Politechnika Gdańska Wydział Budownictwa Wodnego

Katedra Technologii Wody i Inżynierii Środowiska

i Ścieków

SPRAWODZANIE NR 3

OZNACZENIE ZAWARTOŚCI ŻELAZA

METODĄ RODANKOWĄ

22.12.2003 Jadwiga Marosz

Gr.2

SPRAWOZDANIE NR 3

OZNACZENIE ZAWARTOŚCI ŻELAZA METODĄ RODANKOWĄ

Żelazo jest bardzo rozpowszechnionym składnikiem chemicznym wód naturalnych. Może występować w postaci jonów żelaza (II) Fe²⁺, bądź żelaza (III) Fe³⁺ a także w kompleksowych związkach organicznych i nieorganicznych. W wodach powierzchniowych żelazo często występuje w postaci połączeń kompleksowych z kwasami humusowymi. Wody o większej zawartości żelaza (II) jak np. wodorowęglan czy siarczan żelaza (II) w wyniku napowietrzenia ulegają zmętnieniu, gdyż wytrąca się w nich wodorotlenek żelaza (III):

2Fe(HCO)₃ +½ O₂ +H₂O = 2Fe(OH)₃ +4CO₂

Żelazo występuje w postaci:

1. Żelaza ogólnego - sumaryczna zawartość żelaza 2 i 3 wartościowego znajdującego się w próbce w postaci rozpuszczonej, koloidalnej i zawiesinowej

2. Żelazo rozpuszczone - sumaryczna zawartość żelaza 2 i 3 wartościowego znajdującego się w próbce po przesączeniu jej przez sączek bibułowy o średniej gęstości i zakwaszeniu

Do oznaczania zawartości żelaza do 10 mg Fe/dm³ używamy metody kolorymetrycznej (czyli są to metody: rodankowa, lub z fenantroliną bądź dwupirydylem) polegająca na porównaniu zabarwienia badanej próbki z zabarwieniem skali wzorcowej.

METODA RODANKOWA - polega na utlenieniu żelaza 2 wartościowego do 3 wartościowego i przeprowadza reakcję barwną jonów Fe³⁺ z jonami rodankowymi CSN¯. W środowisku kwaśnym powstaje rodanek żelaza (III):

Fe³⁺ +3 CSN¯= Fe(CNS)₃

A także związki kompleksowe żelazo - rodankowe, posiadające różny charakter widmowy. Intensywność powstałego zabarwienia porównuje się ze skalą wzorców.

Wykonanie oznaczenia Do cylindra Nesslera wlewamy 100cm³ dobrze wcześniej wymieszanej próbki, dodajemy do niej 10cm³ kwasu solnego(1+1) a następnie kilka kropel KmnO₄, który zabarwił próbkę na różowo i wymieszaliśmy próbkę. Po upływie około 5 min dodaliśmy 5 cm³ roztworu rodanku amonu i po wymieszaniu porównaliśmy uzyskane zabarwienie ze skala wzorców, zrobioną niedługo wcześniej przez naszych kolegów. Porównanie kolorów należy zrobić szybko po dodaniu rodanku amonu gdyż jest stosunkowo mała trwałość powstałych barwnych połączeń.

Obliczanie wyników Zawartość żelaza w próbce jest obliczana ze wzoru : X= a 1000/ V, gdzie a - zawartość żelaza w próbce odczytana ze skali wzorców w mg; V - objętość próbki użytej do oznaczenia w cm³

Na laboratoriach 18.12 2003 dostałam do badania próbkę nr 3 która po postępowaniu zgodnie z zaleceniami ze skryptu zabarwiła się na kolor bardzo zbliżony do koloru próbki ze skali wzorców oznaczonej: 0,1, co oznacza ze we wzorcowej próbce znajduje się 1 cm³ Fe = 0,1 mg Fe,

tak więc: a= 0,1mg Fe, natomiast V=100cm³:

X = 1 mg Fe/dm³

---