Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest praktyczne zaznajomienie się z podstawowymi operacjami laboratoryjnymi jak: prosta ekstrakcja, osuszanie zw. organicznych, destylacja.

Rozdział mieszaniny reakcyjnej:

1. Badaną mieszanine zważono, a następnie przeniesiono do rozdzielacza o pojemności 100cm³.

2.Dodano 10 cm³ 10% roztworu wodorotlenku sodu.

Opis przygotowania 50g 10% r-ru NaOH: odważono 5g NaOH i odmierzono 45cm³ wody

x =5g NaOH

50g-5g = 45g wody

3. Zawartość rodzielacza wytrząsano przez kilka minut, warstwę wodną (górną) oddzielono, a warstwę organiczną (dolną) ekstrahowano kolejną porcja 10cm³ 10% roztworu NaOH.

4. Dolną warstwę organiczną umieszczono w erlenmajerce i suszono bezwodnym siarczanem magnezu, aby usunąć wilgoć. Po ok.30 minutach przesączono ciecz w celu usunięcia pozostałego MgSO_4, który utwożył hydrat.

6. Następnie przeprowaszono destylacje warstwy organicznej. Do kolbki dodano kamyczków wrzennych , podłączono chłodnicę z deflegmatorem i rozpoczęto destylację. W wyniku destylacji zebrano 20cm³ zebrano frakcję cieczy o temperaturze wrzenia ok. 160°C. Temperatura ta wskazuje że oddestylowanym składnikiem był najprawdopodobniej

p-chlorotoluen.

7. Warstwę wodną (górną) zakwaszono kwasem solnym(1:1) i oziębiono. W wyniku tego nie wydzielił się osad.

Oczyszczanie ,,zlewek acetonu'' używanych do mycia szkła, na drodze destylacji frakcyjnej:

Do kolby destylacyjnej wlano 500cm³ zanieczyszczonego acetonu, oraz wrzucono kamyczki wrzenne, uruchomiono przepływ wody chłodzącej, a następnie rozpoczęto ogrzewano za pomocą płaszcza grzejnego.

Przedgon:	poniżej 56°C	20cm^3
Frakcja główna:	56 - 60°C	450cm^3
Pogon:	-	-

Zarówno przedgon jaki pogon zawiera dużo niepożądanych substancji dlatego przedgon wylano do zbiornika z odpadami, a pogonu nie zbierano wogóle.

Odpowiedzi na pytania podane w instrukcji:

1. Ekstrakcja nie powiedzie się w przypadku z etanolu i acetoneu. Zarówno etanol i aceton mieszają się z wodą , więc nastąpi rozpuszczenie tych związków jeden w wodzie i nie utworzą się dwie fazy. Chloroform i toluen nie mieszają sie z wodą i utworzą w rozdzielaczu dwie fazy. Podczas ekstrakcji z użycem toluenu (d=0,87g/cm³) dolną warstwa będzie woda, natomiast w przypadku chloroformu (d=1,49g/cm³) dolną warstwą będzie chloroform.

2. Gdyby do ekstrakcji użyli czystej wody zamiast NaOH, nie utworzyłaby się sól rozpuszczalna dysocjująca sól, a także trudno byłoby go wyekstrahować, a następnie oznaczyć.

3. Temperatura wrzenia zależy od budowy związków, a także od występujących w nich oddziaływań międzycząsteczkowych. Związki posiadające silne momenty dipolowe (woda, etanol) posiadają temperatury wrzenia znacznie wyzsze niż wynikało by to z ich budowy, poniewaz twoża między cząsteczkami tzw. wiazania wodorowe. Węglowodory alifatyczne o tej samej liczbie atomów węgla i o budowie liniowej maja wyższe temp. wrzenia niż rozgałęzione. W przypadku węglowodorów aromatycznych, temperatura wrzenia zależy od wielkości cząsteczki ,a także rodzaju podstawników. Gdy wprowadzimy podstawnik Cl podwyższa się temperatura wrzenia o ok. 60°C, w przypadku Br o 80°C , a OH o 100°C. Temperatura wrzenia zależy od ilości , a także rodzaju zanieczyszczeń. W przypadku lotnych zanieczyszczeń zakres temp. wrzenia wzrasta do momentu osiągnięcia temp. wrzenia najmniej lotnego składnika (o ile nie tworzą się azeotropy), a jeśli są substancjami nielotnymi, to ciecz będzie wrzała w stałej temperaturze, a zanieczyszczenia zostaną na dnie kolby.

4. Na drodze destylacji prostej możemy rozdzielić mieszaninę: toluen - chlorek metylenu

Na drodze destylacji frakcjonowanej możemy rozdzielić mieszaninę: aceton-n-heksan

Ponieważ mieszanina wody i etanolu jest mieszaniną azeotropową, nie jest możliwe dokładne oddielenie tych substancji za pomocą zwykłej destylacji, lepsze wyniki daje użycie kolumny rektyfikacyjnej.

---