background image

Marta Jolanta Śliwa

20.03.2013

KRYSTALIZACJA

ochrona środowiska; 

grupa C2

CEL ĆWICZENIA:

Celem ćwiczenia było przeprowadzenie krystalizacji z wody  związku kwasu antranilowego

OPIS KOLEJNYCH CZYNNOŚCI:

 na wadze analitycznej odważono 1g kwasu antranilowego
 odważoną substancję ilościowo przeniesiono do kolby Erlenmeyera o pojemności 250cm

3

  i dodano 

niewielką ilość wody;

 mieszaninę ogrzewano do wrzenia z dodatkiem kamyczków wrzennych, gorący roztwór przesączono 

przez fałdowany sączek do kolby stożkowej i pozostawiono do krystalizacji;

 wykrystalizowany związek oddzielono od roztworu przez odsączenie pod zmniejszonym ciśnieniem 

na lejku Buchnera;

 osad przemyto czystym, ochłodzonym rozpuszczalnikiem a następnie przeniesiono go do pudełeczka i 

zostawiono do wysuszenia;

 wysuszony osad zważono i obliczono wydajność krystalizacji oraz oznaczono temperaturę topnienia 

związku 

WZÓR STRUKTURALNY ORAZ TEMP. TOPNIENIA KRYSTALIZOWANEGO ZWIAZKU:

         

  Kwas antranilowy (kwas 2-aminobenzoesowy), H2N-C6H4-

COOH
                   temperatura topnienia = 144 - 6 °C

związek

temp. topnienia zaobserwowana

temp. topnienia literaturowa

Kwas antranilowy

144,3 – 145,1 °C

144 - 6 °C

OBLICZENIE WYDAJNOŚCI REAKCJI:

związek

masa substancji przed 

krystalizacją

masa substancji po krystalizacji

Kwas antranilowy

1.0g

0.55g

( )

%

100

%

0

=

t

m

m

W

m

0

 – masa związku po krystalizacji;

m

t

 – masa związku przed krystalizacją;

W – wydajność krystalizacji. 

background image

Wydajność krystalizacji dla k

 

 wasu antranilowego

 

 

W=

0,55 g

1,00 g

100%

W=55 . %

KOMENTARZ:

Z przeprowadzonego  doświadczenia  wynika,  związek  kwasu  antranilowego  nie był  zanieczyszczony, 
ponieważ zanieczyszczenia obniżają temperaturę topnienia czystych związków a uzyskany wynik mieści 
się w wartościach tablicowych. Minimalna i prawie niezauważalna  różnica w topnieniu może  wynikać 
z tego, że  nie dodano węgla aktywnego
Na wynik wydajności krystalizacji wpływ mogą mieć: straty przy przenoszeniu związku do kolby po 
odważeniu, niedokładne odsączenie po krystalizacji, straty przy ważeniu.