Ćwiczenie nr 20

JONITY

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie zdolności wymiennej kationu w stosunku do jonów sodu.

Aparatura i szkło: Odczynniki:

PH-metr HCl 1 : 4

Kolumna kationitowa HCl 1 : 9

Mieszadło magnetyczne NaCl 1 M

Biureta poj. 100 cm³ NaOH 2 M

Zlewka o poj. 400 cm³

Cylinder miarowy - 100 cm³

Kolba stożkowa - 1 szt.

WYKONANIE ĆWICZENIA:

1. Regeneracja kolumny:

Przed rozpoczęciem oznaczenia zdolności wymiennej jonitu należy kolumnę jonowymienną zregenerować, tzn. otrzymać jonit w formie wodorowej. Regeneracja polega na powolnym przepuszczaniu przez kolumnę kwasu solnego. W tym celu kolumnę przemyć 100 cm³ roztworu HCl rozcieńczonego w stosunku 1:4; szybkość przepływu - 8 cm³/min (160 - 170 kropli/min). Następnie przepuścić 150 cm³ wody destylowanej i ponownie 100 cm³ kwasu solnego 1 : 9 (szybkość przepływu 8 cm³/min). Kolumnę przemyć wodą destylowaną aż do całkowitego usunięcia niezwiązanego kwasu. Kwasowość wycieku badać papierkiem wskaźnikowym.

2. Oznaczanie zdolności wymiennej kationitu:

Przez kolumnę jonitową przepuścić 150 cm³ 1M NaCl tak, by szybkość przepływu wynosiła 2,5 cm³/min (70 kropli/min). Jony Na⁺ wypierają z grup czynnych jony wodorowe, które przechodzą do wycieku. Ponieważ pierwsze partie wycieku zawierają jeszcze czystą, wypartą z kolumny wodę, należy badać jego odczyn. Właściwy etap ćwiczenia rozpocznie się w chwili, gdy z kolumny zacznie wyciekać kwas. Po przepuszczeniu przez kolumnę 150 cm³ NaCl przepuszczać przez kolumnę wodę destylowaną, a eluat zbierać w zlewce o poj. 400 cm³do momentu, aż wyciek będzie miał odczyn obojętny.

Należy pamiętać, że jonit ani przez chwilę nie może być „suchy”. Nad jego powierzchnią stale musi znajdować się 1-2 cm warstwa płynu (tak w czasie wykonywania ćwiczenia, jak i po jego zakończeniu).

Do oznaczenia stężenia kwasu w eluacie stosujemy metodę miareczkowania potencjometrycznego. W tym celu zlewkę z badanym roztworem umieścić na podstawie mieszadła magnetycznego, zanurzyć w roztworze elektrodę kombinowaną oraz mieszalnik. Miareczkować 2 M NaOH, wprowadzając do eluatu po 1 cm³ zasady do chwili, gdy pH cieczy w zlewce przekroczy wartość 10 jednostek.

3. Opracowanie wyników:

Sporządzić dwa wykresy krzywej miareczkowania:

1. pH = f(V),

gdzie: V - objętość dodanej zasady,

2. 
   = f(V),

gdzie: Δ(pH) - zmiana pH spowodowana dodaniem V objętości zasady.

Z wykresu b) określić punk końcowy miareczkowania. Znając stężenie zasady wyznaczyć całkowitą ilość gramorównoważników kwasu w eluacie. Zdolność wymienną jonitu (kationitu) obliczyć ze wzoru:

Z =
,

gdzie: a - ilość gramorównowazników kwasu w wycieku,

q - masa jonitu w kolumnie (q = 50 g).

---