10 oznaczanie benzenu w benzynie za pomocą ir

Przed rozpoczęciem działań należy zapoznać się dokładnie z instrukcją obsługi spektrometru podczerwieni, która umieszczona jest obok aparatury. IR jest metodą bardzo czułą, dlatego podczas wykonywania ćwiczenia należy zwrócić uwagę na czystość i dok­ładność pracy. Próbki do analizy można pobierać tylko czystą pipetą, którą przed ponownym użyciem należy zawsze przemyć kilka razy cykloheksanem i potem również kilkakrotnie analizowanym roztworem. Po skończonej pracy pipety i kolbki starannie i kilka­krot­nie przepłukać cykloheksanem i umieścić w suszarce (bez korków).

Metoda oparta jest o normowany sposób oznaczania benzenu w benzynie (PN-92/C-04194)

Sprzęt i aparatura	Odczynniki
Kolbki miarowe 10 i 25 ml	Benzen cz.d.a.
Pipety	Cykloheksan
Naczyńka wagowe	Benzyna
Waga laboratoryjna (do 0,001g)
Spektrofotometr podczerwieni

Uwaga: Stosowane odczynniki są toksyczne. Należy zachować szczególną ostrożność. Wszystkie czynności, jeżeli to możliwe, wykonywać pod wyciągiem. Unikać wdychania par i kontaktu ze skórą, w razie rozpryśnięcia zmyć odczynnik natychmiast wodą z mydłem.

Wykonanie ćwiczenia

Przygotować roztwory podstawowe I i II, odważając w kolbkach miarowych o pojemności 10 ml odpowiednio 0,1g i 0,3g benzenu z dokładnością do 0,001g. Zawartość kolbek uzupełnić do kreski cykloheksanem i dokładnie wymieszać. Roztwory te o znanym dokładnie stężeniu posłużą do sporządzenia roztworów wzorcowych.

Roztwory wzorcowe przygotowujemy następująco:

Do 8 kolbek o poj. 10 ml wprowadzamy przy pomocy pipet miarowych odpowiednio: 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 i 1,0 ml roztworu podstawo­wego I oraz 0,2; 0,4 i 0,5 ml roztworu podstawowego II. Zawartość kolbek uzupełnić do kreski cykloheksanem i dokładnie wymieszać. Znając masę odważonego benzenu wyliczyć stężenia benzenu w roztworach wzorcowych (g/ml). Następną czynnością jest wyznaczenie krzywej wzorcowej. Przygotować do pomiarów dwie kuwety - wypłukać je dokładnie i kilkakrotnie, a następnie napełnić jedną - cykloheksanem, jako kuwetę porównawczą , a drugą kolejno roztworami wzorcowymi, zaczynając od najmniej stężonego. Należy każdorazowo dokładnie opróżnić, a następnie przemyć kilka razy cykloheksanem i potem również kilkakrotnie analizowanym roztworem. Pomiaru absorbancji roztworów wzorcowych dokonujemy w zakresie 730 - 615 cm^-1. Należy wykonać 2 kolejne oznaczenia absorbancji dla każdego wzorcowego roztworu benzenu, opróżniając po pierwszym kuwetę. Pomiar absorbancji wykonujemy wg instrukcji prowadzącego. Wykreślić krzywą wzorcową, odkładając na osi odciętych wartość średnią absorbancji, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości stężeń benzenu w benzynie (w g/ml). Wyliczyć uzyskaną prostą. Wykreślona zależność jest prawdziwa jedynie dla układu pomiarowego, dla którego została wykonana (określony spektrometr IR i zestaw kuwet).

Do czystej kolbki miarowej o pojemności 10 ml odważamy ok. 1g benzyny. Uzupełniamy objętość do kreski cykloheksanem i dokładnie mieszamy. Wyliczamy uzyskane stężenie benzyny -
. Postępując w sposób analogiczny jak przy roztworach wzorcowych, wyznaczamy absorbancję roztworu badanego w zakresie 730 - 615 cm^-1. Pomiar powtarzamy. Następnie do kolbki z roztworem badanym dodajemy kroplę benzeny i po dokładnym wymieszaniu zawartości wykonujemy następny pomiar wykreślając na tym samym odcinku papieru, lecz nieco poniżej oznaczenia dla roztworu badanego. Takie postępowanie pozwoli nam określić właściwy do obliczeń pik na wykresie absorbancji. Z wykresu krzywej wzorcowej wyznaczamy stężenie benzenu (dla każdego pomiaru ) w badanym roztworze -
.

Stężenie benzenu w benzynie wyliczamy z równania:

Podczas pracy należy pamiętać, że używane ciecze są niskowrzące i bardzo lotne, dlatego należy zakrywać naczynia korkami, by stężenia nie uległy zmianom podczas pomiarów.

---