Ćw.1

Oznaczanie podstawowych parametrów wody i ścieków

Cel ćwiczenia

Oznaczenie podstawowych parametrów wody i ścieków

Przebieg ćwiczenia

W ściekach „surowych” należy oznaczyć zawartość zawiesin ogólnych oraz w przesączu zasadowość, kwasowość, pH i przewodnictwo. W próbkach wody oznaczyć zasadowość, kwasowość, pH i przewodnictwo.

I. Oznaczanie zawiesin ogólnych

Przygotowaną do badania próbkę (dobrze wymieszaną) przesączyć przez wysuszony i zważony sączek. Sączek z zawiesiną przenieść do suszarki i suszyć w temperaturze 105 stopni przez okres 1h. Z różnicy wag sączka wyliczyć początkową zawartość zawiesiny w próbce.

IIA. Oznaczanie zasadowości alkalicznej

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Dodaj kilka kropli fenoloftaleiny. Jeżeli woda zabarwi się na kolor różowy miareczkuj roztworem HCl aż do zaniku zabarwienia. Jeżeli woda się nie zabarwi nie miareczkuj!!!! oznacza to brak tego rodzaju zasadowości. Po ustaleniu objętości próbki powtórz miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

IIB. Oznaczanie zasadowości całkowitej

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Dodaj kilka kropli oranżu metylowego. Jeżeli woda zabarwi się na kolor żółty miareczkuj roztworem HCl aż do zmiany zabarwienia na pomarańczowy. Jeżeli woda się zabarwi na kolor czerwony nie miareczkuj!!!!. Po ustaleniu objętości próbki powtórz miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

IIIA. Oznaczanie kwasowości mineralnej

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Dodaj kilka kropli oranżu metylowego. Jeżeli woda zabarwi się na kolor czerwony miareczkuj roztworem NaOH aż do zmiany zabarwienia na żółty. Jeżeli woda się zabarwi na kolor żółty nie miareczkuj!!!! oznacza to brak tego rodzaju kwasowości. Po ustaleniu objętości próbki powtórz miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

IIIB. Oznaczanie kwasowości ogólnej

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Dodaj kilka kropli fenoloftaleiny oraz kilka kropli winianu sodu i potasu. Jeżeli woda pozostanie bezbarwna miareczkuj roztworem NaOH do słabo różowego zabarwienia, nieznikającego przynajmniej przez 3 min. Jeżeli woda się zabarwi na kolor różowy nie miareczkuj!!!!. Po ustaleniu objętości próbki powtórz miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

IV. Pomiar pH

Dokonaj pomiaru za pomocą pehametru (urządzenie wielofunkcyjne). Przed pomiarem skalibruj urządzenie za pomocą roztworów buforowych.

V. Pomiar przewodnictwa (przewodności właściwej)

Dokonaj pomiaru przewodności za pomocą konduktometru (urządzenie wielofunkcyjne). Przed pomiarem skalibruj urządzenie za pomocą roztworu wzorcowego 0,1M KCl o określonym przewodnictwie. Następnie naczyńko konduktometryczne przepłukaj badaną próbką i zmierz przewodność.

VI. Oznaczanie twardości ogólnej metodą miareczkową

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość wersenianu zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Próbkę wody mniejszą niż 50 cm³ należy dopełnić do tej objętości wodą destylowaną. Do odmierzonej próbki wody dodać taką ilość kwasu solnego, jaką zużyto do oznaczania ogólnej zasadowości wody, równoważną do objętości analizowanej próbki. Następnie, na każde 50cm³, próbki dodać 1cm³ roztworu buforowego, 1cm³ chlorowodorku hydroksylaminy, 1cm³ roztworu siarczku sodu i około 0,1g czerni eriochromowej. Natychmiast miareczkować roztworem wersenianu dwusodowego o stężeniu 0,01M do zmiany barwy roztworu z czerwonego na niebieskoszafirowe. W momencie pojawienia się zabarwienia fioletowego wersenian dodawać kroplami, energicznie mieszając zawartość kolby. Miareczkowanie powtórzyć.

