Zadanie 1.
Która z dwu kolumn HPLC jest sprawniejsza (przedstaw obliczenia):
a) 150 x 3,3 mm, ziarno 7 mikronów, N = 6000 półek
b) 250 x 4,6 mm, ziarno 5 mikronów, N = 11500 półek.
Zadanie 2.
Obliczyć sprawność półkową (N/m) kolumny o wymiarach 15x0,33cm, dla której maksimum piku naftalenu pojawia się po 3,5min od momentu nastrzyku, szerokość połówkowa piku naftalenu wynosi 0,4mm, przepływ eluentu wynosi 0,3 mL/min, a przesuw taśmy rejestratora - 0,3cm/min.
Zadanie 3.
Obliczyć współczynnik retencji (k) substancji, której pik pojawia się w odległości 3,5cm od początku chromatografu, a czas martwy dla stosowanego systemu HPLC wynosi 135s, natomiast szybość przesuwu taśmy rejestratora = 0,3cm/min.
Zadanie 4.
Oblicz sprawność półkową oraz rozdzielczość rozwinięcia TLC wiedząc, że droga migracji 1 składnika wyniosła 1cm, drugiego 3 cm, droga elucji była równa 5cm, a średnice plam wzdłuż drogi rozwijania wynosiły odpowiednio 2mm i 4mm. Jaka byłaby przewidywana wartość współczynników retencji (k) dla tych składników gdyby rozdział był prowadzony z użyciem HPLC przy zachowaniu tego samego złoża oraz eluentu?
Zadanie 5.
Znając współczynnik retardacji Rf= 0,2 (TLC) oblicz przewidywaną wartość współczynnika retencji (HPLC) dla układu o takim samym rodzaju złoża oraz eluacie.
Zadanie 6.
Oblicz selektywność rozdziału dwu substancji na kolumnie o sprawności półkowej N = 7744, wiedząc, że czas martwy dla objętościowej prędkości przepływu równej 0,3mL/min wynosi 100sekund, czas elucji 2 składnika wynosił 210sekund, a rozdzielczość rozdziału (Rs) była równa 1,57.
Zadanie 7.
Przy użyciu wysokosprawnej chromatografii cieczowej dokonano oznaczenia zawartości alaniny w roztworze. Podczas analizy układu wzorcowego (c = 10 mmol/l) zaobserwowano pik chromatograficzny w zakresie czasu retencji 3,2 - 4,0 s, natomiast dla roztworu badanego pik charakterystyczny dla rozpatrywanego związku został zaobserwowany w zakresie 3,4 - 4,0 s. Krzywe obrazujące zmianę intensywności piku od czasu retencji są opisane następującymi równaniami
roz. wz. H = 150,64 t 4 - 2231 t 3 + 12329 t 2 -30134 t + 27483
roz. bad. H = 473,48 t 4 - 6946,5 t 3 + 38095 t 2 - 92554 t + 84054
Określ stężenie roztworu badanego.
Zadanie 8.
Przy użyciu wysokosprawnej chromatografii cieczowej dokonano oznaczenia zawartości glicyny w roztworze. Podczas analizy układu wzorcowego (c = 1 mmol/l) zaobserwowano pik chromatograficzny w zakresie czasu retencji 2,7 - 3,5 s, natomiast dla roztworu badanego pik charakterystyczny dla rozpatrywanego związku został zaobserwowany w zakresie 2,9 - 3,3 s. Krzywe obrazujące zmianę intensywności piku od czasu retencji są opisane następującymi równaniami
roz. wz. H = 340,91 t 4 - 4230,5 t 3 + 19599 t 2 - 40172 t + 30741
roz. bad. H = 1537,5 t 4 -19096 t 3 + 88781t 2 -183121 t + 141390
Określ stężenie roztworu badanego.
Zadanie 9.
Metodą wzorca wewnętrznego oznaczano zawartość alaniny w próbce. Wyznaczona wartość współczynnika proporcjonalności użytego wzorca względem alaniny wynosi 2,7. Oblicz stężenie alaniny w badanej próbce wiedząc, że stężenie użytego wzorca wynosiło 0,25 µg/µl, pole powierzchni piku wzorca było równe 276458, a pole powierzchni piku alaniny wynosiło 176542.
Zadanie 10.
Metodą perwaporacji rozdzielano mieszaninę MTBE/H2O na membranie ceramicznej. Skład otrzymanego permeatu badano na chromatografie gazowym. W celu przeprowadzenia oznaczenia zawartości MTBE w permeacie, dodawano pewnej ilości metanolu aby uzyskać roztwór jedno fazowy. Oblicz zawartość % MTBE w permeacie, wiedząc, że równanie krzywej kalibracyjnej dla MTBE (stężenie w % masowych) wynosi y=3,17*10-6x, masa odebranego permeatu była równa 2,3g, masa dodanego metanolu wynosiła 3,1g, a pole powierzchni piku MTBE wynosiło 534615.