Gliwice 19.04.2002 r.
Ćwiczenia laboratoryjne z metrologii i techniki eksperymentu
Temat:
Wyznaczenie stężenia roztworu za pomocą spektrofotometru
1. WSTĘP TEORETYCZNY
Pochłanianie światła jest jednym z najważniejszych zjawisk fizycznych. Dzięki zaobserwowanym liniom widmowym można wiele dowiedzieć się o badanej substancji. Na postać widma absorpcyjnego ma wpływ siła miedzycząsteczkowa (im większe siły tym linie absorpcyjne są szersze i zlewają się w ciągłe pasma).
Zgodnie z prawem Lamberta zmniejszenie natężenia w przepuszczalnej warstwie o grubości dx jest proporcjonalne do natężenia światła padającego i grubości absorbenta. Po dokonaniu odpowiednich przekształceń otrzymujemy zależność :
gdzie :
I - natężenie światła po przejściu grubości x
I0 - natężenie światła padającego
μ - współczynnik pochłaniania
Współczynnik pochłaniania dla roztworów jest proporcjonalny do stężenia roztworów (μ=kC). Ważną wielkością, którą da się zmierzyć jest ekstynkcja (jest to osłabienie światła monochromatycznego podczas przejścia przez ośrodek). Ekstynkcja jest ściśle powiązana z przepuszczalnością (inną wielkością opisującą zmianę natężenia światła). Znając te wielkości oraz długość fali można wyznaczyć stężenie badanego roztworu.
2. OPIS STANOWISKA POMIAROWEGO I PRZEBIEG ĆWICZENIA
Spektrofotometr to urządzenie, które pozwala nam wyznaczyć stężenie badanej cieczy. Zasada działania tego przyrządu jest bardzo prosta i polega ona na porównaniu natężenia dwóch wiązek promieniowania o tej samej barwie przepuszczanych przez dane roztwory. Spektrofotometr składa cię z : monochromatora (daje światło o określonej barwie), źródła światła (żarówka), szczeliny (tam wkładamy kuwety z roztworami), fotokomórki oraz odpowiednich mierników.
Nasze ćwiczenie polegało na wyznaczeniu stężenia roztworu. Zbadaniu poddaliśmy 6 próbówek z cieczą, której stężenie znaliśmy i jednej o stężeniu niewiadomym.
Na początku zmienialiśmy długość fali od 380 nm do 520 nm, aby określić dla jakiej długości fali mamy najlepszą przepuszczalność.
TABELE POMIAROWE
Tabela pomiarowa I
Stężenie roztworu C = 26%
Stężenie roztworu c=26% |
||
Długość fali |
Przepuszczalność |
Ekstynkcja |
380 |
15 |
0,82 |
390 |
12,5 |
0,9 |
400 |
12 |
0,92 |
410 |
16,8 |
0,76 |
420 |
19,5 |
0,72 |
430 |
17 |
0,77 |
440 |
13 |
0,9 |
450 |
9 |
1,08 |
460 |
5 |
1,4 |
470 |
1 |
2 |
480 |
0 |
- |
490 |
0 |
- |
500 |
0 |
- |
510 |
0 |
- |
520 |
0 |
- |
Tabela pomiarowa II
Długość fali odpowiadająca maksymalnej przepuszczalności λ = 420nm dla roztworów o różnym stężeniu
Długość fali=420 nm |
||
Stężenie roztworu |
Przepuszczalność |
Ekstynkcja |
26 |
19,5 |
0,72 |
24 |
21,5 |
0,67 |
20 |
28 |
0,55 |
18 |
32 |
0,5 |
8 |
60,5 |
0,215 |
4 |
80 |
0,095 |
x |
52 |
0,285 |
100 |
|
2,75 |
Z wykresu zależności ekstynkcji E od stężenia obliczyliśmy metodą regresji linowej stężenie badanej cieczy i jej odchylenie.
Cx=a*Ex
gdzie;
a- współczynnik kierunkowy wyznaczony z regresji liniowej
Ex - ekstynkcja nieznanego roztworu
a= |
36,12584 |
u(a)= |
0,236333 |
Stężenie Cx= |
10,29586 |
Niepewność stężenia u(Cx)= |
0,067355 |
Cx=10,3(1) [%]
Identycznie, czyli za pomocą regresji liniowej liczymy wartość stężenia na podstawie wykresu wykresu Ln (przepuszczalności) od stężenia .
Cx=a* Ln T
Gdzie;
a- współczynnik kierunkowy wyznaczony z regresji liniowej
Ln T - logarytm naturalny z przepuszczalności
a= |
-15,7792 |
u(a)= |
0,091948 |
Cx= |
10,31841 |
u(Cx)= |
0,060127 |
|
|
|
|
Cx=10,32(7) [%]
5. WYNIKI KOŃCOWE
Stężenie nieznanego roztworu wyznaczone na podstawie regresji liniowej na podstawie wykresu E(C).
Cx=10,3(1) [%]
Stężenie szukanego roztworu wyznaczone za pomocą regresji liniowej na podstawie wykresu Ln T(C).
Cx=10,32(7) [%]
WNIOSKI
Najlepszą przepuszczalność uzyskaliśmy dla długości fali 420 nm. Wartość stężenia obliczyliśmy na podstawie regresji liniowej z dwóch róznych wykresów Pierwszy z nich to z nich to zależność ekstynkcji E od stężenia, drugi to
Ln (przepuszczalności) od stężenia. Porównując wyniki otrzymane z tych dwóch pomiarów widać, że są one niemalże identyczne.
Można także zauważyć, że błędy wyliczonych wartości stężenia nieznanego roztworu są bardzo małe. Wynikają one przede wszystkim z tego, że:
kuwetki, do których wlewaliśmy roztwory atramentu mogły być zabrudzone,
wartości stężeń podane na etykiecie butelki także były przybliżone.
Błędy pomiarów mogły być także spowodowane tym, że podczas pomiarów roztwór nie był dolewany do kuwetek do końca i światło przechodziło przez jego ścianki.