Bilans jonowy, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY I ŚCIEKÓW, Ćwiczenie 3


Ćw.3

Bilans jonowy wody

Cel ćwiczenia

Oznaczenie bilansu jonowego elektrolitów.

Przebieg ćwiczenia

W otrzymanych próbkach wody należy oznaczyć następujące jony:

I. Oznaczanie zawartości jonów Ca2+ (metodą miareczkowania kompleksometrycznego)

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość wersenianu zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm3 i nie większa niż 5cm3. Następnie dodać, na każde 50cm3 próbki, 6 cm3 2M roztworu NaOH (lub 3cm3 roztworu alkalizującego) oraz po 1cm3 chlorowodorku hydroksylaminy i siarczku sodu. Próbkę wymieszać, dodać szczyptę mureksydu i natychmiast miareczkować 0,05M roztworem wersenianu sodu do zmiany zabarwienia z różowego na fioletowe. Po osiągnięciu punktu końcowego miareczkowania należy sprawdzić jego prawidłowość poprzez dodanie 1 do 2 kropli wersenianu do miareczkowanej próbki - jeżeli zabarwienie nie ulegnie zmianie, należy uznać miareczkowanie za zakończone. Miareczkowanie powtórzyć.

II. Oznaczanie zasadowości całkowitej

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość kwasu zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm3 i nie większa niż 5cm3. Następnie dodać 2-3 krople oranżu metylowego. Jeżeli woda zabarwi się na kolor żółty miareczkować 0,1M HCl aż do zmiany zabarwienia na pomarańczowy. Powtórzyć miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

III. Oznaczanie zawartości jonów Mg2+ (metodą miareczkowania kompleksometrycznego)

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość wersenianu zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm3 i nie większa niż 5cm3. Do odmierzonej próbki wody dodać taką ilość kwasu solnego, jaką zużyto do oznaczania ogólnej zasadowości wody, równoważną do objętości analizowanej próbki. Wprowadzić, na każde 50cm3 próbki, 5 cm3 buforu amonowego o pH 10, po 1cm3 chlorowodorku hydroksylaminy i siarczku sodu oraz 0.1 mg czerni eriochromowej T i miareczkować roztworem EDTA o stężeniu 0.05 mol/l aż do zmiany barwy z różowej na niebieską. Miareczkowanie powtórzyć.

IV. Oznaczanie zawartości jonów Cl- (metodą Mohra)

Przygotowanie wzorcowego roztworu chlorku sodu

Odważyć 1,6486 g NaCl cz.d.a. wysuszonego do stałej masy w temperaturze 413 K i rozpuścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm3 w wodzie podwójnie destylowanej. Dopełnić kolbę do kreski. 1 cm3 takiego roztworu zawiera 1 mg jonów Cl-.

Nastawienie miana roztworu AgNO3

Odmierzyć dokładnie 10 cm3 roztworu chlorku sodu następnie dodać 1 cm3 roztworu K2CrO4 i uzupełnić wodą podwójnie destylowaną do objętości 100 cm3. Tak przygotowany roztwór miareczkować roztworem AgNO3 do zmiany zabarwienia z żółtomlecznego na żółtobrunatne. Następnie wykonać podobne miareczkowanie próbki kontrolnej sporządzonej z 1 cm3 roztworu K2CrO4 rozcieńczonego do 100 cm3 wodą podwójnie destylowaną.

Oznaczanie chlorków

Zmierzyć pH próbek (lub wykorzystać papierki wskaźnikowe), jeśli nie będzie się mieściło w zakresie od 6,5 do 10 skorygować to dodając H2SO4 lub NaOH. Następnie do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm3 i nie większa niż 5cm3. Dodać pipetą 1cm3 5% roztworu K2CrO4 na każde 100cm3 próbki. Miareczkować mianowanym 0,1M roztworem AgNO3 do zmiany zabarwienia z żółto-zielonkawego na żółto-czerwone (żółto-brunatne). Powtórzyć miareczkowanie. Następnie zmiareczkować w taki sam sposób przy użyciu tych samych odczynników próbkę kontrolną wody destylowanej o takiej samej objętości. Do zmiareczkowania próbki kontrolnej zużywa się najczęściej około 0,2÷0,3 cm3 mianowanego roztworu titranta

V.. Oznaczanie zawartości jonów SO42-(przy wykorzystaniu testów kuwetowych)

Do testu kuwetowego LCK153 wpipetować 5ml badanej wody oraz dodać miarkę odczynnika A. Potrząsać przez 2 min kuwetą odwracając ją przy tym wielokrotnie do góry nogami następnie oczyścić ją dobrze z zewnątrz i wykonać analizę. W tym celu w menu spektrofotometru wybrać tryb „Test” potem symbol „153”. Następnie włożyć kuwetę zerową z wodą destylowaną i nacisnąć przycisk `Null”. Potem włożyć kuwetę do analizy i nacisnąć przycisk „Mess”. Spisać pokazany na ekranie wynik.

