Ćwiczenie nr 2

Analiza ziarnowa proszków

Cel ćwiczenia:

Zapoznanie się z analizą ziarnową proszków metodą analizy sitowej.

1. Wprowadzenie

W ceramice szlachetnej i technicznej bardzo istotne znaczenie ma sprawa wielkości ziaren. Dotyczy to zarówno surowców, jak również mas, szkliw, barwników, proszków i wielu produktów o charakterze ziarnistym. Znaczenie składu ziarnowego wynika zarówno z jego wpływu na właściwości reologiczne mas i szkliw, jak również na przebieg wysokotemperaturowych reakcji w czasie procesu obróbki cieplnej. Wiadomo również, że procesy mielenia są bardzo energochłonne a zatem kosztowne, w związku z czym znajomość składu ziarnowego w zakresie drobnoziarnistych frakcji stanowi podstawę do ich racjonalizacji. Uziarnienie oraz porowatość wewnątrzziarnowa surowców określają wyjściową zawartość masy przygotowanej do formowania i w dużym stopniu decydują o ostatecznym stopniu zagęszczania surowców.

Składem ziarnowym określa się procentowe udziały masowe poszczególnych klas ziarnowych. Z kolei klasa ziarnowa to zbiór wszystkich ziarn materiału, których wymiary zawierają się w określonych przedziałach liczbowych, np. klasa ziarnowa o wymiarach większych lub równych 10 m i mniejszych od 20 m.

Rzeczywiste ziarna mają kształt nieregularnych brył. W celu uproszczenia interpretacji wyników analizy ziarnowej wprowadzono pojęcie tzw. średnicy zastępczej. Na przykład w analizie sitowej przez średnicę zastępczą rozumie się minimalny rozmiar boku kwadratowego oczka w sicie, przez które zdołało przejść ziarno. Natomiast w analizie sedymentacyjnej pod pojęciem średnicy zastępczej rozumie się średnicę kuli o takiej samej gęstości i opadającej w lepkim ośrodku z taką samą szybkością jak rozpatrywane ziarno.

Pojęciem tradycyjnie występującym w omawianiu zagadnień proszków jest ziarno. Pod tym pojęciem rozumie się jednostkę pojawiającą się w analizie sitowej i sedymentacyjnej, dającą się zaobserwować pod mikroskopem optycznym. Z uwagi na ugruntowaną pozycję tego pojęcia, jak również jego intuicyjną zrozumiałość będziemy się nim posługiwać również w niniejszym opracowaniu. Należy jednak zaznaczyć, że w niektórych zagadnieniach termin “ziarno” nie jest wystarczająco precyzyjny. Na przykład zachowanie się proszku podczas spiekania będzie różne w zależności od tego, czy ziarna w nim występujące są poli- czy też mono krystaliczne. W przypadku tych pierwszych nie jest obojętne, czy są porowate, czy pozbawione porów. Przykład ten wskazuje na potrzebę wprowadzenia ściślejszej nomenklatury w omawianej dziedzinie.

Należy zatem wprowadzić pojęcie - krystalit jaka najmniejszą jednostkę budowy proszku (rys.1a).

a			B			c

Rys. 1. a) krystalit, b) agregat, c) aglomerat; kwadrat zakreskowany - model krystalitu, kwadrat niezakreskowany - model poru)

Jest to obszar koherentnie rozpraszający promieniowanie rentgenowskie. Definicja ta podkreśla fakt wysokiego stopnia uporządkowania materii w obrębie krystalitu, a ponadto sugeruje sposób pomiaru jego wielkości polegający na wykorzystaniu zjawiska poszerzenia dyfrakcyjnych refleksów rentgenowskich. Niewielką liczbę krystalitów zrośniętych w bezporowaty zespół nazywać będziemy agregatem (rys.1b). W końcu aglomerat to porowaty twór składający się z wielu krystalitów i ewentualnie agregatów (rys.1c).

2. Metody określania składu ziarnowego proszków

Opracowane dotychczas sposoby określania składu ziarnowego proszków można sprowadzić do następujących metod:

2.1. metody przesiewania,

2.2. metod sedymentacyjnych,

2.3. metod mikroskopowych,

2.4. analiza laserowa i rentgenowskiego.

W niniejszym opracowaniu zajmiemy się wyłącznie metodami przesiewania.

2.1. Metody przesiewania

Przesiewanie i oparta na nim analiza sitowa jest najstarszą metodą określania składu ziarnowego proszków. Niemniej jednak metoda ta do dnia dzisiejszego jest chętnie stosowana z uwagi na prostotę i dużą szybkość uzyskiwania wyniku. Dolna granica stosowalności analizy sitowej sięga do około 40 m. Bok kwadratu stanowi nominalny wymiar sita. Wykonanie analizy ziarnowej metodą przesiewania polega na umieszczeniu odważonej poprzednio próbki w zestawie sit, a następnie na wstrząsaniu tym zestawem. Wstrząsanie prowadzi się do chwili, gdy po rozłączeniu sit przy potrząsaniu ich nad błyszczącym papierem stwierdzi się, że przechodzenie ziaren przez sita ustało lub wtedy, gdy ilość materiału przepadającego przez najdrobniejsze sito w zestawie spada poniżej pewnej wartości np. 0,2% całej naważki. Wówczas pozostałości na poszczególnych sitach waży się i oblicza zawartości poszczególnych frakcji.

