UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA

INSTYTUT BUDOWNICTWA

CHEMIA BUDOWLANA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie nr 1

TEMAT: ”Spoiwa gipsowe - identyfikacja materiału na podstawie oznaczenia rodzaju siarczanu wapniowego.”

GRUPA DZIEKAŃSKA 13

PODGRUPA B

Marcin Szymański

ROK AKADEMICKI 2007/2008

SPIS TREŚCI:

I. Część ogólna

1. Przedmiot badania.

2. Zadanie do wykonania.

3. Cel ćwiczenia.

2. Część teoretyczna

4. Stosowana metoda oznaczenia (omówienie zasady analizy wagowej).

5. Podział i otrzymywanie spoiw gipsowych.

6. Definicje wybranych pojęć i praw chemicznych.

III.Część praktyczna

7. Reakcje dehydratacji oraz obliczenia teoretycznej zawartości wody krystalizacyjnej w głównych odmianach siarczanu wapnia.

7. Dane doświadczalne i obliczenia.

7. Wnioski.

I. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.

Przedmiotem badań jest pustak ścienny starty na proszek o kolorach od białego do odcieni szarości. Jest to spoiwo gipsowe (siarczanowe).

2. Zadanie do wykonania.

- Zidentyfikować dominujący rodzaj siarczanu wapniowego występujący w

badanym materiale

-Wskazać jaki materiał gipsowy otrzymano do badania

3. Cel ćwiczenia.

Podstawowe cele ćwiczenia to:

- poznanie i praktyczne wykorzystanie podstawowych wybranych pojęć, definicji i praw chemicznych związanych z masą i licznością materii oraz stechiometrią;

- poznanie reguł chemicznej analizy wagowej;

- ugruntowanie podstaw fizyczno - chemicznych technologii spoiw gipsowych;

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Stosowana metoda oznaczenia (omówienie zasady analizy wagowej).

Analiza chemiczna - jest metodą precyzyjnego określenia składu substancji. Substancja ta

badana jest w najdrobniejszych detalach przy wykorzystaniu różnych metod.

W obrębie analizy chemicznej możemy wyróżnić:

- Analizę jakościową

- Analizę ilościową (wagową)

Analiza jakościowa - wykonuje się ją w celu określenia pierwiastków lub grup pierwiastków wchodzących w skład badanej substancji.

Analiza ilościowa - zajmuje się ona określeniem składu ilościowego lub proporcji w jakiej poszczególne pierwiastki występują w badanej substancji. W analizie ilościowej kiedy składniki są już znane muszą one być określone za pomocą precyzyjnych urządzeń pomiarowych. Podstawowym przyrządem w analizie wagowej jest waga analityczna. Ponieważ jest to przyrząd bardzo czuły i delikatny wymaga starannego i ostrożnego obchodzenia się. Pierwszą czynnością podczas ważenia jest ustalenie punktu zerowego, tzn. przy pustej szalce waga musi wskazywać punkt zero. Czułość wagi zmniejsza się wraz z jej obciążeniem. Najpowszechniejsze błędy podczas ważenia to: nie wskazywanie zera przy pustej szalce. Analiza posiada ogromne znaczenie w diagnozie chorób, przygotowaniu lekarstw,,, kontroli zanieczyszcznia środowiska, badaniu kwasowości gleby lub powietrza

W naszym doświadczeniu opieramy się na zasadach analizy wagowej.

Analiza wagowa jest to chemiczna, ilościowa technika analityczna w polegająca na określeniu masy oznaczanej substancji po jej przeprowadzeniu w trudno rozpuszczalny związek chemiczny.

Ilościowe oznaczenie realizuje się poprzez usuwanie oznaczanego składnika z próbki (w naszym przypadku H₂O) w trakcie ogrzewania lub prażenia, wydzielanie składnika w formie trudno rozpuszczalnego związku lub wydzielanie pierwiastka chemicznego z analizowanej próbki w wyniku reakcji elektrodowej.

Usuwanie oznaczanego składnika z próbki polega na jego ulatnianiu się z analizowanej odważki w podwyższonej temperaturze lub w wyniku przeprowadzonej jednocześnie z ogrzewaniem reakcji chemicznej. W obu przypadkach masę oznaczanego składnika uzyskuje się w dwóch ważeniach. Określa się w ten sposób masę próbki i pozostałość.

Powyższa metoda analizy wagowej użyta została w naszym ćwiczeniu.

Wydzielanie składnika jako trudno rozpuszczalnego związku sprowadza się do jego wytrącenia za pomocą odpowiedniego odczynnika. Osad po odsączeniu, przemyciu i wysuszeniu lub prażeniu, waży się. W wyniku prażenia można go także przeprowadzić w inny związek o dokładnie określonym składzie chemicznym.

