Akademia Techniczno-Humanistyczna

Wydział Nauk Materiałach i Środowisku

Inżynieria środowiska

Grupa 3

Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii ogólnej i analitycznej

Nr ćwiczenia:

6

Temat ćwiczenia

Rozdział i identyfikacja wybranych fenoli metodą adsorpcyjnej chromatografii cienkowarstwowej.

Imiona i nazwiska (studentów w grupie)

Data

05.04.2012

Imię i nazwisko prowadzącego ćwiczenia

Dr hab. Prof. ATH Anna Pielesz

Uwagi prowadzącego:

Cel ćwiczenia:

Ćwiczenie laboratoryjne polegało na przygotowaniu komory chromatograficznej, w celu rozdziału i identyfikacji fenoli.

Do komory chromatograficznej wprowadziliśmy (za pomocą pipety wielomianowej) 11ml

Toluenu oraz 2ml 1,4-Dioksanu, następnie szczelnie zamknęliśmy komorę - umieszczając na wieku stalowy pierścień. W celu nasycenia przestrzeni komory parami rozpuszczalników pozostawiliśmy komorę z pierścieniem na ok. 25 minut. W tym samym czasie narysowaliśmy na płytce chromatograficznej „linię startu” i 6 punktów startowych, oraz umieściliśmy na punkty startowe niewielkie ilości fenoli wzorcowych. Następnie wysuszyliśmy płytkę suszarką. Kolejny etap naszego doświadczenia to wprowadzenie płytki do komory chromatograficznej. Wykonaliśmy to bardzo ostrożnie, aby nie dopuścić do ulatniania się par rozpuszczalników. Gdy czoło fazy ruchomej zbliżyło się do górnej krawędzi (ok. 1.5cm) wyciągnęliśmy płytkę z komory i obrysowywaliśmy ją ołówkiem. Płytkę wysuszyliśmy suszarką, a następnie w celu uwizualnienia chromatografu umieściliśmy płytkę na kilkanaście minut w parach jodu. Ostatnim etapem po wyciągnięciu płytki było obrysowanie plamek ołówkiem.

Wyniki doświadczenia

Nr

Plamka, skład(jeśli jest znany), wzory strukturalne

z[cm]

l[cm]

0x01 graphic

1

Naftol

C10H7OH

0x01 graphic

3,1

6,9

0x01 graphic

2

Floroglucyna

C6 H3 (OH)3

0x01 graphic

0,2

6,9

0x01 graphic

3

Dimetylofenol

C6H3OH(CH3)2

0x01 graphic

3,7

6,9

0x01 graphic

4

Pirogalol

C6H3(OH)3

0x01 graphic

0,6

6,9

0x01 graphic

5

Fenol

C6H5OH

0x01 graphic

3,2

6,9

0x01 graphic

6

a)

0,2

6,9

0x01 graphic

b)

0,6

6,9

0x01 graphic

c )

3,2

6,9

0x01 graphic

z - dystans przebyty przez plamkę chromatograficzną

l - dystans przebyty przez czoło fazy ruchomej

RF- współczynnik opóźnienia

Wnioski

Z pomiarów z i l na płytce chromatograficznej wynika, że:

- roztwór 6a to Floroglucyna C6 H3 (OH)3

-roztwór 6b Pirogalol C6H3(OH)3

- roztwór 6c to Fenol C6H5OH

Inaczej mówiąc roztwór 6 składa się z trzech roztworów wzorcowych nr 2 (Floroglucyny),nr 4 (Piragolu) i nr 5 (Fenolu).

Dzięki metodzie chromatografii udało nam się sprawdzić skład jakościowy próbki.

Chromatografia cienkowarstwowa - jest metodą dającą duże korzyści, dzięki niej możemy

szybko sprawdzić postęp reakcji chemicznych, jak i czystość substancji.