3. Wykonanie analizy sitowej

3.1. Wyposażenie stanowiska

- zestaw sit o wymiarach oczek: 0,063; 0,09; 0,125; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,15; 4,0 i 5,0 mm.

- waga o dokładności 0,01 g,

- naczynia wagowe,

- zestaw proszków do analizy.

3.2. Analiza sitowa na sucho

Próbkę proszku materiału przeznaczonego do analizy sitowej suszy się, po czym odważa się z niej 50 - 150g z dokładnością do 0,01g. Odważoną próbkę umieszcza się na górnym sicie przygotowanego wcześniej (oczyszczonego i wysuszonego) zestawu sit. Zestaw sit najczęściej składa się z 10 sit o wymiarach boku oczka kwadratowego: 0,063, 0,09, 0,125, 0,2, 0,5, 1,0, 2,0, 3,15, 4,0 i 5,0 mm. Następnie zestaw sit wstrząsa się na wstrząsarce elektrycznej lub powierzchnię sita przeciera się miękkim pędzlem. Wstrząsanie lub przecieranie prowadzi się do chwili, gdy po rozłączeniu sit przy potrząsaniu ich nad błyszczącym papierem stwierdzi się, że przechodzenie ziaren przez sita ustało, lub wtedy, gdy ilość materiału przepadającego przez najdrobniejsze sito w zestawie spada poniżej pewnej określonej wartości np. 0,02% całej naważki. Wówczas przy pomocy miękkiego pędzelka pozostałości na sitach przenosi się do zważonych uprzednio naczyń ustawionych na błyszczącym papierze. Pozostałości na poszczególnych sitach waży się z dokładnością do 0,01g i oblicza zawartość poszczególnych frakcji.

3.3. Opracowanie wyników

Wyniki analizy ziarnowej proszku przedstawia się w tabeli, w której dla określonych wielkości podaje się ich ilościowe reprezentacje jakimi są przepad lub pozostałość, wyrażone w procentach. Przepad stanowi frakcję ziaren o rozmiarach mniejszych od danego rozmiaru (np. wymiar oczek sita) lub równych temu rozmiarowi. Pozostałość - to frakcja ziaren o wymiarach większych od oczek danego sita.

W celu podania składu ziarnowego oznaczoną w gramach frakcje pozostałości na każdym sicie przelicza się na procenty w stosunku do ilości próbki wziętej do analizy:

gdzie:

Fn - frakcja ziarnowa, %,

M_n - masa pozostałośći (g) na sicie nr n,

M - masa całej próbki wziętej do analizy (g),

n - numer kolejny sita w zestawie od największego do najmniejszego wymiaru oczka.

W celu określenia udziału ziaren o wymiarach większych niż wymiar oczek danego sita oblicza się sumę frakcji fn według następującego wzoru:

fn= F1 + F2 +...+ Fn

Wzór zapisu wyników analizy ziarnowej metodą analizy sitowej pokazano w tabeli 1.

Tabela 1. Wzór zapisu wyników analizy sitowej

Numer kolejny sita, n	Wymiar oczek sita,	Masa pozo- stałości, mn	Klasa ziarnowa od - do	Frakcja Fn	Suma frakcji fn
	Mm	g	mm	%	%

W postaci graficznej wyniki analizy ziarnowej przedstawia się w formie krzywej składu ziarnowego(zwanej krzywą sumacyjną) i histogramu (rys. 2.). Krzywą składu ziarnowego otrzymuje się przez naniesienie i połączenie punktów o współrzędnych: wymiar oczek sita i odpowiadającą mu sumę frakcji w procentach (f_n). Krzywa składu ziarnowego obrazuje procentowy udział ziaren w badanym materiale o wymiarach większych niż wymiar oczek danego sita.

Histogram przedstawia w formie słupków procentową zawartość ziaren o wielkościach mieszczących się w wybranych przedziałach klasowych. Zmienną niezależną jest klasa ziarnowa, a zmienną zależną jest odpowiadająca jej frakcja (F_n). Na rys. 2a pokazano przykładowy histogram, natomiast rys. 2b ilustruje przykładową krzywą sumacyjną.

Rys. 2a Przykład histogramu.

Rys. 2b. Przykład krzywej sumacyjnej.

4. Sprawozdanie

Sprawozdanie z przeprowadzonego ćwiczenia powinno zawierać:

• nazwiska wykonawców, datę i tytuł przeprowadzonego ćwiczenia;

• nazwę badanych materiałów

• rodzaj aparatury i odczynników wykorzystanych w ćwiczeniu;

• warunki pomiarów;

• opracowanie wyników (np. wyznaczone wielkości przedstawione w formie tabeli danych);

• analiza i omówienie wyników.

5. Zagadnienia do opracowania

5.1. Podstawowe pojęcia analizy ziarnowej: skład ziarnowy, klasa ziarnowa, przepad, pozostałość.

5.2. Metody oznaczania składu ziarnowego proszków.

5.3. Metody przedstawiania składu ziarnowego proszków.

6. Literatura uzupełniająca:

1. R. Pampuch, K. Haberko, M.Kordek "Nauka o procesach ceramicznych" PWN, W-wa, 1992.

2

---