Wymagania teoretyczne do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Analiza Instrumentalna

1. Chromatografia gazowa. Identyfikacja składników w mieszaninie węglowodorów za pomocą indeksów retencji. Ilościowe oznaczanie zawartości substancji w mieszaninie wieloskładnikowej.

1. Rodzaje chromatografii i techniki chromatograficzne.

2. Istota rozdzielania chromatograficznego.

3. Aparatura do chromatografii gazowej.

4. Wpływ temperatury na rozdzielanie chromatograficzne.

5. Sprawność kolumny.

6. Detektory (cechy, rodzaje).

7. Wielkości retencyjne.

8. Analiza jakościowa i ilościowa.

9. Zastosowanie chromatografii gazowej.

Literatura zalecana: 3,9

2. Chromatografia cieczowa. Oznaczanie węglowodorów i ich pochodnych z wykorzystaniem chromatografii cieczowej.

1. Rodzaje chromatografii i techniki chromatograficzne.

2. Istota rozdzielania chromatograficznego.

3. Aparatura do chromatografii cieczowej (pompy, dozowniki, detektory).

4. Chromatografia w normalnym i odwróconym układzie faz.

5. Sprawność i selektywność kolumn.

6. Mechanizm rozdzielania w adsorpcyjnej chromatografii cieczowej.

7. Analiza jakościowa i ilościowa.

8. Zastosowanie chromatografii cieczowej.

Literatura zalecana: 3,9

3. Spektrometria mas. Analiza składu mieszaniny węglowodorów z wykorzystaniem chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas.

1. Budowa spektrometru mas (metody wprowadzania próbek, budowa źródła jonów z jonizacją strumieniem elektronów, rodzaje analizatorów, detektory).

2. Metody jonizacji, dokładniej EI.

3. Rodzaje jonów powstających w spektrometrze masowym.

4. Klasyfikacja rozpadów masowych jonów.

5. Izotopy pierwiastków i ich znaczenie w spektometrii masowej.

Literatura zalecana: 6,8

4. Kalibracja spektrofotometru IR, wyznaczanie grubości kuwet. Oznaczanie zawartości naftalenu w roztworach.

1. Podstawowe definicje (cechy jakościowe i ilościowe) związane z promieniowaniem elektromagnetycznym.

1. długość fali, częstośc drgania, liczba falowa,

2. zależności pomiędzy energią, długością fali , częstością

3. intensywność promieniowania, gęstość promieniowania

4. transmisja, transmitancja, absorpcja, absorbancja, molowy współczynnik absorpcji, integralny współczynnik absorpcji,

5. stan podstawowy, stan wzbudzony, monent przejścia

2. Formy energii molekuł ( rodzaje energii i wielkości energii, kwantowanie energii).

3. Podstawy spektrofotometrii.

4. Podział spektroskopii.

5. Prawa absorpcji i przyczyny odstępstw od praw absorpcji.

6. Addytywność absorbancji.

7. Budowa spektrofotometru i rejestracja widm.

8. Model oscylatora harmonicznego i enharmonicznego, reguły wyboru.

9. Rodzaje i liczba drgania normalne, częstości grupowe, pasma drgań cząsteczki H₂O, CO₂, C₂H₂.

10. Rodzaje przejść między poziomami energetycznymi oscylatorów.

11. Metodyka interpretacji widm.

12. Analiza ilościowa.

Literatura zalecana: 1 - 5, 10

5. Wyznaczanie parametrów pasma absorpcyjnego i molowego współczynnika absorpcji. Ilościowe oznaczenie zawartości kwasu pikrynowego w badanej próbce.

1. Podstawowe definicje (cechy jakościowe i ilościowe) związane z promieniowaniem elektromagnetycznym.

1. długość fali, częstośc drgania, liczba falowa

2. zależności pomiędzy energią, długością fali , częstością

3. intensywność promieniowania, gęstość promieniowania

4. transmisja, transmitancja, absorpcja, absorbancja, molowy współczynnik absorpcji, integralny współczynnik absorpcji,

5. stan podstawowy, stan wzbudzony, monent przejścia.

