Laboratorium

Analizy Instrumentalnej

8. Fotometria płomieniowa

Pracownia Analizy Instrumentalnej

1

Fotometria płomieniowa

Fotometria płomieni owa

REWERS

1. Kolbki  poj. 25 cm

3

 

8 szt.

2. Komplet filtrów K+Na+Ca  (w pojemniku)

3. Pipeta aut. nastawialna poj. 1 cm

3

1 szt.

4. Zlewki: 50 (lub 100) cm

3

1 szt.

400 (lub 600) cm

3

1 szt.

5. Drucik do przetykania (w pojemniku) 

1 szt.

6. Pipeta plastikowa

1 szt.

7. Krystalizatora 

1 szt.

8. Tryskawka

1 szt.

Fotometria płomieniowa

2

 Literatura

1. A. Cygański, METODY SPEKTROSKOPOWE W CHEMII ANALITYCZNEJ

roz.2. Metody oparte na widmach atomowych.

par.2.3. Fotometria płomieniowa.

2. J. Minczewski, Z. Marczenko, CHEMIA ANALITYCZNA, t.3. ANALIZA

INSTRUMENTALNA

roz.3. Spektroskopia atomowa.

par.3.2. Fotometria płomieniowa.

3. W. Szczepaniak, METODY INSTRUMENTALNE W ANALIZIE CHEMICZNEJ

roz.7. Spektralna analiza emisyjna.

par.7.2. Fotometria płomieniowa.

3

Fotometria płomieniowa

 Wykonanie ćwiczenia

Zadanie: Ilościowe oznaczenie dwóch spośród trzech pierwiastków: Na, Ca i K.
Aparatura:

 

Fotometr płomieniowy FLAPHO 4.

1.  Do ośmiu ponumerowanych kolbek poj. 25 cm

3

 odmierzyć (z butelki otrzymanej  wraz z

analizą)  roztwór  wzorcowy  jednego  z  oznaczanych  pierwiastków  w  ilościach
od  0,2  do  1,5  cm

3

.  Do  tych  samych  kolbek  odmierzyć  roztwór  drugiego  z  oznaczanych

pierwiastków (z drugiej butelki) w ilościach takich, jak dla pierwiastka pierwszego.

Wszystkie kolbki, tj. z roztworami wzorcowymi i z roztworami otrzymanymi do analizy,

uzupełnić  do  kreski  wodą  destylowaną  i  wymieszać!  Zapoznać  się  z  instrukcją  obsługi

fotometru.

2.  Poprosić pracownika laboratorium o zapalenie palnika.
3.  Wprowadzać  kolejno  do  płomienia  palnika  roztwory  przygotowane  w  punkcie  1,

dokonując  pomiarów  zgodnie z  instrukcją  obsługi  fotometru.  Na  końcu  serii  zmierzyć

emisję próbek otrzymanych do analizy.

Uwaga: Pomiary naleŜy wykonywać sprawnie tak,  aby  czas palenia  się  płomienia  nie był

dłuŜszy niŜ 15 minut.

NaleŜy odczytywać średnie wartości wychyleń wskazówki miernika.

Wyniki wpisać do arkusza sprawozdania.

4.  Po  zakończeniu  pomiarów  przepłukać  palnik  fotometru,  rozpylając  w  nim  wodę

destylowaną przez ok. 5 minut.

5.  Poprosić pracownika laboratorium o zgaszenie palnika

.

Opracowanie wyników

1.  Narysować wykresy krzywych cechowania dla dwóch badanych pierwiastków.

Uwaga: Z powodu zjawiska samoabsorpcji promieniowania, krzywe cechowania

sporządzone metodą fotometrii płomieniowej nie są liniami prostymi!

2.  Z  otrzymanych  wykresów  krzywych  odczytać  stęŜenia  pierwiastków  w  roztworach

analizowanych.

Uwaga: Nie naleŜy odczytywać wartości stęŜeń, znajdujących się poza zakresem,

w którym dokonano pomiarów.

3.  Wynik naleŜy podać jako liczbę moli pierwiastka znajdującego się w analizowanej próbce.

Fotometria płomieniowa

4

Przykładowe wykresy krzywych cechowania metodą fotometrii płomieniowej.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

0,6 1,0 1,4 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 4,2 4,6 5,0 5,4 5,8 6,2

c•10

3

 / (mol•dm

-3

)

T

 /

 %

Rys. 1. Krzywa cechowania jonów Na

+

 metodą fotometrii płomieniowej.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

0,6 1,0 1,4 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 4,2 4,6 5,0 5,4 5,8 6,2

 c ·10

3

 / (mol·dm

-3

)

T

 /

 %

Rys. 2. Krzywa cechowania jonów K

+

 metodą fotometrii płomieniowej.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0,6 1,0 1,4 1,8 2,2 2,6 3,0 3,4 3,8 4,2 4,6 5,0 5,4 5,8 6,2

c· 10

3

/ (mol·dm

-3

)

T

 /

 %

Rys. 3. Krzywa cechowania jonów Ca

2+

 metodą fotometrii płomieniowej.

Wyniki wpisać do arkusza sprawozdania oraz dołączyć obliczenia, wraz z wykresami.