2

1.

Wstęp teoretyczny

Absorpcyjna spektrometria atomowa (ASA) opiera się na prawie Kirchoffa

zgodnie, z którym każda substancja absorbuje promieniowanie o takiej długości
fali, jakie sama może wypromieniować. Podstawą ilościowych oznaczeń metodą
ASA

jest fakt, iż wielkość absorpcji promieniowania zależy od ilości wolnych

atomów w środowisku absorpcyjnym, a liczba ta z kolei zależy od całkowitego
stężenia analizowanego pierwiastka w próbce. Najczęściej stosowaną metodą w
praktyce analitycznej jest metoda krzywej analitycznej (wzorcowej - kalibracyjnej)
w układzie absorpcja – stężenie Ai = f(Ci) oraz metoda dodatku wzorca.

ASA

jest metodą analityczną, która charakteryzuje się dużą czułością,

selektywnością i prostotą wykonania oznaczenia. Umożliwia oznaczanie szeregu
pierwiastków w różnego rodzaju próbkach (próbki żywności, środowiskowe,
farmaceutyki, materiały budowlane, popioły, stopy, itd.).

2.

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było zbadanie otrzymanych próbek gleby i ścieków oraz

wyznaczenie

za pomocą spektrofotometru absorpcji atomowej zawartości metali

ciężkich w osadzie (Zn i Cd).

3.

Przygotowanie próbki

W mineralizacji do metali pobrano 0,9689g oraz

1,0633g

osadu, do którego

dodano kwas azotowy w proporcji 3:1. (9 ml kwasu azotowego i 3 ml kwasu
nadchlorowego).

Następnie próbkę ogrzewano do zmineralizowania się. Roztwór

ciemno-

brunatny do żółto-zielonego. Osad z wodą przesączono przez sączek do

szklanej kolbki o objętości 100 ml i uzupełniono do kreski.

4.

Oznaczenie stężenia metali ciężkich (Zn, Cd).

Oznaczenie stężenia wykonano na spektrofotometrze absorpcji atmowej

(ASA).

Przed przystąpieniem do pomiaru spektrofotometr należało odpowiednio

przygotować:

-

wybrać odpowiednią lampę z katodą wnękową emitującą promieniowanie

monochromatyczne o

długości fali odpowiadającej zdolności absorpcyjnej

oznaczanego metalu;

-

odkręcić kurek butli z tlenem, który będzie utleniał badaną próbkę;

-

odkręcić kurek butli z acetylenem - gaz palny;

-

uruchomić komputer podłączony do spektrofotometru;

-

zapalić palnik;

3

-

skalibrować (wyzerować) urządzenie przy użyciu wody destylowanej.

a) Badanie

stężenia kadmu (Cd)

Wybrano lampę z katodą wnękową Cd - długość fali dla kadmu 228,8nm.

Po skalibrowaniu (wyzerowaniu) przyrządu umieściliśmy kapilarę w naczyniu

zawierającym 100ml z badaną próbką i przystąpiliśmy do pomiaru.

C

– stężenie badanego metalu

S

– odchylenie standardowe

A

– absorbancja

1 próbka

C= 0,051 mg/l

S = 0,6%

A = 0,53

2 próbka

C= 0,045 mg/l

S = 1,4%

A = 0,50

X

Cd

= C * V / m [mg/kg]

x

– zawartość badanego pierwiastka w 1kg suchej masy [mg/kg]

C -

stężenie badanej próbki

m -

masa osadu pobrana do badań, m

1

=0,9689g; m

2

=1,0352g

V -

objętość badanej próbki, V

1

=100ml lub V

2

=125ml

X

Cd1

= 0,051 * 100/0,9689

X

Cd1

=5,16 [mg/kg]

X

Cd2

= 0,045 * 125/1,0633

X

Cd2

=5,43 [mg/kg]

4

b)

Badanie stężenia cynku (Zn)

Wybrano lampę z katodą wnękową Zn długość fali dla cynku 213,9 nm

Po skalibrowaniu (wyzerowaniu) przyrządu umieściliśmy kapilarę w naczyniu

zawierającym 100cm3 z badaną próbką i przystąpiliśmy do pomiaru.

C

– stężenie badanego metalu

S

– odchylenie standardowe

A

– absorbancja

1 próbka

C= nie odczytano

S = nie odczytano

A = 1,233

2 próbka

C= 3,744 mg/l

S = 0,1%

A = 1,203

W związku wysokim stężeniem i absorbancją znajdującą się poza obszarem

propor

cjonalnych zależności pomiędzy absorbancją, a stężeniem dokonano

dziesięciokrotnego rozcieńczenia próbek i wykonano następne pomiary.

1 próbka

C= 1,219 mg/l

S = 0,6%

A = 0,390

2 próbka

C= 1,105mg/l

S = 0,1%

A = 0,340

5

X

Zn

= C * V / m [mg/kg]

X

Zn1

= 1,219 * 100/0,9689=125,81 [mg/kg]

X

Zn2

= 1,105* 125/1,0633=129,90 [mg/kg]

Ponieważ pomiar wykonano z dziesięciokrotnego rozcieńczenia wyniki należy

przedstawi

ć następująco.

X

Zn1

= 1258,1 [mg/kg]

X

Zn2

= 1299,0 [mg/kg]

5. Wnioski

Zgodnie z Rozporządzeniem Ministra Środowiska z dnia 13 lipca 2010 r. w

sprawie

komunalnych osadów ściekowych dopuszczalne zawartości wynoszą dla

kadmu 20mg/kg suchej masy oraz 2500mg/kg suchej masy dla cynku. Uzyskane
przez nas wyniki wskazują na zanieczyszczenie osadu w miejscu pobrania
próbek do badań w dopuszczalnych wartościach.