 | Pobierz cały dokument spektrofotometryczne.oznaczenie.zelaza.w.doc Rozmiar 51 KB |
Jony żelaza(III) tworzą z jonami tiocyjanianowymi w środowisku słabo kwaśnym czerwono zabarwione związki kompleksowe typu FeSCN2+, Fe(SCN)63-. Kompleksy te są dość słabe i dlatego intensywność zabarwienia zależy nie tylko od stężenia jonów żelaza(III) w roztworze, ale również od obecności innych substancji kompleksujących żelazo(III). Zbyt duża kwasowość powoduje zmniejszenie stężenia jonów tiocyjanianowych (tworzy się kwas tiocyjanianowy HSCN), co również wpływa na intensywność zabarwienia kompleksu.
Metody spektroskopii absorbcyjnej oparte są na selektywnej absorbcji promieniowania przez cząsteczki lub jony. Absorbcja promieniowania przechodzącego przez warstwę badanej substancji ma z reguły charakter selektywny, tzn. wielkość absorbcji zależy od długości fali użytego promieniowania. Graficzna postać tej zależności nosi nazwę widma absorbcyjnego i jest charakterystyczna dla danej substancji. Widma substancji absorbujących światło w zakresie widzialnym posiadają na ogół postać krzywej z jednym wyraźnie zaznaczonym maksimum.
Ilościowy opis absorbcji promieniowania przez materię opisuje prawo Lamberta Beera:
gdzie: c - stężenie czynnika absorbującego,
a - stężeniowy współczynnik absorbcji,
l - grubość warstwy pochłaniającej promieniowanie.
Jeśli stężenie wyrażone jest liczba moli substancji w 1 dm3 roztworu, współczynnik a jest nazywany współczynnikiem absorbcji i jest oznaczany przez 
. Współczynnik ten jest wielkością charakterystyczna dla danej substancji niezależną od stężenia, grubości warstwy absorbujacej i natężenia promieniowania.
Spektrofotometria w zakresie widzialnym do niedawna nazywana kolorymetrią opiera się na pomiarze absorbcji promieniowania widzialnego. Podstawowymi przyrządami stosowanymi w tym celu są spektrofotometry lub kolorymetry z filtrem. Najczęściej stosowaną metodą wykonywania oznaczeń jest metoda krzywej wzorcowej. Polega ona na przygotowaniu szeregu wzorców oznaczanej substancji o różnych stężeniach w tym samym rozpuszczalniku, na pomiarze absorbancji tych roztworów przy wyznaczonej uprzednio długości fali 
i w końcu na sporządzeniu wykresu zależności absorbancji od stężenia. W przypadku stosowania się roztworu do prawa Lamberta Beera zależność ta powinna być prostoliniowa. Następnie wykonuje się pomiar absorbancji badanego roztworu i odczytuje z wykresu jego stężenie.
Odczynniki:
Roztwór soli żelaza o stężeniu 0.1 mg/cm3,
2 M HNO3,
10% KSCN,
woda destylowana
Sprzęt laboratoryjny:
spektrofotometr,
kolbki o pojemności 100 cm3,
pipeta z podziałką na 10 cm3
Wykonanie ćwiczenia:
 | Pobierz cały dokument spektrofotometryczne.oznaczenie.zelaza.w.doc rozmiar 51 KB |