2. Formy energii milekul ( rodzaje energii i wielkości energii, kwantowanie energii).

3. Podstawy spektrofotometrii.

4. Podział spektroskopii.

5. Prawa absorpcji i przyczyny odstępstw od praw absorpcji.

6. Addytywność absorbancji.

7. Metody oznaczeń spektrofotometrycznych.

8. Precyzja i dokładność oznaczeń spektrofotometrycznych.

9. Spektroskopia a spektrofotometria.

10. Rodzaje przejść elektronowych.

11. Budowa spektrofotometru UV-vis i wykonywanie widm.

12. Analiza ilościowa

Literatura zalecana: 1-5

6. Analiza mieszaniny wieloskładnikowej metodą spektroskopii NMR.

7. Oznaczanie zawartości pierwiastków w roztworach metodą spektroskopii absorpcji atomowej (AAS).

1. Podstawy metody absorpcyjnej spektrometrii atomowej.

2. Budowa spektrometru absorpcji atomowej (źródła promieniowania, atomizery).

3. Analiza ilościowa.

4. Zastosowanie AAS.

Literatura zalecana: 3

VIII.Polarymetryczne oznaczanie stężenia sacharozy w roztworach wodnych.

5. Charakterystyka światła spolaryzowanego.

6. Oddziaływanie światła spolaryzowanego ze związkami chiralnymi.

7. Budowa i zasada działania polarymetru.

8. Skręcalność właściwa i molowa skręcalność optyczna.

Literatura zalecana: 4

9. Ilościowe oznaczanie zawartości pierwiastków w roztworach wodnych metodą woltamperometryczną.

1. Różnice pomiędzy polarografią, woltamperometrią a amperomatrią.

2. Schemat zestawu do polarografii i woltamperometrii.

3. Elektrody wykorzystywane do pomiarów woltamperometrycznych. Kroplowa elektroda rtęciowa - charakterystyka, wady i zalety.

4. Krzywa polarograficzna, wyznaczanie wysokości fali i potencjału półfali.

5. Krzywa woltamperometryczna.

6. elektrody nernstowskie i nienernstowskie.

7. Elektrolit podstawowy.

8. Równanie Ilkovica.

9. Równanie Randlesa - Sevicika.

10. Prądy polarograficzne.

11. Analiza ilościowa.

12. Podział i charakterystyka metod woltamperometrycznych - cykliczna i LSV.

Literatura zalecana: 3, 7

10. Oznaczanie stężenia jodków i chlorków obok siebie metodą potencjometrycznego miareczkowania strąceniowego.

1. Równanie Nernsta.

2. Rodzaje elektrod, potencjał elektrody.

3. Elektrody porównawcze i wskaźnikowe, budowa i zasada działania elektrod kalomelowej i chlorosrebrowej.

4. Ogniwa galwaniczne.

5. Miareczkowanie potencjometryczne, krzywa miareczkowania, wyznaczanie punktu końcowego miareczkowania.

6. Sposoby wykonywania miareczkowania potencjometrycznego.

7. Obliczenia potencjału elektrody, potencjału układu redoks, SEM, krzywej miareczkowania potencjometrycznego

Literatura zalecana: 3, 7

11. Oznaczanie stężenia słabego kwasu metodą miareczkowania konduktometrycznego.

1. Przewodnictwo r-rów elektrolitów (właściwe, molowe, równoważnikowe). Czynniki wpływające na przewodnictwo roztworów.

2. Ruchliwość jonów, czynniki wpływające na ruchliwość jonów.

3. Liczby przenoszenia.

4. Zasada pomiaru przewodnictwa roztworów.

5. Graniczne przewodnictwo elektrolitów, sposoby wyznaczania dla mocnego i słabego elektrolitu.

6. Prawo Kirchoffa.

7. Podział technik konduktometrycznych.

8. Miareczkowanie konduktometryczne (alkacymetryczne, strąceniowe).

Literatura zalecana: 3, 7

Literatura podstawowa

1. A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, wydanie trzecie zmienione, WNT, W-wa 2002.

2. Z. Kęcki, Podstawy spektroskopii molekularnej, wydanie czwarte, PWN, W-wa 1998.

3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, W-wa

4. praca zbiorowa, Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych, WNT, W-wa1995.

5. J. Sadlej, Spektroskopia molekularna, WNT, W-wa 2002.

6. E. de Hoffmann, J. Charette, V. Stroobant, Spektrometria mas, WNT 1998.

7. A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych, wydanie trzecie zmienione, WNT, W-wa 1999.

8. R.A.W. Johnstone, M.E. Rose, Spektrometria mas, PWN 2001,

9. Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WNT W-wa 2000,

10. Z. Mielke, M. Wierzejewska-Hant, M. Ilczyszyn, J. Baran, Ćwiczenia laboratoryjne z fizyki chemicznej, Wydawnictwo Uniwersytetu Wrocławskiego, Wrocław 1995.

---