Dorota Dziuba,

Piotr Duży,

Robert Fajger,

gr. L-2,

Analiza Instrumentalna.

Ćwiczenie nr 1.

ILOŚCIOWE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI W MIESZANINIE WIELOSKŁADNIKOWEJ Z WYKORZYSTANIEM CHROMATOGRAFII GAZOWEJ.

Chromatografia gazowa jest stosunkowo młodą metoda rozdzielania. Chociaż nie dotyczy ona tylko chromatograficznego rozdzielania substancji gazowych nazwa się na tyle przyjęła, że używa się jej powszechnie, aby podkreślić fizyczną zasadę wspólną z innymi metodami chromatograficznymi. Wprowadzenie chromatograficznych analizatorów gazowych ma wielkie znaczenie w kontroli procesów produkcyjnych i z uzasadnieniem po jej wprowadzeniu można oczekiwać dużych korzyści ekonomicznych.

Bardzo trudno jest przewidzieć rozwój chromatografii gazowej. Można jednak założyć, że znaczenie tej metody będzie się stale zwiększać i wkroczy ona w różne dziedziny chemii analitycznej i preparatywnej, jak również odegra ważną rolę w automatyzacji przemysłu chemicznego.

Aparatura do chromatografii gazowej składa się z następujących elementów:

• butla z gazem nośnym,

• wentyl igłowy,

• ciśnieniomierz,

• kolumna chromatograficzna,

• komora nastrzykowa,

• termostat,

• detektor,

• przepływomierz,

• rejestrator.

Przez kolumnę nieprzerwanie przepuszcza się obojętny gaz nośny, za pomocą którego próbka jest przenoszona z komory nastrzykowej do kolumny chromatograficznej. Temperatura kolumny jest tak uregulowana, aby mieszanina, którą się rozdziela była trwała w stanie gazowym.

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie składników mieszaniny metodą normalizacji wewnętrznej.

1. Odczynniki i aparatura:

• pentan, heksan, cyklopentan, cykloheksan, benzen, toluen, etylobenzen, aceton, octan etyku, octan butylu,

• chromatograf gazowy,

• planimetr biegunowy,

• mikrostrzykawka,

2. Wykonanie ćwiczenia:

• ustalamy warunki rozdziału mieszaniny,

• nastawiamy ustalone wartości temperatur, natężenia prądu, prędkości przepływu gazu nośnego

• wykonujemy dwukrotnie analizę mieszaniny, dozując mieszaninę do objętości 0,5 ul,

• wykonujemy analizę mieszaniny z równoczesną konwersją analogowo-cyfrową sygnałów chromatograficznych.

Opracowanie wyników:

1. 
   Obliczamy współczynnik korekcyjny dla mieszaniny:

2. 
   Obliczamy zawartość składników mieszaniny w % wagowych:

3. Obliczamy na podstawie wagowych współczynników korekcyjnych

4. Obliczamy zawartość składników mieszaniny w % objętościowych i molowych:

5. 
   Dla mieszaniny związków aromatycznych o nieznanym składzie:

Dyskusja wyników:

1. Obliczone udziały składników objętościowe, molowe i wagowe różnią się od siebie nieznacznie.

2. Na podstawie zmierzonych czasów retencji na chromatogramie określono rodzaj substancji i ich udziały w mieszaninie. Chociaż czasy retencji składników mieszaniny nie odpowiadały całkowicie czasom retencji wyznaczonym dla wzorców stwierdzono, że w mieszaninie są zawarte benzen, etylobenzen i toluen.