Oznaczenia wagowe stosuje się dla tzw. makroskładników, czyli składników występujących w próbce w większych ilościach.

5. Podział i otrzymywanie spoiw gipsowych.

Spoiwa gipsowe i anhydrytowe zaliczamy do spoiw powietrznych. Surowcami do ich otrzymywania są skały osadowe pochodzenia chemicznego- gipsy i anhydryty. Powstały one w różnych okresach geologicznych na skutek odparowania wody zawartej w naturalnych zamkniętych zbiornikach wodnych, morzach i jeziorach. Podczas produkcji spoiw gipsowych surowiec poddawany jest dwustopniowej dehydratacji.

CaSO_{4 *} H₂O- dwuwodny siarczan wapnia- surowiec

Spoiwa gipsowe możemy podzielić na dwie zasadnicze grupy:

1. SPOIWA GIPSOWE PÓŁWODNE

Spoiwa gipsowe półwodne otrzymujemy przez niskotemperaturową obróbkę cieplną (tzw. Proces prażenia) gipsu surowego (skały gipsowej), w wyniku której gips traci częściowo wodę krystalizacyjną i przeobraża się w tzw. Gips półwodny (półhydrat).

2CaSo₄ * 2H₂O 2CaSO₄ * H₂O + 3H₂O

Gips półwodny jest głównym składnikiem tej grupy spoiw.

Spoiwa gipsowe półwodne stanowią dużą rodzinę spoiw różniących się często zasadniczo właściwościami.

Podziału tych spoiw dokonuje się zazwyczaj na podstawie ich zastosowania:

1. Gips do celów budowlanych

• Gips budowlany zwykły (produkcja elementów ściennych)

• Gips budowlany specjalny (np. tynkarski)

Gips ceramiczny

• Stosuje się np. do form ceramicznych, a głównie w ceramice stołowej i sanitarnej)

• Gips do celów medycznych

• Gips chirurgiczny (opatrunki usztywniające)

• Gips dentystyczny (tymczasowe wypełnienie)

W grupie spoiw półwodnych wyróżnia się gips autoklawizowany, otrzymywany przez autoklawizacje lub gotowanie kamienia gipsowego w wodnych roztworach wybranych soli.

2)SPOIWA GIPSOWE BEZWODNE

Są to spoiwa w których dominującym składnikiem jest bezwodny siarczan wapnia CaSO₄ , tzw. Anhydryt II

Sam anhydryt II nie wykazuje właściwości wiążących. Staje się spoiwem dopiero po zaktywizowaniu pewnymi związkami (aktywatorami).

Spoiwa gipsowe bezwodne dzielą się na:

1. Spoiwa anhydrytowe właściwe

Otrzymywanie tego rodzaju spoiwa polega na obróbce cieplnej skał gipsowych w temp. 600^oC - 700^oC, która prowadzi do całkowitej dehydratacji gipsu i jego przeobrażenia w anhydryt zgodnie z reakcją:

CaSO₄ * 2H₂O CaSO₄ * 2H₂O

2. Estrichgips

Estrychgips otrzymuje się przez prażenie surowego gipsu w temp 850^oC - 1000^oC. Efektem prażenia jest anhydryt II i około 3% CaO, powstałego w wyniku częściowego rozkładu CaSO₄. Tlenek CaO spełnia rolę naturalnie powstającego aktywizatora.

3. Spoiwa anhydrytowe specjalne

Do spoiw anhydrytowych specjalnych zalicza się tzw. Gipsy alunowe.

Najczęściej powstaje przez dwukrotne wypalenie gipsu i nasycenie go po pierwszym wypaleniu (w temp. 150^oC - 180^oC) roztworem alunu glinowo - potasowego lub glinowo sodowego (Na (SO₄)₂ 12H₂O).

Drugie wypalenie prowadzi się w temp. 500^oC - 800^oC co prowadzi do powstania anhydrytu II.

Zalety gipsu jastrychowego i alunowego:

• Większa odporność na działanie wody i warunków atmosferycznych

• Większy współczynnik rozmiękania

• Większa wytrzymałość mechaniczna na ściskanie

• Większa twardość i odporność na ścieranie

• Możliwość polerowania powierzchni

6. Definicje wybranych pojęć i praw chemicznych.

PRAWA STECHIOMETRYCZNE:

Prawo stosunków stałych (prawo Prosta) - „Każdy związek chemiczny niezależnie od jego pochodzenia albo metody otrzymywania ma stały skład jakościowy i ilościowy.”

Prawo stosunków wielokrotnych (prawo Daltona) - „Jeżeli dwa pierwiastki A i B tworzą ze sobą więcej niż jeden związek, to masy pierwiastka A przypadające na taką samą masę pierwiastka B mają się do siebie jak niewielkie liczby całkowite.”

