ĆWICZENIE 4-1
Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywowanym
CEL ĆWICZENIA:
Celem doświadczenia jest wyznaczenie współczynników adsorpcji k i na w równaniu izotermy Freundlicha oraz zapoznanie się z metodą oznaczania adsorpcji z roztworów.
WSTĘP TEORETYCZNY
Adsorpcją - nazywamy zjawisko samorzutnego gromadzenia się substancji na granicy faz w warstwach powierzchniowych. Zjawisko adsorpcji oparte jest na tworzeniu się wiązań pomiędzy cząsteczkami adsorbatu i adsorbenta. Mogą to być wiązania kowalencyjne spolaryzowane lub jonowe (wtedy też mamy do czynienia z adsorpcją chemiczną) lub wiązania Van der Wellsa (adsorpcja fizyczna).
Adsorbentem - nazywamy substancję adsorbującą na swej powierzchni adsorbat.
Adsorbat - substancja adsorbująca się na powierzchni adsorbentu.
Wartość adsorpcji określa równanie:
(1)
gdzie: a [mol/kg lub mol/g] - adsorpcja rzeczywista
c0 [mol/m3 lub mol/dm3] - stężenie początkowe adsorbatu w roztworze
cr [mol/m3 lub mol/dm3] - stężenie końcowe adsorbatu
m [kg lub g] - masa adsorbentu
V [m3 lub dm3] - objętość roztworu
Vw [m3/kg lub dm3/kg] - objętość właściwa warstwy powierzchniowej adsorbentu
Adsorpcja nadmiarowa - określa ilość adsorbatu, jaka ubyła z roztworu w wyniku adsorpcji przez m gramów adsorbentu w chwili, gdy adsorpcja występuje
Adsorpcja rzeczywista - określa liczbę moli adsorbatu znajdującą się w warstwie powierzchniowej adsorbentu niezależnie czy występuje adsorpcja czy nie.
Izotermy adsorpcji - są to równania określające zależność pomiędzy ilością adsorbatu zgromadzonego przez 1 g adsorbentu a stężeniem roztworu znajdującego się w stanie równowagi z adsorbentem. W przypadku, gdy mamy do czynienia z adsorpcją z rozcieńczonych roztworów dwuskładnikowych oraz z silnie adsorbującym się adsorbatem ( takim, że na powierzchni adsorbentu tworzy wiele warstw cząsteczek tworząc wiązania van der Wellsa) stosujemy równanie izotermy Freundlicha:
(2)
gdzie: k i n - to współczynniki adsorpcji zależne od rodzaju adsorbatu i adsorbentu
a [mol/kg lub mol/g] - adsorpcja rzeczywista obliczona na podstawie równania (1)
cr [mol/m3 lub mol/dm3] - końcowe stężenie adsorbatu w roztworze w stanie równowagi
Wartości współczynników k i n można wyznaczyć stosując dwie metody
1. Metoda analityczna - polega na przeprowadzeniu równania (2) do postaci logarytmicznej i rozwiązaniu układu równań z dwiema niewiadomymi dla dwóch roztworów różniących się stężeniem:
2. Metoda graficzna - polega na otrzymaniu wykresu zależności log a = f (log cr). Punkt przecięcia prostej z osią rzędnych (OY) odpowiada wartości log k, a tangens kąta nachylenia prostej do osi odciętych (OX) określa wartość współczynnika n
WYKONANIE ĆWICZENIA:
Aparatura: 12 kolb stożkowych 250cm3, 6 butelek z korkiem szlifowym na 500cm3, pipety na: 5, 10, 15, 20, 25 cm3, zlewka, cylinder miarowy na 250cm3, biureta, 6 lejków ilościowych, łódeczka aluminiowa do ważenia, statyw, wytrząsarka mechaniczna
Odczynniki i materiały: Węgiel aktywowany, fenoloftaleina, roztwór kwasu octowego (2 mol/dm3), roztów NaOH (0,1003mol/dm3)
Przygotowanie roztworów i wyznaczenie stężeń
Do sześciu kolejno ponumerowanych kolb stożkowych wlano za pomocą biurety następujące ilości roztworu kwasu octowego: 2, 4, 8, 15, 25, 40. Następnie do każdej kolby dodano za pomocą cylindra miarowego po 200cm3 wody destylowanej i dokładnie wymieszano. W ten sposób przygotowano sześć roztworów o różnych stężeniach.
