• Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania podstawowych urządzeń do pomiarów spektrofotometrycznych takich jak spektroskop pryzmatyczny i spektrofoto­metr Spekol oraz nabycie umiejętności skalowania spektroskopu.

• Wstęp teoretyczny:

Wszystkie pomiary spektrofotometryczne polegają na zarejestrowaniu i ewentualnym zmie­rzeniu widma emitowanego, bądź absorbowanego, przez badaną próbkę materiału. Widmo emisyjne badamy w przypadku substancji, które pobudzone same emitują promieniowanie elektromagnetyczne. Widmo absorpcyjne badamy, przepuszczając przez badaną próbkę promieniowanie o widmie białym, tzn. o równej zawartości wszystkich harmonicznych. Po­przez obserwację zredukowanego widma, otrzymanego po przejściu światła przez próbkę, możemy określić jakie pierwiastki wchodzą w jej skład. Podstawy teoretyczne są następu­jące:

Pobudzony elektron schodzi na niższy poziom energetyczny emitując jednocześnie kwant energii w postaci fali elektromagnetycznej o odpowiedniej długości fali - tak powstaje widmo emisyjne;

Odwrotnie jest, gdy w przypadku dostarczenia elektronowi odpowiedniej porcji energii, pochłania on ją, wchodząc jednocześnie na wyższy poziom energetyczny. (pochło­nięte promieniowanie nie wydostaje się z próbki) - w tym przypadku mamy do czynienia z widmem absorpcyjnym.

• Opis poglądowy:

Obserwację widm przy użyciu spektroskopu należało rozpocząć od skalowania przy­rządu. Polega to na odpowiednim usytuowaniu źródła światła, ustawieniu układu soczewek na ostre widzenie, a także odpowiednim ustawieniu układów nakładania skali. Skalowanie spektroskopu wykonujemy kierując na spektroskop światło emitowane przez próbkę helu, który przyjęto za wzorzec. Hel emituje falę elektromagnetyczną, która po analizie widmowej przedstawia się w postaci siedmiu barwnych prążków. Dwudziestocentymetrową skalę spektroskopu ustawiamy tak, żeby pierwszy prążek o barwie czerwonej (odpowiadający długości fali 706.52 nm) pokrywał się z kreską 0.0 skali. Pozostałe prążki o znanych długo­ściach fal pozwalają wyznaczyć, na podstawie centymetrowej skali, długości fal prążków innych badanych próbek. Spektroskop zasadniczo służy do analizy jakościowej widma, ponieważ pomiar natężenia światła w odpowiednim pasmie jest wysoce subiektywny, z uwagi na bardzo małą czułość oka ludzkiego na zmianę natężeń promieniowania widzial­nego. Z grubsza rzecz biorąc pozwala jednak na ocenę charakterystyki obserwowanego spektrum.

Do analizy ilościowej bardziej przydatny od spektroskopu jest spektrofotometr, w którym wszelkie dane otrzymujemy w postaci liczby wyznaczonej z dokładnością nawet 1%. Natężenie światła dla danej długości fali odczytujemy nastawiając pokrętło mikrometryczne spektrofotometru na tą długość i odczytując z miernika magnetoelektrycznego procentową przepuszczalność optyczną próbki. Skalowanie spektrofotometru polega na ustawieniu skrajnych wartości 0% i 100% dla próbki przezroczystej (tzn. o całkowitej przepuszczalno­ści optycznej).

Pomiary podzielono na dwie części: pomiary spektroskopem i spektrofotometrem. Badano głównie widmo absorpcyjne szklanych filtrów optycznych. Badanie filtrów za pomocą spektroskopu polegało na subiektywnym określeniu natężenia światła, w poszczególnych pasmach, po przejściu przez badaną próbkę i wyznaczeniem długości fali odpowiadającej danej wartości odczytanej ze skali. Ze względu na nieczułość oka ludzkiego na ultrafiolet i podczerwień niemożliwe było określenie przepuszczalności próbki dla odpowiadającym im zakresom długości fal. Wyniki otrzymane przy tych badaniach zestawione są w tabeli i na wykresach. Za pomocą spektroskopu badano dwa filtry - czerwony i niebieski.

Pomiary wykonane spektrofotometrem Spekol wykonano dla próbek czerwonej i zielonej. Nastawienia długości fali dokonano z dokładnością Δ=1nm, a odczyt przepuszczalności z dokładnością Δ=1%. Wyniki otrzymane podczas pomiarów zestawione są w tabeli oraz na wykresie.

