WINO

Metoda Bertranda:

W praktyce laboratoryjnej najczęściej stosuje się metodę Bertranda, w której badany roztwór cukru zadaje się określoną ilością płynu Bertranda I i II, po gotuje się przez 3 minuty Wytrącony osad Cu₂O oddziela się, przemywa na sączku (typu Schotta 3G4) i rozpuszcza w płynie Bertranda III. Otrzymany roztwór miareczkuje się następnie mianowanym roztworem KMnO₄ do jasnoróżowego zabarwienia. Ilość oznaczonego w ten sposób Cu₂O przelicza się na zawartość cukru, korzystając z odpowiednich tablic. W poszczególnych etapach oznaczenia zachodzą odpowiednie reakcje:

- po zmieszaniu płynu Bertranda I i II

CuSO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + Cu(OH)₂

Cu(OH)₂ + C₄H₄KNaO₆ = Cu(C₄H₂KNaO₆) + 2H₂O

- podczas gotowani roztworu cukru z płynem Bertranda I i II

cukier + 2 Cu(C₄H₂KNaO₆) + 2H₂O = utleniony cukier + 2C₄H₄KNaO₆ + Cu₂O

- po dodaniu płynu Bertranda III do osadu Cu₂O

Cu₂O + Fe₂(SO₄)₃ + H₂SO₄ = 2CuSO₄ + 2FeSO₄ + H₂O

- podczas miareczkowania roztworem KMnO₄

10FeSO₄ + 2 KMnO₄ + 8H₂SO₄ = 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 2MnSO₄ + 8H₂O

X=nb/10c

N= wielokrotność rozcieńczenia

B= ilość glukozy w mg

C= ilość roztworu podstawowe w cm³ którą wzięto do oznaczenia

Metoda Scalesa:

osad Cu₂O rozpuszcza się w mocnym nieutleniającym HCl. Po rozpuszczeniu osadu z utworzeniem soli CuCl neutralizuje się nadmiar HCl roztworem węglanu sodu. Wydzielony CO₂ usuwa powietrze z naczynia, w którym prowadzi się oznaczenie, po czym do obojętnego roztworu dodaje się określoną objętość mianowanego roztworu jodu i po kilku minutach nadmiar jodu miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu.

Cu₂O + 2HCl -> 2CuCl + H₂O

2HCl + Na₂CO₃ -> CO₂ + 2NaCl + H₂O

2CuCl + I₂ -> CuCl₂ + CuI₂

I₂ + 2Na₂S₂O₃ -> 2NaI + Na₂S₄O₆

y=V₁f₁ - V₂f₂

V₁- objętość danego roztworu jodu w cm³

f₁- faktor roztworu jodu

V₂- objętość Na₂S₂O₃ użyta do odmiareczkowania nadmiaru jodu

f₂- faktor roztworu Na₂S₂O₃

Kwasowość:

Polega na miareczkowaniu próby wina mianowanym roztworem NaOH z zastosowaniem wskaźnika- fenoloftaleiny

RCOOH + NaOH -> RCOONa + H₂O

Kw=6,7af/20 {g/dm³}

Oznaczenie alkoholu:

Oznacza się go wykorzystując proces destylacji i pomiar gęstości. Przed destylacją należy roztwór zobojętnić przez dodanie NaOH w celu przeprowadzenia lotnych kwasów w nielotne sole (dzięki czemu nie przeszkadzają w destylacji alkoholu)

d=c-a/b-a

a- masa piknometru

b- masa piknometru z wodą destylowaną

c- masa piknometru z alkoholem

Przygotowanie roztworu podstawowego:

Po destylacji alkoholu stężenie cukrów jest zbyt wysokie by oznaczać je przy wykorzystaniu odczynników miedziowych. Dlatego je rozcieńczamy:

- przenosi się ilościowo do kolby 250ml dodaje środki klarujące (służą do oddzielenia subst. niewęglowych redukujących miedź) i dopełniamy wodą do kreski

- oddzielamy osad aż do uzyskania klarownego roztworu

Jeżeli przygotowany roztwór nie jest zużyty pierwszego dnia dodaje się benzoesan sodu (konserwant) i przechowuje w lodówce.

n=250/V_p

V_p- objętość piknometru wyznaczona przez masę wody w nim zawartej

NASIONA

H₂SO₄ - dodawany w celu mineralizacji próbki

CuSO₄ - katalizator (przenosi O₂ z H₂SO₄ na substancję organiczną)

K₂SO₄ - podnosi temp wrzenia H₂SO₄

Oznaczanie białka metodą Kjeldahla:

Do kolby dodaje się ok. 3g nasion i ok. 30 cm³ st H₂SO₄ i 0,2g CuSO₄. następnie kolbę ogrzewa się pod skosem aż do zwęglenia substancji. wylot kolby zamyka się szklaną chłodniczką, napełnia wodą, której celem jest ograniczenie parowania kwasu. Dodajemy ok. 6g K₂SO₄ i spalamy do uzyskania klarownej cieczy. Rozcieńczamy wodą do ok. 100 cm³ i przenosimy do kolby miarowej. Pobieramy pipet 50 cm³ roztworu i przenosimy do aparatu parnasa. Dodajemy 30 cm³ 30% NaOH i oddestylowujemy amoniak z parą wodną.

