Sylwia Jędrzejczyk ćwiczenie wykonane dnia 7.11.2013

gr. 23A

Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii organicznej

Synteza kwasu acetylosalicylowego (aspiryny)

Cel ćwiczenia

• Przeprowadzenie syntezy kwasu acetylosalicylowego z kwasu salicylowego.

• Oczyszczenie surowego produktu poprzez krystalizację.

Wykonanie ćwiczenia

1. W kolbie stożkowej o pojemności 100 cm³ umieszczono 10 g ( 0,072 mola) kwasu salicylowego, 14 cm³ ( 15g; 0,147 mola) bezwodnika octowego i dodano z pipety 5 kropli stężonego kwasu siarkowego, mieszając starannie.

2. Mieszaninę ogrzewano w łaźni wodnej, pod dygestorium, przez 15 minut, utrzymując temperaturę 50-60 ⁰C, cały czas mieszano.

3. Mieszaninę ochłodzono w lodzie i dodano 150 cm³ wody.

4. Wytrącony osad odsączono następnie pod zmniejszonym ciśnieniem i pozostawiono do wyschnięcia odsączonego osadu.

5. Oznaczono temperaturę topnienia.

6. Przeprowadzono krystalizację z etanolu. Zbudowano zestaw do krystalizacji. Do suchego kwasu acetylosalicylowego w kolbie dolano 20 cm³ etanolu i doprowadzono do wrzenia. Płynną warstwę zdekantowano do zlewki z zimną wodą, mieszając zawartość zlewki i pocierając bagietką o ścianki zlewki.

7. Wydzielone igły kwasu acetylosalicylowego odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem i pozostawiono do wyschnięcia.

8. Oznaczono temperaturę topnienia, która po krystlizacji wynosiła : 130-133 ⁰C

Wydajność krystalizacji

η= $\frac{m_{1}}{m_{2}}*100\%$

• m₁ – masa substancji po krystalizacji = 6,67g

• m₂ – masa substancji przed krystalizacją = 12,27g

η = $\frac{6,67}{12,27}*100\% = 54,4\%$

Oznaczanie temperatury topnienia

• Literaturowa temperatura topnienia wynosi: 135 - 136⁰C

• Temperatura topnienia przed krystalizacją : 125 - 129⁰C

• Temperatura topnienia po krystalizacji : 130-133 ⁰C

Wydajnośc

• Wydajność literaturowa

138,1 --- 180,2

10 --- x , x = 13,05 (g) kwasu acetylosalicylowego

η₁ = $\frac{11}{13,05}*100\% = 85\%$

• Wydajność teoretyczna

η_t = $\frac{6,67}{13,05}*100\% = 51,1\%$

• Wydajność praktyczna

η_p = $\frac{6,67}{11}*100\% = 60,6\%$

Wygląd zewnętrzny preparatu: małe, białe igły kwasu acetylosalicylowego