Ćwiczenie S-3
Oznaczanie kwasu pikrynowego
Kwas pikrynowy wykazuje różne pasma absorpcji w zakresie UV, o zmiennych intensywnościach i położeniach, zależnych od użytego rozpuszczalnika.
W cząsteczce kwasu pikrynowego występują trzy chromofory w postaci grup nitrowych i chromofor benzenowy. Absorpcja tych ugrupowań i ich oddziaływanie z grupą hydroksylową składają się na ostateczny kształt widma U V kwasu pikrynowego.
OH
NO2
O2N
NO2
1.Odczynniki i aparatura :
Roztwór podstawowy kwasu pikrynowego o stężeniu 0,1 mg/cm3:
0,0100 g kwasu pikrynowego rozpuścić w 50 cm3 etanolu i uzupełnić wodą w kolbie
miarowej do objętości 100 cm3.
Roztwory wzorcowe. Do kolbek o pojemności 50 cm3 przenieść kolejno następujące ilości roztworu podstawowego: 0,1; l; 5; 10; 12; 15 cm3, uzupełnić wodą do 50 cm3 i wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają 0,01; 0,1; 0,5; 1,0; 1,2; 1,5 mg kwasu pikrynowego w 50 cm3.
Pomiary wykonać za pomocą spektrofotometru VSU—2P lub SPEKOL 11.
2.Wykonanie ćwiczenia:
Zmierzyć absorbancję roztworu wzorcowego zawierającego 1,0 mg kwasu w 50 cm3 w zakresie 330—380 nm co 5 nm (wyznaczanie λmax).
Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy λmax stosując jako odnośnik wodę.
Zmierzyć analogicznie absorbancję otrzymanej do analizy próbki.
3. Opracowanie wyników:
Wyniki pomiarów absorbancji roztworu wzorcowego zawierającego 1 mg kwasu w 50 cm3 w zakresie 330-380 nm:
Długość fali λ [nm] |
Absorbancja A |
330 |
0,451 |
335 |
0,701 |
340 |
0,880 |
345 |
0,999 |
350 |
1,069 |
355 |
1,097 |
360 |
1,096 |
365 |
1,070 |
370 |
1,030 |
375 |
0,979 |
380 |
0,926 |
Z powyższych pomiarów wynika, że największa absorbancja występuje przy długości fali 335 nm, dlatego przy takim λ dokonano pozostałych pomiarów.
Wyniki pomiarów absorbancji roztworów wzorcowych przy długości fali 335 nm:
Zawartość kwasu W 50 cm3 roztworu C [mg/cm3] |
Absorbancja A |
0,01 |
0,016 |
0,1 |
0,086 |
0,5 |
0,557 |
1,0 |
1,115 |
1,2 |
1,339 |
1,5 |
1,621 |
Wynik pomiaru absorbancji analizowanej próby:
Nr. próby |
Absorbancja |
3 |
0,430 |
Zakres stężeń, dla których spełnione są prawa adsorpcji zawiera się w przedziale 0,01-1,2 mg//50 cm3, ponieważ odcinek ten charakteryzuje się prostoliniowym przebiegiem.
Stężenie kwasu pikrynowego w analizowanej próbie wyznaczone z wykresu wynosi 0,38 mg/50 cm3.
4. Wnioski:
Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na wyznaczenie stężenia kwasu pikrynowego
odczytanego z krzywej wzorcowej A=f(c). Stężenie to wyniosło 0,38 mg kwasu pikrynowego w 50 cm3 analizowanej próby. Niewielkie odchylenia punktów pomiarowych od przebiegu krzywej mogły być spowodowane niedokładnym przygotowaniem roztworów wzorcowych, jak również niedokładnym odczytem absorbancji ze spektrofotometru.