Wydział Inżynierii Państwowej Wyższej Szkoły Zawodowej w Ciechanowie
Laboratorium z Technologii Wody i Ścieków
TEMAT: Analiza ścieków. Oznaczanie zawiesiny ogólnej. Oznaczanie form azotu: amonowego, azotanowego i azotynowego.
Rok akademicki: 2010/2011	Imię i nazwisko:		Grupa: IK-51
Data: 08.11.2010r.	Prowadzący:	Ocena:	Nr próbki: Azot - 2 Zawiesina - 30

Oznaczenie zawiesiny ogólnej

Oznaczenie zawiesiny ogólnej polega na odsączeniu określonej próbki wody lub ścieków przez średni ilościowy sączek bibułowy a następnie wysuszeniu do stałej masy w temp: 103-105°C. W tym celu należy przesączyć l00cm³ badanych ścieków przez sączek a bibuły, następnie po przesączeniu wkładamy sączek do suszarki i suszymy ok. 30 min. Po ostudzeniu należy zważyć sączek z zawiesinami.

Masa czystego sączka: 1,1377 g.

Masa sączka z zawiesinami: 1,2515g.

Zawartość zawiesin ogólnych obliczam według wzoru:

m₁- masa sączka bez zawiesin[mg]

m₂~ masa sączka z zawiesinami [mg]

V- objętość próbki użytej do oznaczania [cm³ ]

Oznaczenie azotu azotanowego (V) metodą kolorymetryczną z salicylanem sodu

Stężenie azotanów w wodach naturalnych wynoszą od części miligrama do kilkudziesięciu a nawet kilkuset mg/dm³.Zawartość azotanów w wodzie do picia nie jest obojętna dla zdrowia człowieka. Z tego względu Światowa Organizacja Zdrowia w normach jakości wody do picia ograniczyła dopuszczalną zawartość azotanów do 50 mg/dm³. Obowiązujące krajowe przepisy sanitarne limitują stężenia azotu azotanowego w wodzie do picia na poziomie 10 mg/dm³ co odpowiada 44,2 mg azotanów w dm³.W rutynowej analizie wody do oznaczania azotanów stosuje się metodę opartą na nitrowaniu salicylanu sodu. Metoda ta oparta jest na reakcji azotanów z salicylanem sodu w środowisku stężonego kwasu siarkowego. W reakcji tej powstaje kwas nitrosalicylowy, który po zlikwidowaniu przechodzi w formę zjonizowaną o intensywni żółtym zabarwieniu. Zawartość azotanów określa się kolorymetrycznie porównując ze skalą wzorców. W tym celu należy pobrać na parowniczkę 1 cm³ badanych ścieków i 9 cm³ wody destylowanej , dodać 2-3 krople 0,5% roztworu NaOH i 1 cm³ 0,5% roztworu salicylanu sodu i odparować na łaźni wodnej do sucha. Po ostudzeniu parownicy dodać kroplami po ściankach 1 cm³ stężonego
i rozetrzeć bagietką. Po 10 min dodać 20 cm³ wody i przenieść ilościowo do cylindra Nesslera na 100 cm³. Dodać 7 cm³ alkalicznego roztworu winianu sodowo-potasowego, uzupełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Porównać ze skalą wzorców i odczytać zawartość
.

Zawartość azotu azotanowego obliczam według wzoru:

a-zawartość azotu azotanowego w badanej próbce odczytana ze skali wzorców [mg]

V- objętość próbki badanej wody użyta do oznaczenia [
]

Ze skali wzorców odczytałam zawartość azotu azotanowego na poziomie 0,003 mgN_NO3/dm³

Oznaczenie azotu amonowego metodą kolorymetryczną z odczynnikiem Nesslera

Do cylindra Nesslera (typ wysoki) odmierzam 50 cm³ badanej wody i dopełniam wodą destylowaną do kreski. Dodaje 1 cm³ winianu sodowo - potasowego i mieszam. Następnie dodaję 1 cm³ odczynnika Nesslera, mieszam ponownie i po 10 minutach otrzymane zabarwienie porównuje ze skalą wzorców.

Obliczanie wyników oznaczenia:

Zawartość azotu amonowego (x) w badanej próbce wody obliczam w

mg N-NH₄/dm³ według wzoru:

a - ilość azotu amonowego w badanej próbce, określona przez porównanie ze skalą wzorców [mg]

V - objętość próbki wody lub ścieków użytej do oznaczenia [cm³]

Dane:

a = 0,001 mg

V = 50 cm³

---