18.10.2012 CHEMIA WYKŁAD III
Kolokwium rachunkowe 8.11.2012 Po wykładzie
ANALIZA CHEMICZNA
Analiza chemiczna dotyczy praktycznego ustalania składu chemicznego analitu przez stosowanie odpowiednich metod chemii analitycznej
Dzieli się na ilościową i jakościową
- Jakościowa: z jakich pierw. i zw. chem. Składa się badana substancja (wykrywanie analitu)
- Ilościowa: określa zawartość analitu lub poszczególnych analitów (oznaczanie analitu)
ANALIT – pierwiastek lub związek chemiczny oznaczany w badanej próbce
Matryca – główny składnik w badanej próbce (może przeszkadzać w oznaczeniu danego pierwiastka przez zaciemnianie wyników)
Analiza śladowa – stężenie oznaczane 1x10-3%-1x10-5% (ppb, ppt, ppq)
Analityka chemiczna - Oznaczanie poszczególnych pierw. Występujących w różnej formie w badanej próbce
Analiza pierwiastkowa (organiczna i nieorganiczna)
Wyznaczanie wzoru sumarycznego poszczególnych analitów (analiza elementarna) – oznaczanie poszczególnych indywiduów chemicznych i form ich występowania w badanej próbce.
Specjacja – występowanie pierwiastka w różnych formach chemicznych w tym samym środowysku (arsen może występować na różnych stopniach utlenienia, najczęściej +III <bardziej toksyczna dla organizmu człowieka> i +V)
Analiza specjacyjna – oznaczanie różnie zdefiniowanych form określonego pierwiastka w próbce
POBIERANIE PRÓBEK WÓD I SKAŁ DO ANALIZY CHEMICZNEJ
Pobieranie próbek jest pierwszym, ważnym ogniwem w procesie badania jakości wody i składu chemicznego skał.
Przed przystąpieniem do pobierania próbek należy najpierw jednoznacznie określić cel zamierzonych badań. Cel determinuje bowiem lokalizację miejsc i punktów pobierania, technikę pobierania, sposób postępowania z pobranymi próbkami oraz wybór metod analizy. Miejsce pobierania próbek oraz pobierane próbki powinny być reprezentatywne.
RODZAJE PRÓBEK WÓD I SKAŁ
- próbki jednorazowe
- próbki złożone
Miejsca pobierania próbek
Miejsca pobierania próbek powinny być usytuowane przede wszystkim tam, gdzie można spodziewać się wyraźnych zmian jakości wody lub gdzie wody są intensywnie użytkowane.
W przypadku wód powierzchniowych miejscami takimi są:
- źródła i ujęcia cieków,
- główne cieki poniżej i powyżej terenów zurbanizowanych, dużych skupisk ludności, zakładów i ośrodków przemysłowych odprowadzających ścieki do badanych wód,
- odcieki rzek lub zbiorników
Miejscami pobieranie próbek wód podziemnych mogą być:
- kurek na przewodzie odprowadzającym wodę pompowaną ze studni,
- studnia otwór obserwacyjny lub badawczy
- wypływ ze skały (źródło)
W zakładzie uzdatniania wody miejsca pobieranie próbek lokalizuje się na:
- przewodzie doprowadzającym wodę surową do urządzeń uzdatniających
- przewodzie doprowadzającym wodę do sieci wodociągowej
- przewodach doprowadzających i odprowadzających wodę z pojedynczego urządzenia lub zespołu jednakowych urządzeń.
NACZYNIA, PRZYRZĄDY I URZĄDZENIA DO POBIERANIA I PRZECHOWYWANIA PRÓBEK
Do pobierania i przechowywania próbek jednorazowych oraz sporządzania próbek złożonych stosuje się naczynia szklane i polietylenowe.
Rodzaj używanych naczyń powinien zapewniać:
- uniknięcie zanieczyszczenia próbki składnikami materiału, z którego naczynie jest zbudowane,
- możliwość mycia w celu usunięcia zanieczyszczeń z powierzchni,
- uniknięcie wzajemnego oddziaływania między składnikami próbki i naczyniami
Do pobierania wód powierzchniowych używa się:
- czerpaki o pojemności 1-5 litrów
- urządzenia do automatycznego pobieranie próbek wody
Do pobierania wód podziemnych używa się:
-czerpaki
- pompy
- bezpośrednio z kurków.
