Magdalena Zbrowska Data wykonywania ćwiczenia: 21.02.21013r.

Barbara Bujno

Prowadzący: dr inż. Marek Dąbrowski

SPRAWOZDANIE

Analiza termiczna

Celem doświadczenia było sporządzenie i opisanie diagramu równowag fazowych ciecz ciało stałe i
trójkąta Tammana dla układu Bi-Sn metodą analizy termicznej.

Wykonywane czynności:

1. Do chwytaka wstawiono poszczególne ampuły, a następnie umieszczano w nich końcówki

termopar i całość podgrzewano kuchenką elektryczną.

2. Włączono komputer z programem Analiza termiczna 0.1 w celu sporządzenia krzywej

chłodzenia dla każdej próbki.

3. Dogrzano próbki do 290



5



C.

4. Zmniejszono napięcie do 75% wartości i odczekano ok. 20 minut w celu wyrównania się

temperatur pomiędzy próbkami.

5. Rejestrowano krzywe chłodzenia do momentu, gdy temperatura próbek obniżyła się do

100



C.

6. Uzyskane krzywe chłodzenia wydrukowano i dołączono do sprawozdania.

Opracowanie wyników:

Zawartość tygli miała następujący skład:

Nr próbki

0

1

2

3

4

5

6

7

Skład / % Bi

7,0

17,4

25,0

37,9

50,0

57,6

70,0

82,6

1. Interpretacja krzywych chłodzenia

Krzywe chłodzenia próbek 0 i 1 wskazuje na tworzenie się roztworu stałego, gdyż występują w nich
załamania, a brak temperatur zatrzymania. Na krzywych chłodzenia próbek 2, 3, 4, 6, 7 pojawia się
temperatura załamania, co świadczy o przecięciu krzywej likwidusu oraz temperatura zatrzymania
świadcząca o tym, że skład fazy ciekłej odpowiada składowi eutektyku. Krzywa chłodzenia próbki 5
nie zawiera temperatury załamania. Spośród wszystkich badanych próbek posiada ona najdłuższy czas

pozostawania próbki w temperaturze zatrzymania. Na tej podstawie można wnioskować, że skład
próbki bliski jest składowi eutektycznemu. Na krzywej zostało zaobserwowane przechłodzenie.

Nr.próbki

Ułamek masowy

Bi w próbce

Temperatura

załamania

Temperatura

zatrzymania

Czas

zatrzymania

0

0,070

205

-

-

1

0,174

191

-

-

2

0,250

182

128

156

3

0,379

162

132

242

4

0,500

148

129

519

5

0,576

-

130

660

6

0,700

212

132

540

7

0,826

223

131

293

Temperatury topnienia czystych składników: Sn- 231,9 °C , Bi- 271,0 °C

Krzywa chłodzenia odpowiadająca składowi eutektyku

Skład eutektyku ma próbka 5 - krzywa numer 6, ponieważ na tej krzywej chłodzenia nie występuje
widoczne załamanie, a czas zatrzymania w temperaturze eutektycznej jest najdłuższy z badanych
próbek, wynosi 660s.

2

.

Wyznaczenie czasu trwania zatrzymania metodą graficzną

Czas zatrzymania wyznaczano rysując styczne do wykresu krzywej chłodzenia przed i po
temperaturze zatrzymania oraz kreśląc odcinek równoległy do osi czasu, przecinający obie styczne w
temperaturze zatrzymania. Następnie odcinek odmierzano na osi czasu i uzyskana wartość jest
szukanym czasem zatrzymania.

Temperaturę załamania i zatrzymania odczytano za pomocą właściwości aplikacji rejestrującej i
interpretującej sygnał z termopar w postaci wykresów krzywych chłodzenia. Czas zatrzymania, który
również odczytano miał zbliżone wartości do tych wyznaczonych graficznie.

3. Wyznaczanie składu stopu eutektycznego graficzną metodą Tammana

Skład stopu eutektycznego odpowiada odciętej punktu, będącego wierzchołkiem trójkąta Tammana.
Trójkąt wykreślono na podstawie znajomości zawartości bizmutu oraz czasów zatrzymania dla każdej
próbki.

Metodą najmniejszych kwadratów wyznaczono wartości współczynników prostej zależności czasu
zatrzymania (t

z

) od ułamka molowego (w

Bi

) na podstawie czterech punktów (próbki 2-5). Otrzymano

wzór na prostą, na której leży odcinek będący bokiem trójkąta Tammana od strony roztworu stałego.

Wzór prostej ma postać:

Na podstawie powyższej zależności wyznaczono skład fazy

.

Obliczono wartości współczynników prostej regresji dwóch ostatnich punktów (próbki 6 i 7).
Otrzymano prostą, na której leży odcinek będący drugim bokiem trójkąta po stronie ograniczonej
mieszalności składników stopu.

Zatem:

Następnie obliczono współrzędną odciętą punktu przecięcia obu prostych, która odpowiada zawartości

eutektycznej Bi(

).

Wykres 1. Trójkąt Tammana układu Sn-Bi: linie proste - krzywe zależności czasu

zatrzymania od ułamku molowego składnika, symbol - punkty eksperymentalne

http://notatek.pl/analiza-termiczna-sprawozdanie?notatka