PN EN 1744 1 2000 Badania chemicznych wlasciwosci kruszyw Analiza chemiczna

luty 2000

POLSKI

KOMITET

NORMALIZACYJNY

POLSKA NORMA

PN-EN 1744-1

Badania chemicznych

łaściwości kruszyw

Analiza chemiczna

Zamiast:

patrz przedmowa krajowa

Grupa katalogowa

ICS 91.100.20

EN 1744-1:1998, IDT

This national document is identical with EN 1744-1:1998 and is published with
the permission of CEN; rue Stassart 36, B-1050 Bruxelles, Belgium
Niniejsza Polska Norma jest identyczna z EN 1744-1:1998 i jest publikowana
za zgod

ą CEN; rue Stassart 36, B-1050 Bruksela, Belgia

PRZEDMOWA KRAJOWA

Niniejsza norma jest oficjalnym t

łumaczeniem EN 1744-1:1998.

Niniejsza norma zast

ępuje niżej wymienione normy:

PN-78/B-06714/26

Kruszywa mineralne. Badania - Oznaczanie zawarto

ści zanieczyszczeń organicznych

PN-78/B-06714/28

Kruszywa mineralne. Badania - Oznaczanie zawarto

ści siarki metodą bromową

PN-90/B-06714/31

Kruszywa mineralne. Badania - Oznaczanie zawarto

ści związków rozpuszczalnych w wodzie

PN-78/B-06714/35

Kruszywa mineralne. Badania - Oznaczanie strat przy pra

żeniu

PN-78/B-06714/38

Kruszywa mineralne. Badania - Oznaczanie rozpadu wapniowego

PN-78/B-06714/39

Kruszywa mineralne. Badania - Oznaczanie rozpadu

żelazowego

PN-89/B-06714/49

Kruszywa mineralne. Badania - Oznaczanie chlorków

W normie stosowane s

ą odsyłacze krajowe oznaczone od

N1)

N10)

Norma zawiera za

łącznik krajowy NA (informacyjny), w którym podano wykaz aktualnych wyda ń norm powołanych w

normie europejskiej EN 1744-1:1998 i ich odpowiedników krajowych.
Powo

łane w niniejszej normie normy EN 196-2:1987 i EN 196-3:1987 zosta ły zastąpione, odpowiednio, EN 196-2:1994

i EN 196-3:1994.
Normy ISO 650:1977 i ISO 4788:1980 nie maj

ą odpowiedników krajowych. W przypadku wprowadzenia niniejszej

normy do obowi

ązkowego stosowania niezbędne jest uwzględnienie braku odpowiedników krajowych tych norm.

NORMA EUROPEJSKA
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM

EN 1744-1

marzec 1998

ICS 71.040.40; 91.100.20

Deskryptory: kruszywa, w

łaściwości chemiczne, analiza chemiczna, oznaczanie, chlorki, siarczany, siarka, siarczyny,

ładniki organiczne, wapno, rozpuszczalność, strata prażenia

Wersja polska

Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 1

Arkusz 1: Analiza chemiczna

Tests for chemical properties of
aggregates - Part 1: Chemical
analysis

Essais pour déterminer les propriétés
chimiques des granulats - Partie 1:
Analyse chimique

Prüfverfahren für chemische
Eigenschaften von
Gesteinskörnungen - Teil 1:
Chemische Analyse

Niniejsza norma jest polsk

ą wersją normy europejskiej EN 1744-1:1998. Zosta ła ona przetłumaczona przez Polski

Komitet Normalizacyjny i ma ten sam status co wersje oficjalne.
Norma europejska zosta

ła przyjęta przez CEN 15 lutego 1998 r.

Zgodnie z wewn

ętrznymi przepisami CEN/CENELEC, członkowie CEN są zobowiązani do nadania normie europejskiej

statusu normy krajowej bez wprowadzania jakichkolwiek zmian. Aktualne wykazy tych norm krajowych,

łącznie z ich

danymi bibliograficznymi, mo

żna otrzymać w Sekretariacie Centralnym CEN lub w krajowych jednostkach

normalizacyjnych b

ędących członkami CEN.

Norma europejska zosta

ła opracowana w trzech oficjalnych wersjach j ęzykowych (angielskiej, francuskiej, niemieckiej).

Wersja w ka

żdym innym języku, przetłumaczona na odpowiedzialność danego członka i zarejestrowana w Sekretariacie

Centralnym CEN, ma ten sam status co wersje oficjalne.
Cz

łonkami CEN są krajowe organizacje normalizacyjne nast ępujących państw: Austrii, Belgii, Czech, Danii, Finlandii,

Francji, Grecji, Hiszpanii, Holandii, Irlandii, Islandii, Luksemburga, Niemiec, Norwegii, Portugalii, Szwajcarii, Szwecji,
W

łoch i Zjednoczonego Królestwa.

CEN

Europejski Komitet Normalizacyjny

European Committee for Standardization

Comité Européen de Normalisation

Europäisches Komitee für Normung

Spis tre

ści

Przedmowa
1 Zakres normy
2 Normy powo

łane

3 Definicje
4 Odczynniki
5 Aparatura
6 Ogólne wymagania dotycz

ące badania

7 Oznaczanie chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą Volharda (metoda zalecana)

8 Oznaczanie chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą potencjometryczną (metoda alternatywna)

9 Oznaczanie chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą Mohra (metoda alternatywna)

10 Oznaczanie siarczanów rozpuszczalnych w wodzie
11 Oznaczanie zawarto

ści siarki całkowitej

12 Oznaczanie siarczanów rozpuszczalnych w kwasie
13 Oznaczanie siarczków rozpuszczalnych w kwasie
14 Oznaczanie sk

ładników wpływających na jakość powierzchni betonu

14.1 Sprawdzenie obecno

ści cząstek reaktywnego siarczku żelaza

14.2 Oznaczanie zanieczyszcze

ń lekkich

15 Oznaczanie sk

ładników organicznych wpływających na wiązanie i twardnienie cementu

15.1 Oznaczanie zawarto

ści humusu

15.2 Oznaczanie zawarto

ści kwasu fulvo

15.3 Oznaczanie zanieczyszcze

ń organicznych metodą zaprawy

16 Oznaczanie rozpuszczalno

ści w wodzie

17 Oznaczanie straty przy pra

żeniu

18 Oznaczanie wolnego wapna w

żużlu stalowniczym

18.1 Postanowienia ogólne
18.2 Oznaczanie wolnego wapna metod

ą kompleksometryczną (metoda zalecana)

18.3 Oznaczanie wolnego wapna metod

ą konduktometryczną (metoda alternatywna)

