Laboratorium
Ogólnej Technologii Żywności

Ćwiczenie nr 1: Rektyfikacja spirytusu

Data wykonania ćwiczenia: 2012-03-7

TŻIŻC, sem VI, środa od 8¹⁵do12¹⁵
Spec. Cukrownictwo

Agata Więckowska
Karolina Adamczyk

1.Wstęp teoretyczny

Spirytus surowy to mieszanina etanolu (88-92 %), wody, (9-11%) oraz zanieczyszczeń, które powstają jako produkty uboczne podczas fermentacji etanolowej. To między innymi aldehyd octowy, izomaślan etylowy, octan izoamylowy i alkohol amylowy. Skutkiem ich obecności jest nieprzyjemny zapach i smak półproduktu. Oczywistym wydaje się fakt, że zawartość poszczególnych składników wpływa na moc spirytusu.

Spirytus surowy przed poddaniem rektyfikacji oczyszcza się chemicznie, aby usunąć z niego wolne kwasy, estry i aldehydy. Dodaje się do niego wodorotlenek sodu w niewielkim nadmiarze, celem zobojętnienia wolnych kwasów i zmydlenia estrów do soli i alkoholi, które [pozostają w wodzie odwarowej oraz nadmanganian potasu, który utlenia aldehydy do kwasów, które potem zamieniane są w nielotne pochodne. Po tym zabiegu chemicznym pozostają alkohole wyższe, węglowodory i inne niecałkowicie zidentyfikowane zanieczyszczenia zapachowe. W kolejnym etapie są one usuwane na węglu aktywnym.

Następnie surówka następnie poddawana procesowi rektyfikacji, czyli wielokrotnej destylacji. Opiera się on na przeciwprądowym kontakcie cieczy i pary z równoczesną wymianą ciepła i masy. Warunkiem rektyfikacji jest różnica lotności oddzielanych składników

Rys. 1. Schemat zestawu aparatury do rektyfikacji

2. Cel ćwiczenia

Poznanie technologii rektyfikacji spirytusu surowego oraz właściwości fizycznych układu etanol-woda.

3. Oznaczenia analityczne

3.1. Zmierzenie objętości otrzymanego spirytusu surowego:

Otrzymana objętość spirytusu surowego: 450ml

3.2 Oznaczenie mocy alkoholu przed rektyfikacją - metoda piknometryczna

Wykonanie:

Na wadze analitycznej zważyliśmy pusty piknometr, piknometr wypełniony wodą destylowaną oraz piknometr ze spirytusem, na tej podstawie oznaczyliyśmy gęstość otrzymanego spirytusu i z tablic odczytaliśmy moc alkoholu. Korzystaliśmy ze wzoru:

a-masa piknometru pustego: 21,7158 g

b- masa piknometru z wodą destylowaną: 86,9077 g

c- masa piknometru z alkoholem: 77,5786 g

Tej gęstości odpowiada 47,0 % zawartość alkoholu (odczyt z tablic)

Mo alkoholu jest mniejsza od 50%, więc nie rozcieńczamy otrzymanego spirytusu.

3.3 Oznaczenie kwasowości

Wykonanie:

Do kolby stożkowej pobraliśmy 100ml surówki i miareczkowaliśmy 0,1M roztworem NaOH wobec fenoloftaleiny.

Zużyta objętość 0,1 M NaOH na 100 ml surówki: 17,7ml.

Uwzględniay faktor

17,7ml×1,0803=19,12ml

Obliczamy ilość 0,1M roztworu NaOH potrzebną na zobojętnienie kwasów zawartych w pozostałej objętości surówki.

17,7ml NaOH─100ml surówki

x ml NaOH ─350ml surówki

x=
0,1M NaOH

Odpowiada to 6,692 1M NaOH. Taką ilość dodajemy do surówki, którą uprzednio połączyliśmy ze zmiareczkowanym już roztworem.

3.4 Oznaczenie ilości KMnO₄ potrzebnej do utlenienia aldehydów

Wykonanie:

Do kolby stożkowej wlaliśmy 0,5ml 0,02N roztworu nadmanganianu potasu i wkraplaliśmy do niego z biurety surówkę, stale mieszając. Czynność kontynuowaliśmy do zmiany barwy na czerwono-brunatną.

