W4

Spektrofotometryczne oznaczenie żelaza w próbce wody wodociągowej, w celu okreslenia jej jakości

2.Załozenia

materiał do badań: próbka wody wodociągowej

rodzaj i cel badania: pomiar absorbancji próbki wody oraz próbek wzorcowych (Fe3+) w celu określenia zawartości jonów Fe3+ w próbce wody wodociągowej

informacje o załącznikach

przepis analityczny

Pracownia chemiczna „Analiza techniczna” Barbara Klepaczko-Filipiak, Jan Łoin

Instrukcja obsługi spektrofotometru „Spectronic 20 Genesys”

3. Opis metody i wykaz warunków

Charakterystyka metody

Zasada oznaczenia polega na pomiarze absorbcji promieniowania przez roztwory wzorcowe i roztwór badany przy użyciu spektrometru

czystość odczynników:

zgodnie z normami stosujemy odczynniki czyste do analizy.

wymagania stawiane wodzie:

do oznaczenia powinna być stosowana woda destylowana.

Wykaz warunków

Kuwety stosowane w oznaczeniu muszą być czyste

Musimy dobrać odpowiednia długość fali (przed pomiarem)

4. Wykaz prac

*organizacja stanowiska pracy

zgromadzenie sprzętu i odczynników

umycie szkła stosowanego w oznaczeniu

przygotowanie sprzętu do oznaczenia

dobranie odpowiedniej długości fali

*Przygotowanie roztworów

Przygotowanie roztworów wzorcowych zawierających jony Fe3+

*Przygotowanie próbki

*Wykonanie oznaczenia (pomiar absorbcji roztworów wzorcowych oraz próbki badanej)

zapisanie wyników

*Uporządkowanie stanowiska pracy

*Postępowanie z odpadami

*Zagospodarowanie niewykorzystanych odczynników

*Protokół Badań

5. Wykaz sprzętu i odczynników oraz środków ochrony osobistej

Sprzęt miarowy

6x kolba miarowa poj 25cm3

2xpipeta wielomianowa z podziałką 0,1cm3 poj 2 cm3

cylinder miarowy poj 10cm3

Sprzęt pomocniczy

Spektrofotometr „Spectronic 20 Genesys”

2xKuwety szklane

tryskawka

gruszka gumowa

zlewka pomocnicza

bibułka

Odczynniki

Roztwór jonów Fe3+ 1mg/cm3 2,8cm3

Roztwór HCl (1:5) 6cm3

Roztwór KSCN 10% 18cm3

Próbka wody wodociągowej ok. 21cm3

Woda destylowana

Sprzęt ochrony osobistej

Fartuch ochronny

Okulary ochronne

Rękawiczki ochronne

6. Opis przebiegu etapów Badań

*Organizacja stanowiska pracy (20 min)

Na stanowisku gromadzę sprzęt do wykonania oznaczenia
(kuwety, spektrofotometr, bibuła, zlewka pomocnicza) oraz sprzęt do przygotowania próbki i roztworów wzorcowych ( kolby miarowe, pipety, cylinder miarowy)

Oraz odczynniki: roztwór jonów Fe+ (1mg/cm3), roztwór kwasu solnego (1:5), 10% roztwór KSCN

*Szkło stosowane w oznaczeniu dokładnie myje, kuwety zaś stosowane osuszam delikatnie bibułką

*Po podłączeniu spektrofotometru do napięcia i uruchomieniu go, należy wyzerować urządzenie na tzw „ślepą próbę” (woda destylowana lub pusta kuweta) Po wyzerowaniu spektrofotometru należy dobrać odpowiednią długość fali (pomiaru), do tego jednak będę potrzebował roztworu wzorcowego o największym stężeniu.

