonać jedynie część
analiz. Ponadto większość wyposażenia takiej
pracowni i tak jest niezbędna przy analizie
instrumentalnej.

Pamiętajmy jeszcze o… zasadach optyki

(błąd paralaksy często mający duży wpływ
na dokładność metod miareczkowych)
i specyficznych osobniczych właściwościach
ludzkiego oka. Dla przykładu – dla jednego
kolor pomarańczowo-czerwony osiąga oranż
metylowy po dodaniu powiedzmy 3,5 cm

kwasu solnego, a dla osoby stojącej obok
ten kolor pojawi się po dodaniu kolejnych
dwóch czy trzech kropli kwasu (0,1

Aby zminimalizować błędy wynikłe z tego
powodu, analizę miareczkową zawsze wyko-
nuje jedna osoba.

zwolnieni jesteśmy więc z konieczności przy-
gotowywania roztworów miareczkujących
poprzez dokładne odważanie substratów na
wagach analitycznych. Również w konstruk-
cji wag zaszły zmiany – tradycyjne wagi już
dawno ustąpiły miejsca bardzo precyzyjnym
urządzeniom wyposażonym w układy elek-
troniczne. Zmiany te mają usprawnić i przy-
spieszyć tok analizy, jednak nie są w stanie
zastąpić „elementu ludzkiego”.

Klasyczna analiza ilościowa nie jest je-

dynie sposobem na rozpoczęcie przygody
z laboratorium analitycznym. Stanowi ona
dobrą podstawę, aby móc podjąć pracę
z nowoczesną aparaturą pomiarowo-ba-
dawczą. Obsługi aparatury laboratoryjnej
można nauczyć się bez znajomości praw
chemicznych, jednak nie da się zrozumieć
zachodzących procesów, a tym samym pra-
widłowo ocenić wyników, bez sięgnięcia do
podstaw analityki laboratoryjnej.

Pomimo szeroko stosowanych technik

analizy instrumentalnej niektóre grupy
związków nadal z powodzeniem możemy
oznaczać metodami klasycznymi. Bywają
również przypadki, że analityka klasyczna jest
jedyną możliwą do zastosowania metodyką
oznaczeń składników próbek środowiskowych.
Ponadto nic tak nie uczy szerokiego spojrzenia
na problemy analityki oraz przysłowiowej
chirurgicznej precyzji i dokładności przy
sporządzaniu odczynników i roztworów
wzorcowych, jak klasyczna analiza ilościowa.
Choć jest coraz powszechniej wypierana przez
metody instrumentalne, nadal zajmuje istotne
miejsce w analityce środowiskowej.

Aby założyć laboratorium analityczne wy-

starczy zaopatrzyć się w zestaw szkła laborato-

Na koniec jeszcze wyjaśnienie, dlaczego

podjęto się tematu klasycznej analizy ilo-
ściowej. Wiele oznaczeń, które na co dzień
wykonuję, to oznaczenia instrumentalne.
Jednak z uwagi na próbki o obciążonej
matrycy, z jakimi często ma się do czynienia
w warunkach silnej antropopresji Górno-
śląskiego Okręgu Przemysłowego, chętnie
sięgam po stare i przez dziesięciolecia spraw-
dzone techniki oznaczeń. Tym chętniej, im
więcej problemów sprawia próbka poddana
analizom metodami instrumentalnymi.

Piśmiennictwo
1. Bodzek M., Bohdziewicz J., Konieczny K.,

Tanistra I.: Ćwiczenia laboratoryjne z chemii dla
kierunku studiów Inżynieria i Ochrona Środowi-
ska. Część II, Klasyczna analiza ilościowa. Wyd.
Pol. Śl., 1997.

2. Nocoń W.: Oznaczanie węgla organicznego

– uwagi ogólne. „Laboratorium – Przegląd
Ogólnopolski”, 2007, 7-8.

3. Nocoń W.: Oznaczanie węgla organicznego

w wodach powierzchniowych. „Laboratorium
– Przegląd Ogólnopolski”, 2007, 4.

4. Nocoń W.: Oznaczanie zawiesiny ogólnej – me-

toda z wykorzystaniem filtrów membranowych.
„Laboratorium – Przegląd Ogólnopolski”,
2006, 11.

5. Nocoń W., Kostecki M.: Hydro-chemical cha-

racteristic of the Czarniawka River. Arch. Ochr.
Środ., vol. 31, 2005, 2.

6. Nocoń W., Kostecki M.: Hydro-chemical

characteristic of the Bytomka River. Arch. Ochr.
Środ., vol. 31, 2005, 1.

7. Nocoń W., Kostecki M., Kozłowski J.: Cha-

rakterystyka hydrochemiczna Kłodnicy. Ochrona
Środowiska, 2006, 3.

dsu

dv}dp

jdfk

rode

...w laboratorium

Laboratorium |

/2008