18.4 Oznaczanie wolnego wapna metod

ą acydymetryczną (metoda alternatywna)

19 Oznaczanie niesta

łości żużli wielkopiecowych i stalowniczych

19.1 Oznaczanie rozpadu krzemianu dwuwapniowego w

żużlu wielkopiecowym chłodzonym powietrzem

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 2

19.2 Oznaczanie rozpadu

żelaza w żużlu wielkopiecowym chłodzonym powietrzem

19.3 Oznaczanie p

ęcznienia żużla stalowniczego

łącznik A (informacyjny) Dokładność

łącznik B (informacyjny) Bibliografia

Przedmowa
Niniejsza norma europejska zosta

ła opracowana przez Komitet Techniczny CEN/TC 154 "Kruszywa"

N1)

, którego

sekretariat prowadzi BSI.
Niniejsza norma europejska jest jedn

ą z serii norm dotyczących badań chemicznych właściwości kruszyw. Metody

bada

ń innych właściwości kruszyw będą podane w następujących normach europejskich

N2)

EN 932 Tests for general properties of aggregates
EN 933 Tests for geometrical properties of aggregates
EN 1097 Tests for mechanical and physical properties of aggregates
EN 1367 Tests for thermal and weathering properties of aggregates
Innymi arkuszami EN 1744 b

ędą:

Arkusz 2 Determination of resistance to alkali reaction
Arkusz 3 Water leaching test
Arkusz 4 Determination of water susceptibility of fillers for bituminous mixtures
Niniejsza norma europejska powinna uzyska

ć status normy krajowej, przez opublikowanie identycznego tekstu lub

uznanie, najpó

źniej do września 1998 r., a normy krajowe sprzeczne z daną normą powinny być wycofane najpóźniej

do grudnia 1999 r.
Zgodnie z wewn

ętrznymi przepisami CEN/CENELEC do wprowadzenia niniejszej normy europejskiej s ą zobowiązane

nast

ępujące kraje członkowskie: Austria, Belgia, Czechy, Dania, Finlandia, Francja, Grecja, Hiszpania, Holandia,

Irlandia, Islandia, Luksemburg, Niemcy, Norwegia, Portugalia, Szwajcaria, Szwecja, W

łochy i Zjednoczone Królestwo.

1 Zakres normy
W niniejszej normie europejskiej podano metody chemicznych analiz kruszyw. Podano metody zalecane i w niektórych
przypadkach metod

ę alternatywną, którą można traktować jako metodę dającą równoważne wyniki.

żeli zostały zastosowane inne metody, należy wówczas wykazać, że dają one wyniki równoważne z wynikami

otrzymywanymi metodami zalecanymi.
UWAGA: W przypadkach spornych, zaleca si

ę stosować tylko metody zalecane.

żeli nie podano inaczej, metody bada ń wymienione w niniejszej normie europejskiej mog ą być użyte w fabrycznej

kontroli produkcji, badaniach auditowych lub badaniach typu.

2 Normy powo

łane

N3)

Do niniejszej normy europejskiej wprowadzono drog

ą datowanego lub niedatowanego powo łania się wymagania

zawarte w innych publikacjach. Powo

łania te znajdują się w odpowiednich miejscach w tek ście normy, a wykaz

publikacji podano poni

żej. W przypadku powołań datowanych późniejsze zmiany lub nowelizacje którejkolwiek z

wymienionych publikacji maj

ą zastosowanie do niniejszej normy europejskiej tylko wówczas, gdy zostan ą wprowadzone

do tej normy przez jej zmian

ę lub nowelizację. W przypadku powołań niedatowanych stosuje się ostatnie wydanie

powo

łanej publikacji.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 3

EN 196-1:1993

N4)

Methods of testing cement
Part 1: Determination of strength

EN 196-2:1987

N5)

Methods of testing cement
Part 2: Chemical analysis of cement

EN 196-3:1987

N6)

Methods of testing cement
Part 3: Determination of setting time and soundness

ENV 197-1:1992

Cement - composition, specifications and conformity criteria

Part 1: Common cements

EN 932-1:1996

Tests for general properties of aggregates

Part 1: Methods for sampling

prEN 932-2

Tests for general properties of aggregates
Part 2: Methods for reducing laboratory samples

prEN 932-5

Tests for general properties of aggregates
Part 5: Common equipment and calibration

EN 933-2:1995

Tests for geometrical properties of aggregates

Part 2: Determination of particle size distribution - Test sieves, nominal size of apertures

prEN 1015-4

Methods of test for mortar for masonry
Part 4: Determination of consistence of fresh mortar (by plunger penetration)

prEN 1015-9

Methods of test for mortar for masonry
Part 9: Determination of service life of fresh mortars

prEN 1015-11

Methods of test for mortar for masonry
Part 11: Determination of flexural and compressive strength of hardened mortar

prEN 1097-6

Tests for mechanical and physical properties of aggregates
Part 6: Determination of particle density and water absorption

ISO 384:1978

Laboratory glassware - Principles of design and construction of volumetric glassware

ISO 648:1977

Laboratory glassware - One-mark pipettes

ISO 650:1977

Relative density 60/60 degrees F hydrometers for general purposes

ISO 1042:1983

Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks

ISO 4788:1980

Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders

3 Definicje
W niniejszej normie zastosowano nast

ępujące definicje:

3.1 próbka analityczna: Próbka u

żyta w całości w pojedynczym badaniu.

3.2 próbka do badania: Je

żeli metoda badawcza wymaga więcej niż jednego oznaczania właściwości, próbkę do

badania stanowi próbka u

żyta w jednym oznaczaniu.

3.3 próbka laboratoryjna: Pomniejszona próbka pochodz

ąca z próbki ogólnej przeznaczona do badania

laboratoryjnego.

3.4 sta

ła masa: Masa próbki, która po kolejnych suszeniach co najmniej przez 1 h nie ró żni się więcej niż o 0,1 %.

UWAGA: W wielu przypadkach sta

łą masę można osiągnąć po wysuszeniu próbki analitycznej przez określony czas, w

okre

ślonej suszarce, w temperaturze (110 ± 5) °C. Na podstawie badania laboratoryjnego, w zale żności od wydajności

suszenia u

żytej suszarki można określić czas potrzebny do osiągnięcia stałej masy określonych typów i wielkości.

3.5 partia: Wyprodukowana ilo

ść, dostawa, część dostawy (wagon kolejowy, samochód ci ężarowy, barka) lub

ładowisko kruszywa wyprodukowanego w danym czasie, w warunkach uznanych za jednolite.

UWAGA: W przypadku procesu ci

ągłego, ilość wyprodukowana w uzgodnionym czasie jest traktowana jako partia.

