WYDZIAŁ: GGiIŚ |
Bolesław Kołodziejczyk |
DATA: 30.11.2004 |
GRUPA: II |
|
|
PROWADZĄCY ZAJĘCIA:
|
TEMAT: Nowoczesne mikroskopowe metody badań materiałów |
OCENA: |
Mikroskop elektronowy - przyrząd, w którym preparat oświetlony jest strumieniem przyspieszonych elektronów. Zjawiska dyfrakcyjne powstające przy oddziaływaniu elektronów z przedmiotem (wykorzystuje się falowe własności wiązki elektronów) przetwarzane są na obraz. Wiązka elektronów ogniskowana jest za pomocą soczewek magnetycznych (odpowiednie elektromagnesy lub magnesy trwałe). Mikroskop elektronowy pozwala uzyskać powiększenia 250000 razy.
Mikroskop elektronowy zbudowany jest z:
Dziełka elektronowego
Anody
I soczewki kondensatora
II soczewki kondensatora
Komory próbek
Soczewki obiektywu
Soczewki pośredniej
Soczewki projekcyjnej
Ekranu fluorescencyjnego
Kamery
Mikroskopy elektronowe znalazły zastosowanie w różnych dziedzinach nauki i techniki. Opracowano też wiele specjalnych technik obserwacji za pomocą mikroskopów elektronowych. Współczesna mikroskopia elektronowa pozwala badać budowę wewnętrzną elementów składowych komórki biologicznej i bakterii, pozwala otrzymywać obrazy bakteriofagów i wirusów, dużych molekuł, a nawet ułożenia atomów w sieci krystalicznej.
W mikroskopii elektronowej mogą być stosowane następujące techniki badawcze:
Odbiciowa, w której wiązka elektronów odbija się od powierzchni próbki
Emisyjna, gdzie sama próbka jest źródłem elektronów
Prześwietleniowa (transmisyjna), w której wiązka elektronów tworząca obraz przechodzi przez próbkę. Warunkiem obserwacji struktury próbek za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego jest odpowiednia grubość i czystość powierzchni. Rozróżnia się dwie metody przygotowania materiału do obserwacji:
metody pośrednie (repliki)
metody bezpośrednie (cienkie folie)
Przygotowanie próbek:
Przygotowanie replik:
Repliki z tworzyw organicznych uzyskuje się przez naniesienie na badaną powierzchnię kollodium, formwaru lub mowitalu, rozpuszczonych w odpowiednich rozpuszczalnikach. Po odparowaniu rozpuszczalnika powstaje błonka o grubości kilkudziesięciu nm, którą oddziela się mechanicznie od odwzorowywanej powierzchni. Maksymalna zdolność rozdzielcza tych replik wynosi 10 nm.
Repliki tlenkowe otrzymuje się przez wytworzenie na powierzchni próbki bezpostaciowej błonki tlenkowej. Repliki tlenkowe oddziela się przez elektrochemiczne lub chemiczne rozpuszczanie podłoża. Maksymalna zdolność rozdzielcza tych replik wynosi 5 nm.
Repliki węglowe uzyskiwane są przez napylenie na badaną powierzchnię warstewki węgla o grubości 30-50nm. Napylenie przeprowadza się w napylarkach przy próżni co najmniej 10-2 Pa, przepuszczając przez elektrody grafitowe prąd o natężeniu 30-40 A. Maksymalna zdolność rozdzielcza tych replik wynosi 2 nm.
Przygotowanie cienkich folii:
W metaloznawstwie szczególnie ważną techniką badawczą jest metoda cienkich folii. Metoda ta pozwala na ujawnienie wewnętrznej struktury badanej próbki. W celu przygotowania cienkiej folii wycina się piłeczką zegarmistrzowską lub elektroiskrowo płytkę o grubości ok. 3 - 0,5 mm. Płytkę tę można wstępnie ścienić przez szlifowanie na papierach ściernych i rozpuszczanie w kwasach. Po osiągnięciu grubości ok. 0,1 - 0,2 mm dalsze ścieranie przeprowadza się przez rozpuszczanie elektrolityczne w odpowiednim elektrolicie, umieszczając próbkę na anodzie i przepuszczając prąd stały o odpowiednim napięciu i natężeniu. Metodą cienkich folii można ujawniać i badać efekty struktury krystalicznej, jak dyslokacje i błędy ułożenia, które mają istotny wpływ na własności metalu. Metoda ta opiera się na zasadzie wykorzystania kontrastu dyfrakcyjnego, powstającego na skutek, że obecność defektów powoduje wygięcie lub przemieszczenie się sieci. Cenną zaletą metody badania cienkich folii jest możliwość przeprowadzenia analizy fazowej poszczególnych składników preparatu oraz określenia ich wzajemnej orientacji krystalograficznej.
Mikroskopy skaningowe - w konstrukcjach tych nad próbką przesuwa się sonda skanująca, zależnie od konstrukcji może ona wysyłać wiązkę elektronów (skaningowy mikroskop elektronowy emisyjny),rejestrować prąd płynący pomiędzy sondą a próbką na skutek efektu tunelowego (skaningowy mikroskop tunelowy) lub rejestrować zmiany pola elektrycznego (skaningowy mikroskop polowy). Uzyskane informacje przetwarzane są na obraz.
Powiększenie obrazu w mikroskopie skaningowym jest równe stosunkowi szerokości ekranu monitora do szerokości pola, po którym przebiega wiązka skanująca powierzchnię próbki. Powiększenia dochodzą do kilkudziesięciu tysięcy razy. SEM odznaczają się bardzo dużą głębią ostrości, dzięki czemu stosuje się je do badania preparatów o nierównej powierzchni (przełomów materiałów konstrukcyjnych, całych mikroorganizmów, papieru, tkanin). W ostatnim trzydziestoleciu SEM znalazł zastosowanie we wszystkich prawie dziedzinach nauki i techniki, wszędzie tam, gdzie są potrzebne informacje o morfologii powierzchni i składzie chemicznym w mikroobszarach.
Preparaty skanowane w konwencjonalnym mikroskopie skaningowym elektronowym muszą przewodzić prąd elektryczny, a jak wiadomo większość obiektów biologicznych nie przewodzi elektryczności. W związku z tym konieczne jest przygotowanie preparatu. Obejmuje ono zamrożenie w ciekłym azocie, liofilizację (usunięcie wody i wysuszenie), napylenie w komorze próżniowej cienką warstwą metalu, zazwyczaj jest to złoto lub platyna.
3