| xxx | Data: 11.05.2009 |
|---|---|
| Miareczkowanie Amperometryczne | |
| Uwagi: |
Cel ćwiczenia.
Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie jonów Zn2+ za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem EDTA z detekcją amperometryczną. Elektrodą wskaźnikową jest kapiąca elektroda rtęciowa, elektrodą odniesienia – nasycona elektroda kalomelowa.
Aparatura pomiarowa.
Schemat zestawu do miareczkowania amperometrycznego z dwiema elektrodami.
Źródło napięcia,
Regulacja napięcia,
Miernik natężenia prądu,
Elektrody,
Mieszadło magnetyczne,
Przebieg ćwiczenia:
Otrzymany do analizy roztwór zawierający nieznaną ilość Zn2+ uzupełniliśmy wodą destylowaną do kreski (roztwór A) a następnie zrejestrowaliśmy fale polarograficzne redukcji jonów Zn2+ oraz kompleksu ZnEDTA. W tym celu sporządziliśmy roztwory B i C o następującym składzie:
B: do kolby na 100 cm3 odmierzyliśmy:
- 10 cm3 roztworu Zn2+ (roztwór A),
- 50 cm3 elektrolitu podstawowego,
- 2 cm3 0,2 % roztworu żelatyny,
- całość uzupełniliśmy wodą destylowaną do kreski,
C: do kolby na 100 cm3 odmierzyliśmy:
- 10 cm3 roztworu Zn2+ (roztwór A),
- 30 cm3 0,05 M roztworu EDTA,
- 45 cm3 elektrolitu podstawowego,
- 2 cm3 0,2 % roztworu żelatyny,
- całość uzupełniliśmy wodą destylowaną do kreski,
Do naczynia pomiarowego przelaliśmy roztwór C i zarejestrowaliśmy polarogram a później analogicznie postąpiliśmy z roztworem B. Na podstawie otrzymanych polarogramów wybraliśmy potencjał pracy elektrody wskaźnikowej i przy tym potencjale prowadziliśmy miareczkowanie. Do pozostawionego w naczyńku roztworu B dodawaliśmy z biurety porcjami po 0,5 cm3 mianowanego roztworu EDTA.
E = - 300 mV
4. Opracowanie wyników.
Na podstawie zarejestrowanych wartości prądów granicznych zestawiłem w postaci tabeli zależność natężenia prądu granicznego (wysokości fali w cm) od objętości titranta z uwzględnieniem wpływu rozcieńczenia.
Vo – 100 cm3
Vt – kolejne objętości titranta
| V [cm3] | h [cm] | (V0 + Vt)/V0 | h*(V0 + Vt)/V0 |
|---|---|---|---|
| 0 | 22,8 | 1,000 | 22,800 |
| 0,5 | 20,6 | 1,005 | 20,703 |
| 1,0 | 19,1 | 1,010 | 19,291 |
| 1,5 | 17,9 | 1,015 | 18,168 |
| 2,0 | 16,6 | 1,020 | 16,932 |
| 2,5 | 15,6 | 1,025 | 15,990 |
| 3,0 | 14,7 | 1,030 | 15,141 |
| 3,5 | 13,6 | 1,035 | 14,076 |
| 4,0 | 11,8 | 1,040 | 12,272 |
| 4,5 | 11,1 | 1,045 | 11,599 |
| 5,0 | 9,5 | 1,050 | 9,975 |
| 5,5 | 8,4 | 1,055 | 8,862 |
| 6,0 | 7,8 | 1,060 | 8,268 |
| 6,5 | 6,1 | 1,065 | 6,496 |
| 7,0 | 5,4 | 1,070 | 5,778 |
| 7,5 | 4,1 | 1,075 | 4,407 |
| 8,0 | 3,9 | 1,08 | 4,212 |
| 8,5 | 4,6 | 1,085 | 4,991 |
| 9,0 | 3,8 | 1,09 | 4,142 |
| 9,5 | 3,9 | 1,095 | 4,270 |
| 10,0 | 3,9 | 1,1 | 4,290 |
| 10,5 | 4,7 | 1,105 | 5,193 |
| 11,0 | 4,4 | 1,11 | 4,884 |
| 11,5 | 3,9 | 1,115 | 4,348 |
| 12,0 | 3,9 | 1,12 | 4,368 |
Na podstawie danych z tabeli sporządziłem wykres krzywej dla miareczkowania drugiego i odczytałem wartość punktu końcowego miareczkowania.
VPK I = 7,5 cm3
VPK II =7,5 cm3
VPK śr =7,5 cm3
Masę próbki obliczam za pomocą wzoru:
CEDTA = 0,05208 mol/dm3
VEDTA = 7,5 cm3
MZn = 65,36 g/mol
W = 5
mI = 0,1276 g
mII= 0,1276 g
mśr.= 0,1276 g
Otrzymana do analizy próbka zawierała 0,1276 g jonów cynku.
Wyszukiwarka