Zużyta objętość surówki na zmiareczkowanie 0,5ml 0,02M KMnO₄: 18,5 ml surówki

Obliczamy ilość 0,02M roztworu KMnO₄ potrzebną do zobojętnieniae kwasów zawartych w pozostałej objętości surówki.

18,5 ml surówki - 0,5 ml 0,02M KMnO₄

(450-18,5)=431,5 ml surówki - x

x =
=11,66 ml 0,02M KMnO₄

Zmiareczkowaną wcześn iej próbkę łączymy z całością suróki, dodajemy obliczoną objęrość nadmanganianu potasowego.

Po chemicznym oczyszczaniu dodaliśmy do surówki węgiel aktywny w ilości 2,25 g i zostawiliśmy na tydzień w szafce.

5g -1000ml surówki

x g-450ml

x=2,25g węgla aktywnego

Odstany spirytus przesączyliśmy przez karbowany sączek i poddaliśmy rektyfikacji.

Wykonanie:

Spirytus wlaliśmy do kolby destylacyjnej, uruchomiliśmy czaszę grzejną i notując temperatury oparów i cieczy, zbieraliśmy frakcje destylatu po 70ml. Rektyfikację zakończyliśmy gdy temperatura oparów przektoczya 94 stopnie. Ostatnią frakcję rozcieńczyliśmy w odbieralniku do całkowitej objętości 70 ml poddaliśmy analogicznej analizie jak wszystkie wcześniejsze.

3.5 Temperatury cieczy i oparów w poszczególnych etapach procesu:

Temperatura[°C]	Piewsza kropla	Koniec I frakcji	Koniec II frakcji	Koniec III frakcji	Koniec IV frakcji
Cieczy	90	93	98,5	106	106
Oparów	74	75	74	85	94

Objętośc surówki w kolbie destylacyjnej:

V = 483ml

3.6 Oznaczenie zawartości alkoholu w poszczególnych frakcjach destylatu:

Zawartośc alkoholu oznaczaliśmy piknometrycznie, korzystając ze wzoru:
, w którym:
a-masa piknometru pustego: 29,6998g

b- masa piknometru z wodą destylowaną: 80,8926g

c- masa piknometru z daną frakcją

Zawartośc alkoholu w 1 frakcji (70 ml):

masa piknometru z frakcją I c₁=72,3928g

Zawartośc alkoholu odczytana z tablic: 88,5%

Zawartośc alkoholu w 2 frakcji (70 ml):

masa piknometru z frakcją II c₂=72,1082g

Zawartośc alkoholu odczytana z tablic: 90,2%

Zawartośc alkoholu w 3 frakcji (70 ml):

masa piknometru z frakcją III c₃=71,8774g

Zawartośc alkoholu odczytana z tablic: 91,6%

Zawartość alkoholu w 4 frakcji:

ok. 24ml rektyfikatu + woda destylowana do objętości łącznej 70ml

masa piknometru z frakcją IV i wodą destylowaną c₄=79,7394g

Zawartośc alkoholu odczytana z tablic: 16,5%

3.7 Bilans alkoholu w przeliczeniu na etanol 100%

Ilość alkoholu wprowadzona do procesu rektyfikacji:

450 ml surówki o mocy 47,0%

Ilość alkoholu otrzymana w poszczególnych frakcjach:

I frakcja: 70ml×0,885=61,95ml

II frakcja: 70ml×0,902=63,14ml

III frakcja: 70ml×0,916=64,12ml

IV frakcja: 70ml ×0,165=11,55 ml

Ogólna ilość alkoholu otrzymana w procesie rektyfikacji:

3.8 Obliczenie wydajności procesu:

Wydajność = ilość alkoholu we wszystkich frakcjach/ilość alkoholu wprowadzonego * 100%

V1 - ilość alkoholu wzięta do rektyfikacji przeliczeniu na 100% etanolu

V2 -ilość alkoholu otrzymana po procesie rektyfikacji

Straty wynoszą: 100-94,92=5,08%

4. Wnioski:

Uzyskana wydajność procesu wynosi niemal 95%, co świadczy o poprawności przeprowadzonego doświadczenia. Proces rektyfikacji i jednoczesnego oczyszczania spirytusu surowego można uznać za opłacalny.

---