Oznaczenie żelaza ogólnego

Zasada oznaczenia

Oznaczenie polega na przeprowadzeniu całej ilości żelaza do roztworu, redukcji Fe(III) do F(II) za pomocą hydroksyloaminy, a następnie wywołaniu reakcji barwnej z o-fenantroliną. W optymalnym zakresie pH= 2,9- 3,5 tworzy się pomarańczowoczerwony związek kompleksowy (ferroina) o intensywności zabarwienia proporcjonalnej do zawartości żelaza w próbce.

Wykonanie oznaczenia:

Odmierzamy 50cm³ próbki do cylindra Nesslera, dodajemy 1 cm³ HCl i 1 cm³chlorowodorku hydroksyloaminy, mieszamy i odczekujemy 10 minut. Następnie dodajemy 10cm³ buforu octanowego i 2 cm³ 0,1 % 1,10-fenantroliny. Dopełniamy wodą destylowaną mieszamy i czekamy 10 minut. Po tym czasie oznaczamy zawartość żelaza w próbce przez porównanie jej ze skalą wzorców.

Zawartość żelaza ogólnego obliczamy ze wzoru:

$$X = \frac{a \bullet 1000}{V}\left\lbrack \frac{\text{mgFe}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$$

Oznaczenie żelaza II

Oznaczenia przebiega analogicznie do oznaczania żelaza ogólnego z tym wyjątkiem iż nie dodajemy chlorowodorku hydroksyloaminy który zredukowałby żelazo III do żelaza II.

Wykonanie oznaczenia:

Odmierzamy 50cm³ próbki do cylindra Nesslera, dodajemy 1 cm³ HCl i mieszamy. Następnie dodajemy 10cm³ buforu octanowego i 2 cm³ 0,1 % 1,10-fenantroliny. Dopełniamy wodą destylowaną mieszamy i czekamy 10 minut. Po tym czasie oznaczamy zawartość żelaza w próbce przez porównanie jej ze skalą wzorców.

Zawartość żelaza ogólnego obliczamy ze wzoru:

$$X = \frac{a \bullet 1000}{V}\left\lbrack \frac{mgFe(II)}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$$