Reakcje przebiegające podczas mineralizacji:
1. Rozkład kwasu siarkowego (VI) z uwolnieniem tlenu:

2H₂SO₄ ---> 2SO₂ +O₂ +2H₂O

2. Utlenianie substancji organicznych, w tym również związków azotowych, z uwolnieniem dwutlenku węgla, wody i amoniaku: (CO₂ i H₂O pochodzą z rozkładu tłuszczy i węglowodanów)

R-CHNH₂-COOH -- H₂SO₄ xCO₂ + yH₂O + 2NH₃

CO₂ i H₂O podczas ogrzewania odparowują a NH₃ łączy się z H₂SO₄

3. Ulatnianie się dwutlenku węgla i wody, (co występuje w czasie ogrzewania) oraz przechodzenie amoniaku w siarczan(VI) amonu:

2NH₃ + H₂SO₄-> (NH₄)₂SO₄

Destylacja- aparat parnasa- dest. z parą wodną:

Wylot zanurzony do 50cm³ mianowanego (0,1M) roztworu HCl z odczynnikiem Tashiro (błękit metylowy+ czerń metylowa w środ alkoholowym)

Reakcje przebiegające podczas destylacji amoniaku:
1. Alkalizacja środowiska i wydzielanie się amoniaku przez dodatek NaOH

H₂SO₄ + 2NaOH ---> Na₂SO₄ + 2H₂O
(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH ---> Na₂SO₄ + 2H₂O + 2NH₃

2. Destylacja amoniaku i jego zobojętnianie w roztworze HCl

HCl +NH₄OH ---> NH₄Cl + H₂O

Nadmiar HCl, który nie przereagował odmiareczkowuje się 0,1M NaOH ( z fioletowej na zieloną)

X=6,25 (100*0,01401*(a-b)*f*n / c*p)

0,01401 - liczba gramów azotu odpowiadająca 1 milimolowi HCl lub 1cm³ roztworu HCl o stężeniu ściśle 1mola/dm³.
X - liczba gramów azotu odpowiadająca 100g (cm³) badanego produktu (% masowy)

a- objętość w cm³0,1M NaOH do miareczkowania 50 cm³ ok. 0,1M HCl (próba odniesienia)

b- objętość w cm³0,1M NaOH do miareczkowania nadmiaru kwasu w badanej próbie

n- stosunek objętości kolby miarowej do objętości roztworu poddanego destylacji

p- sucha substancja badanego materiału w %

SKROBIA

Oznaczenie skrobi za pomocą polarymetru:

Mączkę ziemniaczaną rozpuszcza się na gorąco w 10 cm³ wodzie z dodatkiem 70cm³ CaCl₂ o gęstości 1,3g/cm³ zakwaszonego CH₃COOH (CaCl₂ pomaga w rozpuszczeniu się skrobi i uzyskanie zw optycznie czynnego który może być oznaczony polarymetrycznie) potem dodaje się 5cm³ SnCl₄ z CaCl₂ jako środki klarujące (usuwają związki które są czynne optycznie, mogłyby zakłócać odczyt). Następnie sączymy i sprowadzamy w polarymetrze skręcalność właściwą płaszczyzny światła spolaryzowanego.

%skrobi=^oS0,346*10⁴/ m*alfa²⁰_D

Alfa- +203^o skręcalność właściwa skrobi

m- masa mączki w g

^oS- odczyt w stopniach sacharymetru w rurce polarymetrycznej o długości 100mm

0,346- wynika z przeliczenia stopni sacharymetru na stopnie kątowe

Biot I- wartość kąta skręcalności płaszczyzny spolaryzowanego światła zależy od stężenia roztworu (w przeliczeniu na 100ml) oraz od grubości warstwy roztworu w dm.

α=α^t_D * cl/100 lub α= α^t_D *lpd/100

Pd- wynika z przeliczenia stężenia na procenty wagowe

α^t_D - skręcalność właściwa w określonej temp przy widmie sodu o dł fali 589nm

Biot II- wypadkowa skręcalność płaszczyzny światła to suma skręcalności poszczególnych składników pomnożonych przez ich stężenie

α= l/100 * (α^t_D1c₁ + α^t_D2c₂+ ...)

---