3.6 py

ły: Cząstki frakcji kruszywa, które przechodzą przez sito o wymiarze 0,063 mm.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 4

4 Odczynniki
Je

żeli nie podano inaczej, używać tylko odczynników analitycznej czystości i zdemineralizowanej wody lub wody

równowa

żnej czystości.

UWAGA 1: Je

żeli nie podano inaczej "%" znaczy "% masy".

UWAGA 2: Gdy nie podano

żadnych tolerancji objętości lub masy odczynników, podane wartości są przybliżone. W

tych przypadkach obj

ętości określone w cylindrach i masy oznaczane z użyciem zwykłych wag wymienionych w 5.2.4 i

5.2.5 s

ą wystarczająco dokładne na potrzeby niniejszej normy europejskiej.

UWAGA 3: Je

żeli nie podano inaczej roztwory odczynników mog ą być traktowane jako trwałe przez dłuższy czas.

UWAGA 4: Zaleca si

ę traktować wszystkie chemikalia jak potencjalne trucizny o toksycznych w łaściwościach i

przewidzie

ć odpowiednie środki ostrożności w trakcie ich używania. Zawsze przed rozpoczęciem każdej procedury

zaleca si

ę ocenić możliwe niebezpieczeństwa i zachować stałą uwagę przez wymagany czas.

4.1 Ogólne wymagania dotycz

ące gęstości

Wymienione w niniejszej normie st

ężone roztwory odczynników powinny charakteryzować się następującą gęstością

wyra

żoną w gramach na centymetr sześcienny w temperaturze 20 °C:

Kwas chlorowodorowy
Kwas azotowy
Kwas siarkowy
Wodorotlenek amonu

: od 1,18 do 1,19
: od 1,40 do 1,42
: 1,84
: od 0,88 do 0,91

Stopie

ń rozcieńczenia powinien być oznaczany jako suma objętości.

UWAGA 1: Na przyk

ład w 4.11.4 "kwas chlorowodorowy (1 + 1)" znaczy, że 1 objętość stężonego kwasu

chlorowodorowego zmiesza

ć z 1 objętością wody.

UWAGA 2: Roztwory gotowe dopuszcza si

ę jako alternatywne.

4.2 Odczynniki do oznaczania chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie wed

ług Volharda (rozdział 7)

4.2.1 Roztwór 0,100 mol/l azotanu srebra (AgNO

), przygotowany z oko

ło 20 g azotanu srebra suszonego co najmniej

przez 1 h w temperaturze (110 ± 5) °C, a nast

ępnie ochłodzonego w eksykatorze. Odważyć (16,987 ± 0,001) g

wysuszonego azotanu srebra, rozpu

ścić go w wodzie i rozcieńczyć do 1 l w kolbie miarowej (5.3.6). Przechowywać

roztwór w szklanej brunatnej butelce do odczynników (5.2.14), chroni

ć przed długotrwałym przetrzymywaniem na

łońcu.

4.2.2 Roztwór oko

ło 0,1 mol/l rodanku (KSCN lub NH

SCN) przygotowany przez rozpuszczenie 9,7 g rodanku potasu

lub 7,6 rodanku amonu w wodzie i rozcie

ńczenie w kolbie miarowej o objętości 1 l.

Przenie

ść pipetą 25 ml roztworu azotanu srebra (4.2.1) do kolby miarowej (5.3.5) i dodać 5 ml kwasu azotowego (4.2.3)

i 1 ml roztworu wska

źnika siarczanu żelaza (III) amonu (4.2.5).

Dodawa

ć roztwór rodanku z biurety (5.2.13) aż wystąpi pierwsza trwała zmiana barwy z białej opalizującej na

jasnobrunatn

ą. Zapisać objętość dodanego roztworu rodanku.

Obliczy

ć stężenie roztworu rodanku c

(w molach na litr) z nast

ępującego wzoru:

= 2,5/V

w którym:

jest obj

ętością dodanego rodanku (w mililitrach)

Wzorcowa

ć roztwór co tydzień lub przed użyciem, jeżeli badania przeprowadza się rzadko.

4.2.3 Oko

ło 6 mol/l kwasu azotowego przygotowanego przez dodanie 100 ml kwasu azotowego (4.1) do 150 ml wody,

gotowanie pod wyci

ągiem (5.2.17) aż stanie się bezbarwny i pozostawienie do ostygnięcia do temperatury pokojowej.

4.2.4 Wolny od chlorków, techniczny 3,5,5,-trój-metylo-heksan-1-ol.

4.2.5 Roztwór wska

źnika siarczanu żelaza (III) amonu NH

Fe(SO

)

⋅

12H

O przygotowany przez dodanie 60 g wody do

50 g siarczanu

żelaza (III) amonu, podgrzanie do rozpuszczenia i dodanie 10 ml kwasu azotowego (4.2.3).

Ostudzi

ć roztwór do temperatury pokojowej i przechowywać w butelce szklanej (5.2.15).

4.3 Odczynniki do oznaczania chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą potencjo-metryczną (rozdział 8)

4.3.1 Roztwór 0,01 mol/l azotanu srebra (AgNO

) przygotowany z zastosowaniem procedury wymienionej w 4.2.1, lecz

rozcie

ńczony 1,699 g wysuszonego azotanu srebra w kolbie miarowej o obj ętości 1 l (5.3.6).

4.3.2 Roztwór 0,02 mol/l chlorku sodu (NaCl) przygotowany z oko

ło 2 g chlorku sodu wysuszonego w temperaturze

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 5

(110 ± 5) °C przez 1 h do 2 h i och

łodzonego, odważenie (1,169 ± 0,001) g chlorku sodu, rozpuszczenie w wodzie i

rozcie

ńczenie go w kolbie miarowej do obj ętości 1 l (5.3.6).

4.4 Wska

źnik do oznaczania chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod ą Mohra (rozdział 9)

Roztwór chromianu potasu (K

CrO

) przygotowany przez rozpuszczenie 10 g chromianu potasu w 100 ml wody.

4.5 Odczynniki do oznaczania siarczanów rozpuszczalnych w wodzie (rozdzia

ł 10)

4.5.1 Roztwór kwasu chlorowodorowego (HCl) wykonany przez dodanie 200 ml st

ężonego kwasu chlorowodorowego (o

ęstości 1,18) do 800 ml wody.

4.5.2 Roztwór chlorku baru (BaCl

) wykonany przez rozpuszczenie 100 g chlorku baru (BaCl

⋅

O) w 1 l wody, przed

życiem przefiltrowany przez średniej gęstości sączek.