Zestawienie i opracowanie wyników badań

I. Otrzymany wynik wyrazić w miligramach na dm³

IIA. Zasadowość alkaliczną oblicz ze wzoru:

a - objętość roztworu HCl użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

C_HCl - stężenie roztworu HCl użytego do miareczkowania próbki wody badanej, [mol/dm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

IIB. Zasadowość całkowitą oblicz ze wzoru:

b - objętość roztworu HCl użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

C_HCl - stężenie roztworu HCl użytego do miareczkowania próbki wody badanej, [mol/dm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

Na podstawie uzyskanych wyników oblicz zasadowość węglanową Z_CO32-, wodorowęglanową Z_HCO3- i wodorotlenową Z_OH- zgodnie z poniższymi zależnościami i podaj je w mval/dm³.

1. jeżeli Z_p = 0 (próbka badanej wody nie zabarwia się po dodaniu do niej fenoloftaleiny) , woda może zawierać jedynie wodorowęglany w ilości odpowiadającej zasadowości ogólnej, wówczas

2. jeżeli 2Z_p < Z_m i pH wody ≤ 9,0, jej próbka może zawierać węglany i wodorowęglany, wobec czego

3. jeżeli 2Z_p = Z_m i pH wody ≤ 9,0, jej próbka może zawierać jedynie węglany a więc

4. jeżeli 2Z_p > Z_m i pH wody ≤ 9,0, jej próbka może zawierać wodorotlenki i węglany a więc

5. jeżeli Z_p = Z_m i pH wody ≤ 9,0, jej próbka może zawierać jedynie wodorotlenki a więc

W tabeli podano zestawienie obliczeń, które są słuszne jeżeli pH próbki badanej jest mniejsze lub równe 9,0.

Tabela 1 Zależność współistnienia jonów wodorotlenowych, wodorowęglanowych i węglanowych w wodzie o pH ≤ 9, w zależności od jej zasadowości

Wyniki oznaczeń zasadowości	Zasadowość [mval/dm^3]
		OH^-	CO3^2-	HCO3^-
Zp = 0 2Zp < Zm 2Zp = Zm 2Zp > Zm Zp = Zm	0 0 0 2Zp - Zm Zm	0 2Zp 2Zp 2(Zm - Zp) 0	Zm Zm - 2Zp 0 0 0

IIIA. Kwasowość mineralną oblicz ze wzoru:

a - objętość roztworu NaOH użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

C_NaOH - stężenie roztworu NaOH użytego do miareczkowania próbki wody badanej, [mol/dm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

IIIB. Kwasowość ogólną oblicz ze wzoru:

a - objętość roztworu NaOH użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

C_NaOH - stężenie roztworu NaOH użytego do miareczkowania próbki wody badanej, [mol/dm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

VIA. Twardość ogólną obliczmy ze wzoru:

gdzie: V₁ - objętość roztworu EDTA zużytego do miareczkowania [cm³];

V₂ - objętość badanej próbki wziętej do oznaczania [cm³];

c_EDTA - miano roztworu EDTA [mol/dm³]

Za wynik przyjąć średnią dwóch równolegle wykonanych oznaczeń różniących się między sobą objętością użytego do miareczkowania EDTA nie większą niż 0,1cm³.

Twardość wody wyraź w różnych jednostkach zgodnie z tabelą.

Tabela 1 Wartość współczynników przeliczeniowych twardości wody dla poszczególnych jednostek

	mmol/dm^3	mval/dm^3	^on	^oang	^ofranc.	mg/dm^3 CaCO3
mmol/dm^3 mval/dm^3 ^on ^oang ^ofranc. mg/dm^3 CaCO3	1 0,5 0,178 0,143 0,1 0,01	2 1 0,356 0,286 0,2 0,02	5,61 2,8 1 0,8 0,56 0,056	7,02 3,5 1,25 1 0,7 0,07	10 5 1,78 1,43 1 0,1	100 50 17,0 14,0 10 1

podsumowanie i wnioski

Na podstawie uzyskanych wyników badań sformułuj odpowiednie wnioski.

---