Spektrofotometria S-3, NAUKA, chemia, lab


Ćwiczenie S-3

Oznaczanie kwasu pikrynowego

Kwas pikrynowy wykazuje różne pasma absorpcji w zakresie UV, o zmiennych intensywnościach i położeniach, zależnych od użytego roz­puszczalnika.

W cząsteczce kwasu pikrynowego występują trzy chromofory w po­staci grup nitrowych i chromofor benzenowy. Absorpcja tych ugrupowań i ich oddziaływanie z grupą hydroksylową składają się na ostateczny kształt widma U V kwasu pikrynowego.

OH

0x08 graphic

NO2

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
O2N

0x08 graphic
0x08 graphic

0x08 graphic

NO2

1.Odczynniki i aparatura :

0,0100 g kwasu pikrynowego rozpuścić w 50 cm3 etanolu i uzupełnić wodą w kolbie

miarowej do objętości 100 cm3.

Pomiary wykonać za pomocą spektrofotometru VSU—2P lub SPEKOL 11.

2.Wykonanie ćwiczenia:

3. Opracowanie wyników:

Wyniki pomiarów absorbancji roztworu wzorcowego zawierającego 1 mg kwasu w 50 cm3 w zakresie 330-380 nm:

Długość fali

λ [nm]

Absorbancja

A

330

0,451

335

0,701

340

0,880

345

0,999

350

1,069

355

1,097

360

1,096

365

1,070

370

1,030

375

0,979

380

0,926

Z powyższych pomiarów wynika, że największa absorbancja występuje przy długości fali 335 nm, dlatego przy takim λ dokonano pozostałych pomiarów.

Wyniki pomiarów absorbancji roztworów wzorcowych przy długości fali 335 nm:

Zawartość kwasu

W 50 cm3 roztworu

C [mg/cm3]

Absorbancja

A

0,01

0,016

0,1

0,086

0,5

0,557

1,0

1,115

1,2

1,339

1,5

1,621


Wynik pomiaru absorbancji analizowanej próby:

Nr. próby

Absorbancja

3

0,430

Zakres stężeń, dla których spełnione są prawa adsorpcji zawiera się w przedziale 0,01-1,2 mg//50 cm3, ponieważ odcinek ten charakteryzuje się prostoliniowym przebiegiem.

Stężenie kwasu pikrynowego w analizowanej próbie wyznaczone z wykresu wynosi 0,38 mg/50 cm3.

4. Wnioski:

Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na wyznaczenie stężenia kwasu pikrynowego

odczytanego z krzywej wzorcowej A=f(c). Stężenie to wyniosło 0,38 mg kwasu pikrynowego w 50 cm3 analizowanej próby. Niewielkie odchylenia punktów pomiarowych od przebiegu krzywej mogły być spowodowane niedokładnym przygotowaniem roztworów wzorcowych, jak również niedokładnym odczytem absorbancji ze spektrofotometru.



Wyszukiwarka