4.6 Odczynniki do oznaczania zawarto

ści siarki całkowitej (rozdział 11)

4.6.1 Brom.

4.6.2 Wska

źnik czerwień metylowa (rozpuścić 20 mg proszku czerwieni metylowej w 50 ml etanolu i doda ć 50 ml wody).

4.7 Odczynniki do oznaczania zawarto

ści siarczków (rozdział 13)

4.7.1 Roztwór octanu o

łowiu (rozcieńczyć około 0,2 g octanu ołowiu {Pb(CH

COO)

⋅

O} w wodzie i uzupe

łnić wodą

do 100 ml).

4.7.2 Amonowy roztwór siarczanu cynku (rozcie

ńczyć 50 g siarczanu cynku (ZnSO

⋅

O) w 150 ml wody i doda

350 ml st

ężonego wodorotlenku amonu (NH

OH)). Pozostawi

ć co najmniej przez 24 h i filtrować przez sączek średniej

twardo

ści.

4.7.3 Chlorek cyny (II) (SnCl

⋅

4.7.4 Metaliczny chrom Cr w proszku ( UWAGA: RAKOTWÓRCZY).

4.7.5 Roztwór wzorcowy jodanu potasu zawieraj

ący 0,0167 mol/l; sukcesywnie rozcieńczać w świeżo przegotowanej i

och

łodzonej wodzie w kolbie miarowej o obj ętości 1 l, (3,6 ± 0,1) g odważonego z dokładnością do 0,1 mg (6.3) jodanu

potasu KJO

wysuszonego w (110 ± 5) °C, dwie granulki (oko

ło 0,4 g) wodorotlenku sodu (NaOH) oraz 25 g jodku

potasu (KJ).
Uzupe

łnić do kreski świeżo przegotowaną i ostudzoną wodą.

UWAGA 1: Obecno

ść wodorotlenku sodu stabilizuje roztwór na d ługi czas; zaleca się nie stosować roztworu, gdy

zmieni kolor.
Wspó

łczynnik F tego roztworu oblicza się z następującego wzoru:

w którym:

masa próbki jodanu potasu

UWAGA 2: Je

żeli zawartość siarczku jest mała (mniej niż 0,1 %), zaleca się użyć roztworów dziesięć razy mniej

ężonych. Są one przygotowywane ze 100 ml roztworów (4.7.5 i 4.7.6) przeniesionych pipetą do kolb miarowych o

obj

ętości 1 l i uzupełnionych wodą do kreski.

4.7.6 Roztwór tiosiarczanu sodu o st

ężeniu około 0,1 mol/l.

Rozpu

ścić 24,82 g tiosiarczanu sodu (Na

⋅

O) w wodzie i uzupe

łnić do 1 l. Przed każdą serią badań oznaczać

wspó

łczynnik f tego roztworu jak niżej.

Nastawi

ć miano roztworu tiosiarczanu jednym z następujących sposobów.

a) Nastawienie miana wobec wzorcowego roztworu jodanu potasu (4.7.5)
W tym przypadku przenie

ść pipetą 20 ml wzorcowego roztworu jodanu potasu do 500 ml kolby Erlenmeyera i uzupe łnić

wod

ą w ilości około 150 ml. Zakwasić 25 ml kwasu chlorowodorowego (1 + 1) i miareczkowa ć roztworem około 0,1 mol/l

tiosiarczanu sodu do osi

ągnięcia jasnożółtego koloru.

Nast

ępnie dodać 2 ml roztworu skrobi (4.7.7) i kontynuować miareczkowanie do czasu, aż kolor z niebieskiego zmieni

ę na bezbarwny.

Wspó

łczynnik f tego roztworu oblicza się z następującego wzoru:

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 6

w którym:
F st

ężenie wzorcowego roztworu jodanu potasu (4.7.5), wyrażone w molach na litr;

obj

ętość około 0,1 mol/l roztworu tiosiarczanu sodu u żytego do miareczkowania;

3,5668 g/l jodanu potasu odpowiada roztworowi zawieraj

ącemu dokładnie 0,01667 mol/l jodanu potasu;

214,01 jest mas

ą cząsteczkową KJO

b) Nastawienie miana wobec znanej ilo

ści jodanu potasu.

W przypadku tego oznaczania umie

ścić w 500 ml kolbie Erlenmeyera (70 ± 5) mg jodanu potasu i rozcie ńczyć w około

150 ml wody.
Doda

ć około 1 g jodku potasu, zakwasić 25 ml kwasu chlorowodorowego (1 + 1) i miareczkowa ć roztworem

tiosiarczanu sodu oko

ło 0,1 mol/l do osiągnięcia jasnożółtego koloru. Następnie dodać 2 ml roztworu skrobi (4.7.7) i

miareczkowa

ć aż kolor z niebieskiego zmieni się na bezbarwny.

Wspó

łczynnik f tego roztworu oblicza się z następującego wzoru:

w którym:
m

masa jodanu potasu, w gramach;

obj

ętość około 0,1 mol/l roztworu tiosiarczanu sodu u żytego do miareczkowania;

3,5668 g/l jodanu potasu odpowiada roztworowi zawieraj

ącemu dokładnie 0,01667 mol/l jodanu potasu.

4.7.7 Roztwór skrobi (do 1 g skrobi (rozpuszczonej w wodzie) doda

ć 1 g jodku potasu KJ rozpuścić w wodzie i

uzupe

łnić wodą do 100 ml).

4.8 Odczynniki do oznaczania zanieczyszcze

ń lekkich (patrz 14.2)

4.8.1 Roztwór chlorku cynku otrzyma

ć rozpuszczając 7 kg ZnCl

w 3 l wody w celu uzyskania nasyconego roztworu o

ęstości (1,98 ± 0,02) g/cm

w (20 ± 3) °C. Wzgl

ędna gęstość roztworu po ochłodzeniu do temperatury pokojowej

powinna by

ć sprawdzona z użyciem odpowiedniego gęstościomierza (5.8.3)

UWAGA: Roztwór chlorku cynku umiarkowanie dra

żni skórę i błony śluzowe.

4.8.2 Roztwór poliwolframianu sodu (alternatywnie do 4.8.1), przygotowywany przez rozpuszczenie kryszta

łów

3Na

⋅

9WO

⋅

O w wodzie, a

ż dobrze wymieszany roztwór nie będzie zawierać nierozpuszczonych kryształów tj.

do g

ęstości (1,98 ± 0,02) g/cm

w (20 ± 3) °C.