Zestawienie i opracowanie wyników badań

I. Stężenie wapnia w wodzie obliczyć ze wzoru:

0x01 graphic

gdzie: a - objętość roztworu 0,05M wersenianu sodu użyta do miareczkowania próbki badanej [cm3]

V1 - objętość próbki wody użytej do badania [cm3]

2,004 - współczynnik przeliczeniowy określający ilość wapnia odpowiadającą 1cm3 0,05M wersenianu sodu [mg]

II. Zasadowość całkowitą obliczyć ze wzoru:

0x01 graphic

b - objętość 0,1M HCl użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm3]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm3]

III. Stężenie magnezu w wodzie oblicz ze wzoru:

0x01 graphic

gdzie: b- objętość roztworu 0,05M wersenianu sodu użyta do miareczkowania próbki badanej [cm3]

a - objętość roztworu 0,05M wersenianu sodu użyta do zmiareczkowania wapnia [cm3]

k - stosunek objętości próbek użytych do oznaczania wapnia i magnezu k = V2/V1

V2 - objętość próbki wody użytej do badania [cm3]

1,215 - współczynnik przeliczeniowy określający ilość magnezu odpowiadającą 1cm3 0,05M wersenianu sodu [mg]

IV. Nastawienie miana roztworu AgNO3

Za wynik końcowy przyjąć średnią arytmetyczną z dwóch równolegle wykonanych oznaczeń.

Miano roztworu azotanu(V) srebra(I) obliczyć ze wzoru:

0x01 graphic
(II.74)

gdzie:

V1 - objętość roztworu AgNO3 zużytego do zmiareczkowania 10 cm3 roztworu NaCl [cm3],

V2 - objętość roztworu AgNO3 zużytego do zmiareczkowania próbki kontrolnej [cm3].

Oznaczanie chlorków

Za wynik końcowy przyjąć średnią arytmetyczną z dwóch równolegle wykonanych oznaczeń.

Zawartość chlorków w badanej próbce obliczyć według wzoru:

0x01 graphic
(II.75)

gdzie:

a - objętość mianowanego roztworu AgNO3 zużytego do miareczkowania próbki badanej [cm3],

b - objętość mianowanego roztworu AgNO3 zużytego do miareczkowania próbki kontrolnej [cm3],

f - miano roztworu AgNO3 [mg/cm3],

V - objętość próbki badanej [cm3].

V. Podaj wynik w mg/dm3

VI. Obliczanie bilansu jonowego wody

Na podstawie przykładowej Tabeli nr 1 przelicz uzyskane wyniki na mval/dm3 i zamieść je w Tabeli nr 2

Tabela 1 Przykład obliczania bilansu jonowego wody

Skład chemiczny wody

Sposób przeliczania mg/dm3 na mval/dm3

Wynik [mval/ dm3]

Kationy

Wapń np. 172 mg/dm3Ca

Magnez np. 48 mg/dm3Mg

Żelazo np. 5 mg/dm3Fe

(172:40,080)·2

(48:24,312)·2

(5:55,847)·2

8,58

3,96

0,27

Suma kationów (ΣK)

12,81

Aniony

Zasadowość (wodorowęglany i węglany)

Siarczany np. 228 mg/dm3SO42-

Chlorki np. 115 mg/dm3Cl-

mval/l

(228:96,062)·2

(115:33,457)·1

8,59

4,75

3,24

Suma anionów (ΣA)

16,58

Tabela 2 Bilans jonowy wody

Kationy [mval/dm3]

Aniony [mval/dm3]

Ca2+

Mg2+

Fe3+

zasadowość

Cl-

SO42-

Suma kationów (ΣK)

Suma anionów (ΣA)

VII. Sprawdzenie prawidłowości wykonanej analizy chemicznej

Z obliczonego bilansu jonowego obliczyć błąd względny analizy (x)

0x01 graphic

Dla sumy jonów w wodzie powyżej 15mval/dm3 dopuszczalny błąd względny wynosi ±2%.

podsumowanie i wnioski

Na podstawie uzyskanych wyników badań sformułuj odpowiednie wnioski.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
3 - Bilans jonowy wody, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY I ŚCIEKÓW, Ćwiczenie 3
Oznaczanie podstawowych parametrów wody i ścieków, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY I Ś
1 - Oznaczanie podstawowych parametrów wody i ścieków, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY
Neutralizacja, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY I ŚCIEKÓW, Ćwiczenie 5
5 - Chemiczne oczyszczenie ścieków – neutralizacja, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY I
Metody Oznaczania Związków Nieorganicznych 3, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY I ŚCIEKÓ
Warunki zaliczenia, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY I ŚCIEKÓW
Technologie oczyszczania wody i ścieków - Tematy referatów, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA
Zasadowość-kwasowość-związki-twardość, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY I ŚCIEKÓW
Wzór sprawozdania, AGH, SEMESTR 3, TECHNOLOGIE OCZYSZCZANIA WODY I ŚCIEKÓW
pytania z wejsciówek, Inżynieria środowiska ZUT, Technologia oczyszczania wody i ścieków
Sprawozdanie piotrek, Inżynieria środowiska ZUT, Technologia oczyszczania wody i ścieków
sprawko analiza wody, Inżynieria środowiska ZUT, Technologia oczyszczania wody i ścieków
Osad czynny-protokół, Ochrona Środowiska, semestr V, Oczyszczanie wody i ścieków II, Lab
osad parametry, Ochrona Środowiska, semestr V, Oczyszczanie wody i ścieków II, Lab
Osad czynny moje, Ochrona Środowiska, semestr V, Oczyszczanie wody i ścieków II, Lab
toś zerowka 2012 (58 pytań), Inżynieria Środowiska, 5 semestr, Technologie oczyszczania ścieków, wyk
Ścieki, Inżynieria Środowiska, 5 semestr, Technologie oczyszczania ścieków, wykłady, egzamin
pytania Technologia oczyszczania wody II DZIENNE -, Studia - IŚ - materiały, Semestr 09 (2) (magiste

więcej podobnych podstron