• Tabele wyników:

Tabela skalowania spektroskopu:

skala	linie widma	l
[mm]	[kolory]	[nm]
0	czerwona	706.52
12	czerwona	677.81
46	żółta	587.56
111	zielona	501.57
120	zielono-niebieska	492.19
145	niebieska	471.31
182	fioletowa	447.15

Tabela badania absorbcji filtrów: niebieskiego i czerwonego.

Za pomocą spektroskopu:

skala spektroskopu	absorbcja filtru czerwonego	skala spektroskopu	absorbcja filtru niebieskiego
[mm]	[%]	[mm]	[%]
0 - 8	25	0 - 55	100
9 - 38	0	56 -100	75
39 - 50	25	101 - 115	50
51 - 75	50	116 - 125	25
76 - 85	75	126 - 135	0
86- 200	100	136 - 143	25
144 - 150	50
151 - 200	75

Tabela badania przepuszczalności filtrów: zielonego i czerwonego.

Za pomocą spektrofotometru:

l	Dl	JCZER.	JZIEL.	DJ	l	Dl	JCZER.	JZIEL.	DJ
[nm]	[nm]	[%]	[%]	[%]	[nm]	[nm]	[%]	[%]	[%]
360	1	0%	0%	1	600	1	1%	8%	1
380	1	0%	6%	1	620	1	9%	4%	1
400	1	0%	13%	1	640	1	45%	1%	1
420	1	0%	16%	1	660	1	59%	0%	1
440	1	0%	17%	1	680	1	71%	0%	1
460	1	0%	20%	1	700	1	82%	0%	1
480	1	0%	26%	1	720	1	91%	0%	1
500	1	0%	37%	1	740	1	88%	0%	1
520	1	0%	42%	1	760	1	73%	0%	1
540	1	0%	40%	1	780	1	49%	0%	1
560	1	0%	37%	1	800	1	31%	0%	1
580	1	0%	20%	1	820	1	20%	0%	1
840	1	13%	0%	1

• Dyskusja wyników i ich błędów:

Pierwsza część pomiarów została wykonana za pomocą spektroskopu, fakt ten miał decydujące znaczenie przy ich analizie. Pomiary, jak wcześniej wspomniano zaczęto od skalowania spektroskopu, co zostało wykonane z pewnym błędem bezwzględnym wynikającym z niedokładności (widzenia i porównywania ostrości i widm ultra fioletu oraz podczerwieni) oka ludzkiego. Po wyskalowaniu spektroskopu otrzymaliśmy siedem punktów określających zależność długości fali od skali spektroskopu. Zależność ta jest nie liniowa. Można ją wyznaczyć mając dane na temat budowy pryzmatu oraz filtru, których to danych nie podano. Próba zamiany krzywej, na przedziałach między dwoma punktami wyznaczonymi, na liniową jest bezcelowa z powodu pojawienia się bardzo dużych błędów. Zatem wynik pomiarów absorbcji obu filtrów został podany na wykresie, w zależności od skali spektroskopu z zaznaczonymi punktami o wyznaczonej długości fali.

Jeśli chodzi o drugą część pomiarów wykonaną przy pomocy spektrofotometru Spekol to dyskusja błędów jest bezcelowa. Ponieważ nie mamy do dyspozycji wzorców absorbcji.

• Wnioski:

1. Spektroskop jest przyrządem bardzo niedokładnym i opierającym się na subiektywnej ocenie obserwatora. Zatem bardziej nadaje się do obserwacji spektr widm niż do pomiarów konkretnych wartości.

2. Filtr niebieski przepuszcza około jedną czwartą światła białego, zaś filtr czerwony trzy ósme

3. Oba filtry charakteryzują się mała selektywnością.

4. Spektrofotometr Spekol pozwala z duża dokładnością określać przepuszczalność dla danej długości fali.

5. Przedziały przepuszczalności, dla filtrów zielonego i czerwonego, wzajemnie się uzupełniają.

6. Natężenie światła przepuszczanego przez filtr zielony jest mniejsze niż w przypadku filtru czerwonego.

7. Badania widma światła gwiazd przyczyniły się do powstania teorii wielkiego wybuchu. Ponieważ stwierdzono dzięki nim stałe oddalanie się ich od układu słonecznego.

8. Dzięki znajomości własności absorbcji i przepuszczalności danego materiału jesteśmy w stanie wytwarzać produkty filtrujące szkodliwe promieniowanie np.: kremy do opalania z filtrem UV lub filtry na monitory komputerowe.

3

---