4.9 Odczynniki do oznaczania zawarto

ści humusu (15.1)

4.9.1 Roztwór wodorotlenku sodu, 3 % roztwór NaOH otrzymany przez rozpuszczenie 30 g pastylek wodorotlenku sodu
w wodzie, och

łodzenie do temperatury pokojowej, i rozcie ńczenie do 1 l w kolbie miarowej.

4.9.2 Roztwór o barwie wzorcowej przygotowuje si

ę przez rozpuszczenie 45,0 g FeCl

⋅

O i 5,50 g CoCl

⋅

O w

279,5 g wody i 1 ml st

ężonego HCl. Roztwór przechowuje się w szklanej butelce i jest on trwały co najmniej przez

2 tygodnie.

4.10 Odczynniki do oznaczania zawarto

ści kwasu fulvo (patrz 15.2)

4.10.1 Kwas chlorowodorowy (1 + 23).

4.10.2 Roztwór chlorku cyny (II). Rozpu

ścić 22,5 g SnCl

⋅

O w 1 l kwasu chlorowodorowego (4.10.1). W

łaściwa

jako

ść tego roztworu utrzymuje się przez 2 tygodnie.

4.11 Odczynniki do oznaczania wolnego wapna metod

ą kompleksometryczną (patrz 18.1)

N7)

4.11.1 Etanodiol (glikol etylenowy),

świeży, bezwodny.

4.11.2 Propan-2-ol (Izopropanol), bezwodny.

4.11.3 Miazga z s

ączków w bezwodnym glikolu etylenowym.

4.11.4 Rozcie

ńczony kwas chlorowodorowy (1 + 1).

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 7

4.11.5 Trójetanoloamina.

4.11.6 m-Nitrofenol (0,1 g w 100 ml H

O).

4.11.7 Roztwór wodorotlenku sodu 2 mol/l, otrzymany w wyniku rozpuszczenia 80 g pastylek wodorotlenku sodu w
wodzie, ostudzony do temperatury pokojowej i rozcie

ńczony do 1 l w kolbie miarowej.

4.11.8 Wska

źnik, 1 g mureksydu (sól amonowa kwasu purpurowego) utrze ć w moździerzu z 100 g NaCl.

4.11.9 Roztwór EDTA 1/112 mol/l, (3,3 ± 0,1) g etylenodiaminy tetraoctowego kwasu soli disodowej wysuszonej do
sta

łej masy w 80 °C rozpuścić w wodzie i uzupełnić do 1 l. Należy oznaczać miano tego roztworu wobec roztworu o

znanej zawarto

ści wapnia (4.11.10).

4.11.10 Wzorcowy roztwór wapnia (1 ml = 1 mg tlenku wapnia). (1,785 ± 0,001) g czystego w

ęglanu wapnia (4.11.11)

wysuszonego w temperaturze (110 ± 5) °C rozpu

ścić w nieznacznym nadmiarze kwasu chlorowodorowego (1 + 4).

Gotowa

ć roztwór do usunięcia dwutlenku węgla, zakryć, ochłodzić do temperatury pokojowej i rozcieńczyć wodą do 1 l

w kolbie miarowej (5.3.6).
UWAGA: W handlu dost

ępne są wzorcowe roztwory, np. (1,000 ± 0,002) g CaO/l.

4.11.11 W

ęglan wapnia (CaCO

) str

ącony, wzorzec do oznaczania objętościowego.

4.11.12 Granulowane wapno sodowane

4.12 Odczynnik do oznaczania wolnego wapna metod

ą konduktometryczną (patrz 18.2)

N8)

4.12.1 Etanodiol (4.11.1).

4.13 Odczynniki do oznaczania wolnego wapna metod

ą acydymetryczną (patrz 18.3)

N9)

4.13.1 Acetylooctan etylu, bezwodny.

4.13.2 2-metylopropan-l-ol, (alkohol izobutylowy) bezwodny.

4.13.3 Wska

źnik błękit tymolowy (tymoloftaleina).

4.13.4 Kwas chlorowodorowy (4.1).

4.13.5 Roztwór rozpuszczalnika, 450 ml acetylooctanu etylu w 3 l alkoholu izobutylowego.

4.13.6 Wska

źnik (0,1 g proszku błękitu tymolowego rozpuszczonego w 100 ml alkoholu izobutylowego).

4.13.7 Roztwór kwasu chlorowodorowego w przybli

żeniu 0,2 mol/l.

Przygotowuj

ąc ten roztwór uzupełnić 17 ml kwasu chlorowodorowego (4.1) do 1 l alkoholu izobutylowego.

W celu oznaczania miana tego roztworu, odwa

żyć (100 ± 0,1) mg węglanu wapnia (4.11.11) i wyprażyć w tyglu (5.6.2)

przez 1 h w temperaturze 1000 °C. Ekstrahowa

ć wolne wapno i miareczkować zgodnie z 18.3.3.

Oznacza

ć współczynnik k z następującego wzoru:

w którym:
V

obj

ętość dodanego kwasu chlorowodorowego (w mililitrach);

k ilo

ść miligramów wolnego CaO w mililitrze mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego.

4.13.8 Wodorotlenek sodu na no

śniku, granulowany, o granulkach oko ło 0,8 mm do 1,6 mm do analizy elementarnej.

4.14 Odczynniki do oznaczania p

ęcznienia żużla stalowniczego (patrz 19.3)

4.14.1 Olej silikonowy.

4.14.2 Kwas chlorowodorowy, rozcie

ńczony (1 + 5).

5 Aparatura

5.1 Wymagania ogólne
Ca

ła aparatura powinna odpowiadać wymaganiom ogólnym prEN 932-5.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 8

żeli nie podano inaczej, całe szkło laboratoryjne do oznaczań objętości powinno mieć klasę dokładności B, zgodnie z

ISO 384. Szk

ło laboratoryjne klasy A powinno być używane do badań auditowych i badań typu.

UWAGA: Je

żeli nie wymieniono tolerancji średnic, podane wartości są przybliżone.

5.2 Aparatura do ogólnych zastosowa

5.2.1 Suszarka z dobr

ą wentylacją, wyposażona w urządzenie kontrolujące stałą temperaturę w przedziale od 40 °C do

150 °C z dok

ładnością ± 5 °C, wyposażona w tace z niekorodującego materiału.

5.2.2 Elektryczny piec muflowy wyposa

żony w urządzenie kontrolujące stałą temperaturę w przedziale od 800 °C do

1100 °C z dok

ładnością ± 25 °C.

5.2.3 Urz

ądzenie kruszące i rozdrabniające, aby pomniejszyć kruszywo do wymiarów przydatnych do poszczególnych

bada

ń, wytwarzające minimalną ilość pyłów.

5.2.4 Waga o zakresie wa

żenia do 10 kg, z dokładnością odczytu 1 g.