W celu dokładnego określenia stężeń przeprowadzono miareczkowanie przygotowanych roztworów za pomocą roztworu NaOH o znanym stężeniu. Odmierzono zatem do czystych kolb stożkowych (ponumerowanych) za pomocą pipet następujące objętości przygotowanych roztworów:
z kolby nr1 - 40cm3 ; nr2 - 40cm3; nr3 - 25cm3; nr4 - 20cm3; nr5 - 10cm3; nr6 - 5cm3
Ilości zużytej zasady wpisano do tabeli pomiarowej
Wytrząsanie roztworów z węglem aktywowanym i oznaczenie stężeń po adsorpcji
Do sześciu kolejno ponumerowanych butelek na 250 cm3 wsypano po 1g węgla aktywowanego uprzednio odważając na wadze technicznej.
Następnie do każdej butelki wlano za pomocą cylindra miarowego po 100cm3 odpowiadających im (zgodnie z numeracją) przygotowanych wcześniej roztworów kwasu octowego o określonych stężeniach.
Butelki zamknięto szczelnie i umieszczono w wytrząsarce mechanicznej (wytrząsano przez 20min)
Po osiągnięciu stanu równowagi zawartość butelek przesączono za pomocą bibuły filtracyjnej przez lejek do kolejno ponumerowanych czystych kolb stożkowych (zgodna numeracja kolb i butelek)
Z otrzymanych przesączów pobrano analogicznie jak w pierwszej części doświadczenia za pomocą czystych pipet następujące ilości roztworów:
z kolby nr1 - 40cm3 ; nr2 - 40cm3; nr3 - 25cm3; nr4 - 20cm3; nr5 - 10cm3; nr6 - 5cm3
Roztwory miareczkowano analogicznie do I części doświadczenia wpisując objętości zużytego roztworu NaOH do tabeli pomiarowej
Obliczono stężenia kwasu octowego w kolbach 1-6 przed i po adsorpcji.
Z różnicy stężeń kwasu przed i po adsorpcji obliczono molowe stężenie powierzchniowe a CH3COOH zaadsorbowanego w poszczególnych przypadkach przez 1 g węgla aktywowanego
Sporządzono wykres zależności log a = f (log cr) i na podstawie otrzymanych danych wyznaczono wartości stałych izotermy Freundlicha (n, k) metodą graficzną i analityczną
Wyniki zestawiono w tabeli Nr 2
OBLICZENIA i OPRACOWANIE WYNIKÓW
Obliczam stężenie przygotowanych roztworów przed adsorbcją:
n = C * V
VNaOH * CNaOH = CCH3COOH * VCH3COOH
CCH3COOH = 0,1 mol/dm3 * 7,5cm3 / 40cm3
CCH3COOH = 0,01875 mol/dm3
CCH3COOH = 0,1 mol/dm3 * 15,3 cm3 / 40cm3
CCH3COOH = 0,01875 mol/dm3
CCH3COOH = 0,1 mol/dm3 * 18,3cm3 / 25cm3
CCH3COOH = 0,01875 mol/dm3
CCH3COOH = 0,1 mol/dm3 * 27,1cm3 / 20cm3
CCH3COOH = 0,01875 mol/dm3
CCH3COOH = 0,1 mol/dm3 * 21,5cm3 / 10cm3
CCH3COOH = 0,01875 mol/dm3
CCH3COOH = 0,1 mol/dm3 * 16,7cm3 / 5cm3
CCH3COOH = 0,01875 mol/dm3
Obliczam stężenie przygotowanych roztworów po adsorbcji:
7,5cm3 - 0,01875 mol/dm3
6,9cm3 - x
x = 0,01725 mol/dm3
15,3cm3 - 0,03825 mol/dm3
13,1cm3 - x
x = 0,0332 mol/dm3
18,3cm3 - 0,0732 mol/dm3
16,4cm3 - x
x = 0,0656 mol/dm3
27,1cm3 - 0,01875 mol/dm3
24,5cm3 - x
x = 0,1205 mol/dm3
21,5cm3 - 0,01875 mol/dm3
