Nr grupy:	Imię i nazwisko:	Nazwisko prowadzącego: dr Anna Sadowska-Rociek
Data wykonania ćwiczenia:	Tytuł ćwiczenia: Chromatografia gazowa ze spektrometrią mas	Data oddania sprawozdania:	ocena:

I. Wstęp teoretyczny:

Wanilina (nazwa systematyczna: 4-hydroksy-3-metoksybenzaldehyd, C8H8O3) - organiczny związek chemiczny posiadający kilka grup funkcyjnych: aldehydową -CHO, hydroksylową -OH i eterową -O-R. Stanowi jeden ze składników aromatycznych wanilii.

Wanilina otrzymywana jest syntetycznie na dużą skalę i stosowana w przemyśle spożywczym i kosmetycznym jako związek zapachowy.

U osób wrażliwych może wywołać podrażnienia skóry, egzemę, zmiany pigmentacji i kontaktowe zapalenie skóry. Znajduje się w rejestrze NIH niebezpiecznych związków chemicznych.

II..Cel i przebieg ćwiczenia

Analiza jakościowa olejku pomarańczowego: Mając roztwór o stężeniu 50μg /ml należało otrzymać 5ng/ml

1 μg - 1000ng

50μg - x

x=50000ng

50000ng -x

5ng -1ml

x= 50000/5=100 razy

Do 3 ml heksanu- rozpuszczalnika, dodano 2 µl olejku: 0,01ml roztworu + 0,99 ml heksanu = 1ml i 100 razy rozcieńczono.

III. Wynik i wnioski

Na podstawie metody SIM porównano widma masowego wzorca i badanego składnika określono nieznaną substancję, którą był limonen.

Chromatografia to proces rozdzielania mieszaniny na poszczególne składniki. W trakcie procesu rozdziału każdy ze składników można zidentyfikować (jakościowo) i oznaczyć (ilościowo). Przy jej pomocy można analizować substancje mające w warunkach analizy postać gazów lub par. Chromatografia gazowa obejmuje wszystkie metody chromatograficzne, w której fazą ruchomą jest gaz.

Jako fazę ruchomą (gaz nośny) stosuje się najczęściej wodór, azot, argon lub hel. Gaz nośny nie może zawierać zanieczyszczeń (przede wszystkim tlenu, pary wodnej i węglowodorów).

Metoda GC-MS polega na połączeniu chromatografu gazowego ze spektrometrem mas. Jest stosowana do identyfikacji składników mieszanin związków organicznych oraz do

oznaczania ilościowego poszczególnych związków.

Analizatory mas mogą pracować w układzie przemiatania całego widma (Full Scan FS,

Total Ion Current TIC) lub jedynie wykrywania wybranych jonów (Selected Ion Monitoring

SIM). To ostatnie podejście jest bardzo przydatne w analizie śladowej, gdyż zapewnia czułość o dwa do trzech rzędów wielkości większą, niż gdy przemiatamy całe widmo. Jest to związane ze znacznie dłuższym czasem wprowadzania konkretnych jonów do detektora. Jeśli np. czas przemiatania widma w zakresie 30-500 j.m.a. wynosi 1 s, to czas wprowadzania konkretnych jonów do detektora wynosi ok. 1/500 s. Jeśli Tylko jeden jon jest monitorowany, to wówczas wpływa on do detektora przez 1 s, a zatem sygnał będzie ok. 500-krotnie większy. Aby poprawić selektywność, monitoruje się zazwyczaj kilka do kilkunastu jonów jednocześnie.

---