5.2.5 Waga o zakresie wa

żenia do 1 kg, z dokładnością odczytu 0,01 g.

5.2.6 Waga analityczna o zakresie wa

żenia do 100 g, z dokładnością odczytu 0,1 mg.

5.2.7 P

łyta grzejna z magnetycznym mieszadłem.

5.2.8 pH-metr, z dok

ładnością odczytu 0,1 pH.

5.2.9 Zlewki, sto

żkowe kolby, lejki sączki.

5.2.10 Pipety 25 ml, 50 ml i 100 ml, zgodne z wymaganiami ISO 648.

5.2.11 Cylindry pomiarowe z podzia

łką, pojemności 10 ml, 250 ml i 500 ml, zgodne z wymaganiami ISO 4788.

5.2.12 Tryskawki, zawieraj

ące zdemineralizowaną wodę.

5.2.13 Dwie biurety o pojemno

ści 50 ml z podziałką 0,1 ml.

5.2.14 Butelki na odczynniki z ciemnego szk

ła.

5.2.15 Butelki na odczynniki z bezbarwnego szk

ła.

5.2.16 Eksykatory.

5.2.17 Dygestoria.

5.3 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą Volharda

(rozdzia

ł 7)

5.3.1 Sito badawcze o otworach kwadratowych 16 mm z p

łyty perforowanej, zgodne z wymaganiami EN 933-2.

5.3.2 Dwie szklane plastikowe lub metalowe butelki, z szerokim wylotem i dobrze dopasowanymi korkami.
UWAGA: Zaleca si

ę aby butelka do badania kruszyw grubych lub lekkich mia ła objętość około 5 l oraz 2 l do badania

kruszyw drobnych.

5.3.3 Mechaniczna wstrz

ąsarka lub mieszalnik rolkowy, do butelek ekstrakcyjnych ( 5.3.2).

5.3.4 Dwa lejki filtracyjne o

średnicy około 100 mm z sączkami filtracyjnymi średniej i małej gęstości, o średnicy

odpowiedniej do wymiaru lejka.

5.3.5 Sto

żkowe kolby z korkami, o pojemności 100 ml i 250 ml.

5.3.6 Dwie kolby miarowe, o pojemno

ści 1 l, zgodne z wymaganiami ISO 1042.

5.4 Dodatkowa aparatura niezb

ędna do oznaczania chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod ą

potencjometryczn

ą (patrz rozdział 8).

5.4.1 Urz

ądzenie do miareczkowania potencjometrycznego, odpowiednie do oznaczania st ężenia jonu chlorku, z

systemem elektrod sk

ładającym się z:

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 9

a) elektrody pomiarowej - albo srebrnej elektrody (najlepiej chlorowanej), albo jonoselektywnej.
b) elektrody odniesienia - albo siarczan rt

ęci, albo kombinowanej: srebro/chlorek srebra z bezchlorkowym elektrolitem w

zewn

ętrznej komorze.

5.5 Dodatkowa aparatura do fabrycznej kontroli produkcji niezb

ędna do oznaczania chlorków soli

rozpuszczalnych w wodzie metod

ą Mohra (patrz rozdział 9)

5.5.1 Dwie plastikowe butelki, o pojemno

ści 1 l, z szerokim wylewem i korkami.

5.6 Dodatkowa aparatura niezb

ędna do oznaczania siarczanów rozpuszczalnych w wodzie (patrz rozdzia ł 10)

5.6.1 Spiekane kwarcowe tygle filtruj

ące, o porowatości 4 stopnia, o średnicy około 35 mm i wysokości 40 mm.

5.6.2 Tygle do pra

żenia, jako alternatywa do 5.6.1, o średnicy około 35 mm i wysokości 40 mm, nie zmieniające masy w

czasie ogrzewania si

ę do temperatury 1100 °C.

UWAGA: Porcelana, kwarc lub platyna s

ą materiałami odpowiednimi na tygle do prażenia.

5.7 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania zawarto

ści siarczków (patrz rozdział 13)

5.7.1 Typow

ą aparaturę do oznaczania zawartości siarczków przedstawiono na rysunku 1.

5.8 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania zanieczyszcze

ń lekkich (patrz 14.2)

5.8.1 Sita 300

m i 250

m, zgodne z EN 933-2.

5.8.2 Parownice porcelanowe.

5.8.3 G

ęstościomierz do cieczy o zakresie 1,950 do 2,000, zgodny z wymaganiami ISO 650.

5.9 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania zawarto

ści humusu (patrz 15.1)

5.9.1 Sito 4 mm, zgodne z EN 933-2.

5.9.2 Cylindryczna butelka z korkiem, ze szk

ła bezbarwnego. Pojemność butelki powinna wynosić około 450 ml, a

średnica zewnętrzna około 70 mm.

5.10 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania zawarto

ści kwasu fulvo (patrz 15.2)

5.10.1 Szklany pr

ęt do mieszania.

5.10.2 Szklany lejek filtracyjny.

5.10.3 S

ączek filtracyjny średniej twardości o średnicy 180 mm.

5.10.4 P

łyta grzejna.

5.10.5 Normowe p

łyty kolorowe od (A do G)

5.11 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania zanieczyszcze

ń organicznych metodą zaprawy (patrz 15.3)

5.11.1 Stoper lub zegar, z dok

ładnością odczytu 1 s.

5.11.2 Porcelanowa lub kwarcowa parownica ogniotrwa

ła, o wymiarze odpowiednim do umieszczenia jej w piecu

muflowym.

5.11.3 Aparat do badania zanurzenia, zgodny z wymaganiami prEN 1015-4.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 10

1 Roztwór octanu o

łowiu (4.7.1)

2 Azot lub argon
3 Amoniakalny roztwór siarczanu cynku ( 4.7.2)
4 Kolba reakcyjna

Rysunek 1: Przyk

ład aparatu do oznaczania siarczków

5.11.4 Mieszalnik, zgodny z wymaganiami EN 196-1.

5.11.5 Aparat do pomiaru twardnienia, zgodny z prEN 1015-9.

5.11.6 Aparat do oznaczania wytrzyma

łości na zginanie i ściskanie, zgodny z wymaganiami prEN 1015-11.

5.11.7 Elektryczny piec muflowy o wydajno

ści umożliwiającej prażenie 2 kg kruszywa, utrzymujący temperaturę

(480 ± 25) °C.

5.12 Dodatkowa aparatura wymagana do kompleksometrycznego oznaczania wolnego wapna (patrz 18.1)

N7)

5.12.1 Kolba sto

żkowa, o objętości 250 ml, ze szklanym korkiem.

