17.11.2009	xxx
Gr. IV	Analiza ekstrakcyjno – spektrofotometryczna
Prowadzący: xxx
Specjalność: analityka środowiska
Uwagi:

1. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z oznaczaniem śladowych ilości jonów z zastosowaniem metod wydzielania na przykładzie ekstrakcyjno-spektrofotometrycznego oznaczania jonów miedzi (II).

2. Aparatura pomiarowa:

Schemat blokowy spektrofotometru:

1. Źródło prądu

2. Regulacja natężenia wiązki

3. Monochromatyzacja

4. Roztwór badany

5. Detektor

6. Wskaźnik

1. Maksymalna długość fali wyznaczona za pomocą spektrofotometru wynosi:

λ_max = 435 nm

Wykonujemy pomiar absorbancji dla wszystkich roztworów wzorcowych względem odnośnika, którym jest roztwór nr 0. Absorbancję mierzymy przy długości fali 435 nm.

1. Wyniki:

V [ml]	CCu(II) [mg/ml]	Aλmax	CCu(II) [M]
0,1	0,0002002	0,051	3,1503E-06
0,5	0,001001	0,176	1,5751E-05
1,0	0,002002	0,409	3,1503E-05
1,5	0,003003	0,852	4,7254E-05
2,0	0,004004	0,943	6,3006E-05
0,0	0,0	-	0,0
X1	x	0,712	x
X2	x	0,700	x
X3	x	0,691	x

1. Opracowanie wyników:

1. Obliczamy stężenie roztworu podstawowego Cu(II) w kolbie na 100 ml.

C_{r-ru podstawowego} = 1,001 mg/ml

V_kolby = 100 ml

V _{r-ru podstawowego} = 10 ml

C _{r-ru podstawowego w kolbie} – szukane stężenie

C _{r-ru podstawowego}*V _{r-ru podstawowego} = C w kolbie _{r-ru podstawowego}*V_kolby

C _{r-ru podstawowego w kolbie} = (C _{r-ru podstawowego}*V _{r-ru podstawowego})/ V_kolby

C _{r-ru podstawowego w kolbie} = (1,001 mg/ml * 10 ml)/100 ml = 0,1001 mg/ml

1. Obliczamy stężenie roztworu Cu(II) [mg/ml] w ekstraktach wg wzoru:

C _{r-ru podstawowego w kolbie} = 0,1001 mg/ml

V _kolby = 50 ml

V _{r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu} = 0,1 ml

C _{r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu} – szukane stężenie

C _{r-ru podstawowego w kolbie}*V _{r-ru podstawowego} = C _{r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu}*V_kolby

C _{r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu} = (C _{r-ru podstawowego}*V _{r-ru podstawowego})/ V_kolby

C _{r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu} = (0,1001 mg/ml * 0,1 ml)/ 50 ml

C _{r-ru podstawowego pobranego do ekstraktu} = 2,002*10^-4 mg/ml

1. Przeliczamy stężenie roztworu Cu (II) w ekstraktach z [mg/ml] na stężenie molowe [mol/dm³] wg wzoru:

C_{r-ru [mg/ml]} * 0,001 – liczba gramów miedzi w roztworze = m_Cu(II)

0,0002002*0,001 = 2,002*10^-7

V [ml] * 0,001 – objętość roztworu w dm³ = V

n = m_Cu(II)/M_Cu(II)

M_Cu(II)= 63,55 g/mol

n = 2,002*10^-7/63,55 = 3,1503*10^-9

C = n/V

C_Cu(II)= 3,1503*10^-9/0,001 = 3,1503*10^-6 [mol/dm³]

1. Na podstawie otrzymanych wyników sporządzamy wykres krzywej wzorcowej A = f(C); (wykres 1)

Krzywa przedstawiona na wykresie ma przebieg prostoliniowy, jednak nie przechodzi przez początek układu współrzędnych, spowodowane jest to tym, że nie wykonywaliśmy pomiarów absorbancji dla roztworu, którego stężenie miedzi (II) wynosiło 0.

W celu wyznaczenia molowego współczynnika absorpcji sporządzamy drugi wykres krzywej wzorcowej, w którym korzystamy ze stężenia molowego; (wykres 2)

Równanie krzywej kalibracyjnej obliczone komputerowo wynosi: y = 16318x - 0,038.

Wynika z tego, że molowy współczynnik absorpcji równy jest:

ε =16318 [dm³/mol*cm]

Molowy współczynnik absorpcji wyznacza czułość metod spektrofotometrycznych. Dla czułych metod wartość molowego współczynnika absorpcji wynosi powyżej 10 000, ale nie powinna przekraczać 150 000, za mało czułe te, których wartość współczynnika jest poniżej 1000.

Otrzymana w ćwiczeniu wartość molowego współczynnika absorpcji świadczy o dużej czułości metody.

1. Z krzywych wzorcowych odczytano stężenia dla otrzymanych próbek:

X1 = 0,00289 mg/ml

X2 = 0,00286 mg/ml

X3 = 0,00284 mg/ml

1. Obliczenie masy miedzi (II) w otrzymanych próbkach:

C_Cu = m_Cu / V_próbki

m_Cu = C_Cu*V_próbki

V = 50 ml

X1:

m = 0,00286 [mg/ml] * 50 [ml] = 0,1430 mg

X2:

m = 0,00289 [mg/ml] * 50 [ml] = 0,1445 mg

X3:

m = 0,00284 [mg/ml] * 50 [ml] = 0,1420 mg

m_śr = (m₁ + m₂ + m₃) / 3

m_śr = (0,1430 + 0,1445 + 0,1420) / 3

m_śr = 0,1437 mg

Wnioski:

Masa miedzi (II) w otrzymanej próbce wynosi 0,1437 mg.