Prawo stosunków objętościowych (prawo Lussaca) - „W reakcji między gazami objętości substratów i produktów gazowych mierzone w tych samych warunkach temperatury i ciśnienia maję się do siebie jak niewielkie liczby całkowite.”

Prawo zachowania materii - „W danym układzie zamkniętym suma energii pozostaje stała, bez względu na przemiany, jakim ulegają wzajemnie jej poszczególne rodzaje oraz łączna suma mas substratów równa się łącznej masie produktów reakcji chemicznej.”

LICZBA ATOMOWA (Z )- (liczba porządkowa) określa ile protonów znajduje się w jądrze danego atomu. Jest także równa liczbie elektronów wolnego atomu.

LICZBA MASOWA (A) - to wartość opisująca liczbę nukleonów (czyli protonów i neutronów) w jądrze (w nuklidzie) danego izotopu atomu danego pierwiastka.

NUKLEONY - to wspólna nazwa protonów i neutronów. Są to podstawowe cząstki tworzące jądro atomu, same zaś składają się z kwarków. Z historycznych względów zalicza się je do cząstek elementarnych mimo, iż nimi nie są.

PROTONY - cząstki występujące w jądrach atomowych. Przyjmuje się, że proton posiada elementarny, dodatni ładunek elektryczny i masę atomową równą 1, zapisywany jako +p1.

NEUTRONY - to cząstki subatomowe występujące w jądrach atomowych. Są obojętne elektrycznie.

ELEKTRONY - e, β ⁻ - trwał cząstki elementarne (lepton) będące jednym z elementów atomu.Elektron ma ładunek elektryczny równy -e = -1,6021917(70) × 10^-19C (ujemny ładunek elektryczny elementarny - skąd też nazwa negaton) i masę spoczynkową m_e≈9,10938 × 10^-31kg.

NUKLIDY - tym mianem określa się w fizyce jądrowej jądra atomowe o określonej liczbie nukleonów (protonów i neutronów). Nuklidy można podzielić na kilka grup:

 Nuklidy posiadające tę samą liczbę protonów, a różniące się liczbą neutronów (ta sama liczba atomowa i różne liczby masowe) to izotopy. Również atomy z takimi nuklidami (jako jądra) nazywa się izotopami danego pierwiastka.

 Nuklidy o tej samej liczbie neutronów to izotony.

 Izobary - nuklidy o równej liczbie masowej (tej samej liczbie nukleonów w jądrze), lecz różniące się ładunkiem (liczbą atomową).

 Nuklidy o identycznych liczbach masowych i ładunkach, ale różniące się stanem kwantowym nazywane są izomerami jądrowymi.

IZOTOPY - odmiany pierwiastków chemicznych, różniące się liczbą neutronów w jądrach, a tym samym i liczbą masową. Atomy danego pierwiastka (o określonej liczbie protonów) będące różnymi izotopami różnią się liczbą masową (liczba neutronów i protonów w jądrze), różne izotopy mają niemal identyczne własności chemiczne.

JEDNOSTKA MASY ATOMOWEJ - (u) jednostka masy używana przez chemików, która w przybliżeniu jest równa masie atomu wodoru, ale ze względów praktycznych została zdefiniowana jako 1/12 masy atomu węgla ¹²C. Jednostkę tę przyjęło się także nazywać daltonem (Da) na cześć twórcy współczesnej teorii atomowej Johna Daltona.




MASA ATOMOWA - liczba określająca ile razy jeden reprezentatywny atom danego pierwiastka chemicznego jest cięższy od 1/12 izotopu ¹²C, przy czym pod pojęciem 'reprezentatywnego atomu' rozumie się atom o średnim ciężarze wyliczony proporcjonalnie ze wszystkich stabilnych izotopów danego pierwiastka, ze względu na ich rozpowszechnienie na Ziemi.

MASA ATOMU BEZWZGLĘDNA - masa atomu wyrażona w gramach.

MASA CZĄSTECZKOWA - liczba określająca, jaką wielokrotnością 1/12 ciężaru atomu węgla ¹²C jest masa danej cząsteczki. Masa jednej cząsteczki wyrażona w jednostkach masy atomowej (u).

MOL - jest jednostką ilości materii. Współcześnie mol definiuje się jako liczbę atomów, jonów, cząsteczek, wolnych rodników, cząstek elementarnych lub grup atomów równą liczbie atomów zawartych w dokładnie 0,012kg (12g) czystego nuklidu ¹²C. W tej ilości węgla znajduje się 6,023^.10²³ atomów węgla ¹²C. Liczba ta nazywana jest stałą Avogadro.