*Poszukiwanie odpowiedniej długości fali

Do kuwety 1 wlewam wodę destylowaną, kuwetę 2 uzupełniam roztworem wzorcowym zawierającym 1 cm3 jonów Fe3+

Następnie ustawiam długość fali 430μm wkładam kuwetę nr1 zeruje spektrofotometr a następnie wstawiam kuwetę nr 2, odczytuje wskazania i zapisuje. Szukam fali o takiej długości dla której dla absorbcja roztworu będzie największa

λ [μm]	A
430	0,624
440	0,695
450	0,751
460	0,812
470	0,839
480	0,847
490	0,830
500	0,791

Największy współczynnik absorpcji jest dla fali o długości 480 [μm]

*Przygotowanie roztworów wzorcowych (15 min)

Do 5 kolb miarowych o pojemności 25 cm3 odpipetować odpowiednio:

Kolba nr1: 0,2 cm3

Kolba nr2: 0,3 cm3

Kolba nr3: 0,5 cm3

Kolba nr4: 0,8 cm3

Kolba nr5: 1cm3

Roztworu jonów żelaza ( Fe3+) o stężeniu 1mg/cm3, następnie do każdej z kolb dodać po 1 cm3 roztworu HCl o stężeniu (1:5) oraz po 3 cm3 10% roztworu KSCN. Na koniec wszystkie kolby uzupełnić woda destylowaną i dokładnie wymieszać.

*Przygotowanie próbki (3 min)

Do kolby miarowej o poj 25cm3 odpipetować 1 cm3 roztworu HCl o stężeniu (1:5) następnie dodać 3 cm3 10% roztworu KSCN i uzupełnić kolbę próbką badana aż do kreski i wymieszać.

*Wykonanie oznaczenia (10 min)

Procedura wykonania oznaczenia jest prawie identyczna jak podczas szukania odpowiedniej długości fali, różni się tym ze, używamy tylko wcześnie wyznaczonej odpowiedniej długości fali i wykonujemy jeden pomiar dla każdej próbki wzorcowej oraz próbki badanej, pamiętając o zerowaniu spektrofotometru na ślepą próbę (z wodą destylowaną)

Zapisanie wyników

Wzorce C fe3+ [mg/cm3]	A
0,2	0,154
0,3	0,217
0,5	0,368
0,8	0,683
1	0,847
Próbka Wody	A
X	0,035

*Uporządkowanie stanowiska pracy (15 min)

Szkło stosowane w oznaczeniu należy dokładnie umyć i jeśli to możliwe odstawić na suszarkę

Kuwety stosowane w oznaczeniu należy dokładnie smuć, osuszyć bibułką i odstawić do pojemnika przeznaczonego na kuwety

Spektrofotometr należy odłączyć od zasilania i odstawić do szafy

*Postępowanie z Odpadami ( 5min)

Użyte próbki wzorcowe oraz próbkę wody należy wylać do pojemnika przeznaczonego na odpady ciekłe (chemiczne) i pozostawić do utylizacji

*Zagospodarowanie nie wykorzystanych odczynników ( 5min)

Próbki wzorcowe nie wykorzystane należy odpowiednio opisać i odstawić do szafy przeznaczonej na odczynniki

Pozostałości próbki należy odpowiednio opisać i odstawić do szafy z próbkami analizowanymi

*Protokół Badań

7. Protokół Badań
materiał do badań: próbka wody wodociągowej

rodzaj i cel badania: pomiar absorbancji próbki wody oraz próbek wzorcowych (Fe3+) w celu określenia zawartości jonów Fe3+ w próbce wody wodociągowej

Zestawienie wyników

* dobór odpowiedniej długości fali

λ [μm]	A
430	0,624
440	0,695
450	0,751
460	0,812
470	0,839
480	0,847
490	0,830
500	0,791

Największy współczynnik absorpcji jest dla fali o długości 480 [μm]

* Pomiar absorpcji roztworów wzorcowych oraz próbki badanej

Wzorce C fe3+ [mg/cm3]	A
0,2	0,154
0,3	0,217
0,5	0,368
0,8	0,683
1	0,847
Próbka Wody	A
X	0,035

Obliczenie średniej

Nie wykonuje obliczenia średniej wyników

Obliczenia

Sporządzenie 2 wykresów

1. wykres zależność absorpcji od długości fali

2 wykres zależność absorpcji od stężenia

Oczywiście to trzeba zrobić na Papierze milimetrowym

Porównanie wyniku z wymaganiami dotyczącymi oznaczanej wielkości

Nie otrzymałem żadnych norm/ wytycznych dla tego oznaczenia

Wnioski

Woda zawiera małą ilość jonów Fe3+, zatem woda nadaje się do ogólnego spożyć.

---