Przed pobraniem wód podziemnych należy zawsze usunąć wodę stagnującą, wymieniając ją na wodę napływającą z warstwy wodonośnej.
UTRWALANIE I PRZECHOWYWANIE PRÓBEK
Procesy fizyczne, chemiczne i biologiczne, jakie mogą zachodzić podczas przechowywania próbek stwarzają możliwość utraty reprezentatywności próbki. W zapobieganiu zmianom składu i właściwości pobranych próbek wody ważne znaczenia mają:
- napełnianie naczynia pobranymi wodami „pod korek”
- niezwłoczne sączenie w przypadku próbek przeznaczonych do badania zawartości składników rozpuszczonych
- schładzanie lub zamrażanie próbek
- dodawanie odpowiednich środków utrwalających (w zależności co chce się oznaczyć należy dodać odczynników o odpowiedniej czystości chemicznej, np. aby pozbyć się mikroorganizmów dolewa się chloroformu CHCl3, co je zabija, np. aby się nie zmieniały formy azotu w próbce. Do oznaczania metali dodaje się kwasu, głównie azotowego, aby obniżyć pH, dzięki czemu metale nie ulegają sedymentacji ani osadzaniu na ściankach naczynia)
KLASYFIKACJA METOD INSTRUMENTALNYCH
- metody elektrochemiczne
- metody spektroskopowe
- metody chromatograficzne
- metody radiometryczne
Metody elektrochemiczne – sa oparte na pomiarze wielkości elektrycznej, zależnej od stężenia oznaczanej substancji. Pomiar wykonuje się za pomocą elektrod połączonych z układem pomiarowym.
Można tu wydzielić następujące metody:
-potencjometryczne,
- woltamperometryczne,
- konduktometryczne.
Metody spektroskopowe – wykorzystują promieniowanie elektromagnetyczne absorbowanego lub emitowanego przez badaną próbkę.
Można tu wydzielić następujące metody:
- spektrofotometrię w świetle widzialnym (VIS)
- spektrofotometrię w nadfiolecie (UV)
- spektrofotometrię w podczerwieni (IR)
Magnetyczny rezonans jądrowy (NMR)
- spektrofotometrię Ramana
- nefelometrię
- spektrofotometrię absorpcji atomowej (ASA)
- spektrofotometrię fluorescencji cząsteczkowej
- spektrofotometrię fluorescencji atomowej
- spektrofotometrię fluorescencji rentgenowskiej
Metody chromatograficzne –pozwalają na rozdział związków występujących w mieszaninie i następnie oznaczenie poszczególnych związków za pomocą detektora. Istnieje wiele metod chromatograficznych. We wszystkich stosuje się dwie nie mieszające się fazy: nieruchomą i ruchomą. Mieszanina związków, przepływając w fazie ruchomej nad fazą nieruchomą, ulega rozdziałowi między obie fazy. Fazy mogą być stałe, ciekłe i gazowe.
Istnieją różne metody chromatograficzne:
- gazowa
- cieczowa
- jonowa
- molekularna
- żelowa
- bibułowa
- cienkowarstwowa
Metody radiometryczne – polegają na pomiarze promieniowania jądrowego. W wyniku rozpadu atomów następuje emisja cząsteczek i promieniowania elektromagnetycznego. Pomiar emisji pozwala na oznaczenie różnych pierwiastków radioaktywnych i nieradioaktywnych.
W analizie chemicznej przy oznaczania pierw. Nieradioaktywnych stosuje się różne metody radiometryczne:
-wskaźnikowe
-rozcieńczania izotopowego
- aktywacyjne
- fluorescencji rentgenowskiej
-wykorzystujące naturalną promieniotwórczość
-wykorzystujące zjawisko rozproszenia i absorpcji promieniowania jądrowego alfa, beta i gamma.