MASA MOLOWA - jest to masa jednego mola materii. Jednostką masy molowej jest kg/mol.

III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Reakcja dehydratacji oraz obliczenia teoretycznej zawartości wody krystalizacyjnej w głównych odmianach siarczanu wapnia.

Gips dwuwodny poddaje się dwustopniowemu prażeniu (reakcji dehydratacji):

_150-180`

1 stopień 2(CaSO_{4 *} 2H₂O) 2CaSO_{4 *} H₂O + 3H₂O Powstaje półwodny siarczan wapnia

_{600- 700`C}

2 stopień CaSO_{4 *} 2H₂O CaSo₄ +2H₂O.

Powstaje bezwodny siarczan wapnia

• Obliczenie zawartości wody krystalizacyjnej w gipsie dwuwodnym:

Masa cząsteczkowa poszczególnych pierwiastków wchodzących w skład dwuwodnego siarczanu wapnia.

• Ca= 40,08u

• S= 32,06u

• O= 16u

• H= 1u

Masa cząsteczkowa dwuwodnego siarczanu wapnia wynosi:

(CaSO_{4 *} 2H₂O)= [40,08+ 32,06+16*4+ 2*(1*2+ 16)]= 172,14u

w tym masa wody - 36u

Z proporcji otrzymujemy:

172 - 100% _{___}

36 - x_{1 = >} x₁= 20,93%

Zawartość wody krystalizacyjnej w dwuhydracie wynosi 20,9%.

• Obliczenie zawartości wody krystalizacyjnej w gipsie półwodnym:

Masa cząsteczkowa półwodnego siarczanu wapnia wynosi:

2CaSO_{4 *} H₂O= 290u

w tym masa wody - 18u

Z proporcji otrzymujemy:

• - 100%

18 - x_{2 = >} x₂=6,21%

Zawartość wody krystalizacyjnej w półhydracie wynosi 6.2%.

• Obliczenie zawartości wody krystalizacyjnej w siarczanie wapnia:

Masa cząsteczkowa siarczanu wapnia wynosi:

CaSO₄ = 40,08+32,06+4*16 = 134,14u

W tym masa wody - 0u

Z proporcji otrzymujemy:

134 - 100%

0 - x_{3 = >} x₃=0%

Zawartość wody krystalizacyjnej w anhydrycie wynosi 0%.

8. Dane doświadczalne i obliczenia.

W doświadczeniu używamy dwóch tygielków o masie:

Tygielek X (nr 86)= m₁x

Tygielek (nr 87)= m₁y

Ważymy każdy z nich i uzyskujemy:

m₁x = 57,76g

m₁y = 58,37g

Następnie dosypujemy substancji do tygielków. Ważymy je i uzyskujemy masę tygielka i masę substancji:

m₂x = 59,66g

m₂y = 60,76g

Chcemy sprawdzić ile waży badany materiał w poszczególnych tygielkach. W tym celu wykonujemy obliczenia:

m₃x = m₂x - m₁x = 1,9g

m₃y = m₂y - m₁y = 2,39g

Następnie oba tygielki podgrzewamy do temperatury > 350^oC aby zawarta w nich substancja uległa dehydratacji.

Po zakończeniu procesu prażenia ponownie ważymy tygielki i uzyskujemy:

m₄x = 59,40g

m₄y = 60,41g

Aby uzyskać masę substancji po prażeniu dokonujemy następujących obliczeń:

m₄x - m₁x = m₅x = 1,64g

m₄y - m₁y = m₅y = 2,04g

Następnie obliczamy różnice w wadze substancji przed i po prażeniu:

m₃x- m₅x = 0,26g

m₃y - m₅y = 0,35g

Ostatni etap to obliczenie zawartości procentowej wody, która odparowała w badanej substancji:

0,26/1,9~ 0,13684 => 14%

0,35/2,39~ 0,14644 => 15%

Porównując otrzymane wyniki zawartości wody krystalizacyjnej w badanych próbkach z teoretyczną zawartością wody w głównych odmianach siarczanu wapnia można stwierdzić, że są mają one zbliżone wartości, a różnice wynikają z zanieczyszczeń w badanych substancjach.

Odp.: Zawartość % wody w badanej substancji wynosi 15%.

9. Wnioski:

BADANA SUBSTANCJA TO półwodny siarczan wapnia

Porównując otrzymany wynik zawartości wody krystalizacyjnej w badanej substancji z wynikiem zawartości wody krystalizacyjnej w głównych odmianach siarczanu wapniowego można stwierdzić, że otrzymany materiał to półwodny siarczan wapnia. Wniosek opieramy na zbliżonych wartościach wyników 15 %. Przyczyną różnych wyników są zanieczyszczenia.

---