5.12.2 Kolba miarowa, o obj

ętości 500 ml.

5.12.3 Mieszad

ło magnetyczne z kąpielą wodną, o regulowanej temperaturze.

5.12.4 Filtr ze szk

ła spiekanego, o średnicach porów 10 mm i 16 mm.

5.12.5 Urz

ądzenie do miareczkowania z galwanometrem do fotoelektrycznego oznaczania punktu ko ńcowego.

5.13 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania wolnego wapna metod

ą konduktometryczną (patrz 18.2)

N8)

5.13.1 Naczynie pomiarowe (o obj

ętości około 160 ml) z termoplastyczną obudową i gwintowaną zakrętką oraz z

dwoma otworami NS 14 (patrz rysunek 2).

5.13.2 Elektroda konduktometryczna, o podstawie sto

żkowej NS 14.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 11

5.13.3 Termometr (50 °C do 100 °C): z dok

ładnością do 0,1 °C, o podstawie stożkowej NS 14.

5.13.4 Konduktometr
UWAGA 1: Zawarto

ść wolnego wapna jest określana na podstawie pomiaru przewodności z użyciem krzywej

wzorcowej. Jest ona sporz

ądzona przez rozpuszczanie znanych ilości wyprażonego CaO w etanodiolu i mierzenie

przewodno

ści tych roztworów. W tym celu zaleca się określić przewodność co najmniej pięciu różnych roztworów w

przedziale od 0 mg do 10 mg CaO/100 ml etanodiolu, w ka

żdym przypadku z trzech indywidualnych pomiarów.

UWAGA 2: U

żyte CaO otrzymuje się przy prażeniu CaCO

(4.11.11) w 1000 °C do osi

ągnięcia stałej masy, a następnie

och

łodzenie w eksykatorze, który zawiera materiał absorbujący wodę i dwutlenek węgla, np: wapno sodowane.

UWAGA 3: Zaleca si

ę, aby przewodność ślepego roztworu etanodiolu była każdorazowo ustalana i odejmowana od

roztworu badanego.
UWAGA 4: Na rysunku 3 przedstawiono wykres wzorcowania etanodiolu, zawieraj

ącego tlenek wapnia, w 80 °C, z

elektrod

ą o stałej 0,573 cm

-1

; w tym przypadku zmierzona przewodno

ść 100 mS odpowiada zawartości wolnego wapna

w ilo

ści 4,9 % masy.

5.13.5

Łaźnia wodna, z regulowaną temperaturą do (80 ± 0,1) °C.

1 termometr (5.13.3)
2 elektroda (5.13.2)

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 12

3 polipropylenowa pokrywa
4 naczynie wykonane ze szk

ła borokrzemianowego

5 oprawa plastikowa
6 dop

ływ wody

7 mieszad

ło magnetyczne (5.12.3)

Rysunek 2: Przekrój pionowy konduktometru do oznaczania wolnego wapna (5.13 i 18.2

N8)

)

Rysunek 3: Przyk

ład wykresu kalibracyjnego

5.14 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania wolnego wapna metod

ą acydymetryczną (patrz 18.3)

N9)

5.14.1 Kolby Erlenmeyera, o obj

ętości 200 ml, 250 ml lub 300 ml, dopasowane z ch łodnicami chłodzonymi wodą za

pomoc

ą szlifów.

5.14.2 Rury absorpcyjne dopasowane do górnej cz

ęści chłodnic i zawierające wodorotlenek sodu (4.13.8) i sito

molekularne (5.14.3).

5.14.3 Sito molekularne 0,3 nm, o pere

łkach średnicy około 2 mm.

5.14.4 Filtry z mikrow

łókna szklanego z otworami 1,2 mm.

5.14.5 Urz

ądzenie do próżniowej filtracji.

5.15 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania rozpadu ortokrzemianu dwuwapniowego w

żużlu

wielkopiecowym ch

łodzonym powietrzem (patrz 19.1)

5.15.1 O

świetlenie nadfioletowe, o długości fali od 300 nm do 400 nm, z maksymalnym nat ężeniem długości fali

366 nm.

5.16 Dodatkowa aparatura wymagana do oznaczania p

ęcznienia żużla stalowniczego (patrz 19.3)

5.16.1 Wytwornica pary z pomiarowym cylindrem i pomiarowym czujnikiem zegarowym lub przesuwnym miernikiem, o
zakresie pomiaru (10 ± 0,01) mm, jak przedstawiono na rysunkach 4 i 5.
UWAGA: Wytwornica pary sk

łada się z dwóch komór, w których woda jest podgrzewana do punktu wrzenia elementami

grzejnymi w czasie badania. Maksymalna moc elementów grzejnych jest 2 kW. Nad ogrzewan

ą komorą znajduje się

ściśnięta próbka żużla w cylindrze z perforowaną podstawą (średnica cylindra 210 mm, wysokość cylindra 100 mm).
Nagrzany strumie

ń pary unosi się i może równomiernie przenikać przez próbkę. W celu uniknięcia kondensacji

wewn

ątrz cylindra z powodu strat ciepła, cylinder jest ogrzewany do (120 ± 10) °C za pomoc ą obwodowego płaszcza

grzejnego przylegaj

ącego do zewnętrznej ściany (nominalna moc 250 W).

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 13

Rysunek 4: Przekrój pionowy typowego urz

ądzenia do wytwarzania pary

1 cylinder z perforowan

ą podstawą, 0,01 otworów na cm

np. 49 otworów o

średnicy 3 mm rozmieszczonych następująco:

środku 1 otwór

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 14

w okr

ęgu o średnicy 65 mm: 8 otworów

w okr

ęgu o średnicy 125 mm: 16 otworów

w okr

ęgu o średnicy 185 mm: 24 otwory

2 mata tkaninowa
3 zag

ęszczona próbka żużla do badania

4 szklane pere

łki, o średnicy 5 mm

5 obci

ążnik wagowy

6 czujnik pomiarowy
7 obci

ążnik krzyżakowy

8 perforowana p

łyta, 0,3 otworów na cm

np. otwory o

średnicy 3 mm koncentrycznie rozmieszczone na okr ęgach co 6 mm, przy odległości między okręgami od

6,5 mm do 7 mm

Rysunek 5: Schematyczna ilustracja urz

ądzenia do oznaczania pęcznienia

5.16.2 Sita, zgodne z EN 933-2, z otworami 0,5 mm, 2,0 mm, 5,6 mm, 8,0 mm, 11,2 mm, 16,0 mm i 22,4 mm.

5.16.3 Pere

łki szklane, o średnicy 5 mm.

5.16.4 S

ączki filtracyjne średniej twardości, o średnicy 240 mm.