18,7cm3 - x
x = 0,187 mol/dm3
16,7cm3 - 0,01875 mol/dm3
14,6cm3 - x
x = 0,292 mol/dm3
Obliczam powierzchniowe stężenie molowe a kwasu octowego zaadsorbowanego przez 1 g węgla aktywnego:
Vw = 0
V = 100 cm3 = 0,1dm3
a = 0,1dm3 * (0,01875mol/dm3 - 0,01725mol/dm3) / 1g
a = 0,00015mol/g
a = 0,1dm3 * (0,03825mol/dm3 - 0,0332mol/dm3) / 1g
a = 0,000505mol/g
a = 0,1dm3 * (0,0732mol/dm3 - 0,0656mol/dm3) / 1g
a = 0,00076mol/g
a = 0,1dm3 * (0,1355mol/dm3 - 0,1205mol/dm3) / 1g
a = 0,0015mol/g
a = 0,1dm3 * (0,215mol/dm3 - 0,187mol/dm3) / 1g
a = 0,0028mol/g
a = 0,1dm3 * (0,334mol/dm3 - 0,292mol/dm3) / 1g
a = 0,0042mol/g
Nr roztworu |
Objętość zużytego roztworu NaOH [cm3] |
Stężenie CH3COOH [mol/dm3] |
a [mol/g] |
log a |
log cr |
||
|
przed adsorpcją |
po adsorpcji |
przed adsorpcją |
po adsorpcji |
|
|
|
1 |
7,5 |
6,9 |
0,01875 |
0,01725 |
0,00015 |
-3,824 |
-1,763 |
2 |
15,3 |
13,1 |
0,03825 |
0,0332 |
0,000505 |
-3,297 |
-1,479 |
3 |
18,3 |
16,4 |
0,0732 |
0,0656 |
0,00076 |
-3,119 |
-1,183 |
4 |
27,1 |
24,5 |
0,1355 |
0,1205 |
0,0015 |
-2,824 |
-0,919 |
5 |
21,5 |
18,7 |
0,215 |
0,187 |
0,0028 |
-2,553 |
-0,728 |
6 |
16,7 |
14,6 |
0,334 |
0,292 |
0,0042 |
-2,377 |
-0,535 |
Wyznaczam wartości k i n metodą analityczna:
Logx1 = logk + nlogy1
Logx2 = logk + nlogy2
Logx2 = logx1 - nlogy1 + nlogy2
Logx2 - logx1 = n(logy2 - logy1)
n = logx2 - logx1
n = loga2 - loga1
n = -3,297 - (-3,824)
n = 0,527
Loga1 = logk + nlogcr1
-3,824 = logk + 0,527 *(-1,763)
Logk = -3,824 + 0,929
Logk = -2,895
k = 0,00127
n = loga3 - loga2
n = -3,119 - (-3,297)
n = 0,178
Loga2 = logk + nlogcr2
-3,297 = logk + 0,178*(-1,479)
Logk = -3,297 + 0,263
Logk = -3,034
k = 0,000925
n = loga4 - loga3
n = -2,824 - (-3,119)
n = 0,289
Loga3 = logk + nlogcr3
-3,119 = logk + 0,289*(-1,183)
Logk = -3,119 + 0,342
Logk = -2,777
k = 0,00167
n = loga5 - loga4
n = -2,553 - (-2,824)
n = 0,271
Loga4 = logk + nlogcr4
-2,824 = logk + 0,271*(-0,919)
Logk = -2,824 +0,249
Logk = -2,575
k = 0,00266
n = loga6 - loga5
n = -2,377 - (-3,824)
n = 1,447
Loga6 = logk + nlogcr6
-2,377 = logk + 1,447*(-0,535)
Logk = -2,377 +0,774
Logk = -1,603
k = 0,0249
Obliczam wartości średnie k i n:
n = loga6 - loga1
n = -2,377 - (-3,824)
n = 1,447
Loga6 = logk + nlogcr6
-2,377 = logk + 1,447*(-0,535)
Logk = -2,377 +0,774
Logk = -1,603
k = 0,0249
Tabela Nr2. Zestawienie wyników obliczeń
Nr roztworu |
cr [mol/dm3] |
a [mol/g] |
Współczynniki równania Freundlicha wyznaczone met. |
|||
|
|
|
analityczną |
Graficzną |
||
|
|
|
k |
n |
k |
n |
1 |
0,01725 |
0,00015 |
|
|
0,0126 |
1,118 |
2 |
0,0332 |
0,000505 |
|
|
|
|
3 |
0,0656 |
0,00076 |
|
|
|
|
4 |
0,1205 |
0,0015 |
|
|
|
|
5 |
0,187 |
0,0028 |
|
|
|
|
6 |
0,292 |
0,0042 |
|
|
|
|
a = kcrn
Wyszukiwarka