LABORATORIUM CHEMII ANALITYCZNEJ

TEMAT ĆWICZENIA: OZNACZANIE ŻELAZA I NIKLU W MIESZANINIE.

1. Numer próbki analizowanej: 2/III.

2. Oznaczanie żelaza chromianometrycznie.

1. Opis ćwiczenia:

• Otrzymaną mieszaninę analizowaną rozcieńczamy do 250,00 cm³ i pobieramy do analizy 25,00 cm³. Tak przygotowaną próbkę zakwaszamy za pomocą 5,00 cm³ 6-molowego HCl i ogrzewamy prawie do wrzenia.

• Do gorącego roztworu dodajemy kroplami 10%-towy SnCl₂ do zaniku żółtego zabarwienia roztworu i 1-2 krople nadmiaru.

• Wytrąca się niewielka ilość jedwabistego, białego osadu Hg₂Cl₂.

• Rozcieńczamy roztwór wodą destylowaną do ok. 100 cm³ i dodajemy 30 cm³ mieszaniny kwasów ( 6-molowego H₂SO₄ i stężonego H₃PO₄ ).Dodajemy również 3 krople roztworu difenyloamino sulfonianu.

• Miareczkujemy roztworem mianowanym K₂Cr₂O₇.

• Obserwujemy zmianę barwy na szarozieloną, a później od 1 kropli na barwę fioletową.

1. Wyniki miareczkowania:

NUMER MIARECZKOWANIA	OBJ. K2Cr2O7 ZUŻYTA DO MIARECZKOWANIA
I	14,53 cm^3
II	14,54 cm^3

1. Oznaczanie żelaza i niklu kompleksometrycznie.

1. Opis ćwiczenia:

• Odmierzamy 25,00 cm³ analizowanego roztworu do kolby stożkowej i dodajemy 25,00 cm³ 0,5-molowego roztworu EDTA celem skompleksowania całości żelaza i niklu.

• Doprowadzamy pH roztworu do wartości ok. 5-6 przy pomocy urotropiny ( 2 małe płaskie łyżeczki porcelanowe) i dodajemy 5 kropli oranżu ksylenolowego.

• Nadmiar EDTA odmiareczkowujemy mianowanym roztworem Pb(NO₃)₂ do zmiany zabarwienia zielono-żółtej na „mocny koniak”.

1. Wyniki miareczkowania:

NUMER MIARECZKOWANIA	OBJ. Pb(NO3)2 ZUŻYTA DO MIARECZKOWANIA
I	17,45 cm^3
II	17,43 cm^3

1. Parametry odczynników:

• K₂Cr₂O₇ M= 294,19 g/mol C= 8,006 ∙ 10^-3 mol/dm³

• HgCl₂ M= 271,50 g/mol C= 6%

• HCl M= 36,46 g/mol C= 6M

• Pb(NO₃)₂ M= 331,21 g/mol C= 2,50 ∙ 10^-2 mol/dm³

• EDTA M= 372,24 g/mol C= 5,764 ∙ 10^-2 mol/dm³

1. Obliczenia.

6 Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14 H⁺ = 6 Fe³⁺ + 2 Cr³⁺ + 7 H₂O

n(Fe²⁺) / 6 = n (Cr₂O₇^2-) n (Fe) = 6 V_biur(Cr₂O₇) C (K₂Cr₂O₇)

n(Fe) = 6 ∙ 0,01453 dm³ ∙ 0,008006 mol/dm³ = 6,98 ∙ 10^-4 mol

n= m/M m= nM_Fe

m_Fe = 6,98 ∙ 10^-4 mol ∙ 55,847 g/mol = 0,03898 g na 25,00 cm³ roztworu, czyli

m_Fe = 0,3898g na 250,00 cm³ roztworu

n (Fe) + n (Ni) = n (EDTA) – n (Pb)

n (Ni) = n (EDTA) – n (Pb) – n (Fe)

n (EDTA) = C_EDTA V_EDTA = 0,05764 mol/dm³ 0,025 dm³ = 0,001441 mol

n (Pb) = C_Pb V_Pb = 0,025 mol/dm³ 0,01745 dm³ = 0,000436 mol

n (Ni) = 0,001441 mol – 0,000436 mol – 0,000698 mol = 0,000307 mol

n= m/M m_Ni = nM_Ni

m_Ni = 0,000307 mol 58,6934 mol/dm³ = 0,018 g na 25,00 cm³ roztworu, czyli

m_Ni = 0,18 g na 250,00 cm³ roztworu

ODPOWIEDŹ:

Masa żelaza = 0,3898 g

Masa niklu= 0,1800 g