5.16.5 Stó

ł wibracyjny z przybliżoną częstotliwością (48 ± 3) Hz i amplitudą ± 1,5 mm lub ręczny zagęszczacz, np.

łotek Proktora lub ręczny młotek, który zapewnia końcowe zagęszczenie próbki analitycznej do zawartości wolnych

przestrzeni pomi

ędzy 20 % i 25 % objętości (patrz EN 196-1).

5.16.6 G

łębokościomierz prętowy z podziałką milimetrową o minimalnej całkowitej skali 200 mm.

5.16.7 Obci

ążnik wagowy o średnicy zewnętrznej mniejszej niż 210 mm (np. 180 mm) mający centralny otwór (np. o

średnicy 15 mm), stanowiący trzon dla czujnika pomiarowego i drog ę dla strumienia pary; całkowita masa "obciążnika
krzy

żakowego plus szklane perełki" powinna wynosić 6 kg.

6 Ogólne wymagania dotycz

ące badania

6.1 Liczba bada

żeli nie podano inaczej, przyjęto podwójną liczbę pojedynczych oznaczań dla poszczególnych metod badań (patrz

rozdzia

ły 7 do 19.3) (patrz również 6.3).

6.2 Powtarzalno

ść i odtwarzalność

Odchylenie standardowe powtarzalno

ści podaje zakres zgodności pomiędzy kolejnymi wynikami otrzymywanymi tą

sam

ą metodą na identycznym badanym materiale, w tych samych warunkach (ten sam operator, ten sam aparat, to

samo laboratorium i krótki przedzia

ł czasu).

Odchylenie standardowe odtwarzalno

ści podaje zakres zgodności pomiędzy indywidualnymi wynikami otrzymywanymi

ą samą metodą na identycznym materiale lecz badanym w różnych warunkach (różni wykonawcy, inna aparatura, inne

laboratorium i/lub ró

żne czasy) (patrz prEN 932-6).

Odchylenie standardowe powtarzalno

ści i odtwarzalności podaje się w procentach bezwzględnych.

6.3 Wyra

żanie masy, objętości, współczynników i wyników

Mas

ę ze wskazań wagi analitycznej zapisać (5.2.6) w gramach, z dokładnością do 0,1 mg a objętość ze wskazań biuret

(5.2.13) w mililitrach, z dok

ładnością do 0,05 ml.

Mas

ę ze wskazań wagi zwykłej podanej w 5.2.4 zapisać w gramach, z dokładnością do 1 g lub z wagi podanej w 5.2.5 z

dok

ładnością do 0,01 g.

Miana roztworów (4.7.5, 4.7.6 i 4.13.7), wyra

żonych jako średnie z trzech oznaczań, podawać do trzeciego miejsca po

przecinku.
Wyniki bada

ń, wyrażone jako średnia z dwóch oznaczań, podawać w procentach z dokładnością do 0,01 %, jeżeli nie

podano inaczej.
Je

żeli różnica pomiędzy dwoma oznaczaniami jest większa niż podwójne odchylenie standardowe powtarzalno ści,

badanie powtórzy

ć i przyjąć średnią z dwóch najbliższych wartości.

6.4 Suszenie materia

łów

Suszenie nale

ży przeprowadzić w suszarce z dobrą wentylacją (5.2.1), w temperaturze (110 ± 5) °C.

6.5 Oznaczanie sta

łej masy po suszeniu

Sta

łą masę oznacza się po suszeniu próbki analitycznej przez 24 h.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 15

6.6 Spalanie osadów
Spalanie osadów nale

ży przeprowadzić następująco.

Umie

ścić bibułę filtracyjną z zawartością w tyglu, który został uprzednio wyprażony i wytarowany. Wysuszyć i spalić na

popió

ł powoli w atmosferze utleniającej, zapewniając całkowite spalanie bez płomienia.

Pra

żyć co najmniej przez 1 h w stałej temperaturze. Ostudzić tygiel z jego zawartością do temperatury pokojowej w

eksykatorze. Zwa

żyć tygiel z jego zawartością.

6.7 Sprawdzenie braku jonów chlorkowych (badanie azotanem srebra)
Zwykle po pi

ęciu do sześciu przemyciach osadu, przepłukać podstawę sączka kilkoma kroplami wody.

Przemy

ć sączek i jego zawartość kilkoma mililitrami wody i zachowa ć przesącz w probówce. Dodać kilka kropel

ężonego kwasu azotowego (4.1) i roztworu azotanu srebra (4.2.1). Sprawdzić, czy brak zmętnienia lub osadu w

roztworze. Je

żeli występuje, kontynuować przemywanie, okresowo sprawdzając. Brak zmętnienia w badanym azotanie

srebra wskazuje,

że przemyta pozostałość nie zawiera jonów chlorkowych.

7 Oznaczanie chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą Volharda (metoda zalecana)

7.1 Zasada metody
Niniejsze badanie jest przydatne dla kruszyw, w których chlorki powsta

ły w wyniku bezpośredniego kontaktu z zasoloną

wod

ą lub zanurzenia w niej, np. dotyczy to kruszyw wydobywanych z morza. Niektóre kruszywa, np. wydobywane z

niektórych obszarów pustynnych, przy badaniu ekstraktów z kwasem azotowym mog

ą wykazywać znacznie wyższe

poziomy chlorków ni

ż przy badaniu metodą ekstraktów wodnych.

Próbka analityczna kruszywa jest ekstrahowana wod

ą do usunięcia jonów chlorkowych. Metoda analizy ekstraktu jest

oparta na miareczkowaniu Volharda, gdzie dodaje si

ę nadmiar roztworu azotanu srebra do roztworu chlorku, a

nieprzereagowana cz

ęść jest miareczkowana wzorcowym roztworem rodanku potasu wobec wska źnika siarczanu

żelaza (III) amonu.
Chlorki s

ą wyrażane jako zawartość jonu chlorku i podawane w procentach masy kruszywa.

7.2 Pobieranie próbek
Próbki laboratoryjne powinny by

ć pobrane zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

Upewni

ć się, czy próbka laboratoryjna zawiera taką samą wilgoć jak cała masa kruszywa.

7.3 Przygotowanie próbki analitycznej
Zmniejszy

ć próbkę laboratoryjną według procedur wymienionych w prEN 932-2 do wielko ści nie mniejszej niż masa

podana w tablicy 1, w

łaściwa dla nominalnej wielkości kruszywa.

Wysuszy

ć podpróbkę w temperaturze (110 ± 5) °C do stałej masy (6.5).

Przesia

ć podpróbkę przez sito 16 mm (patrz 5.3.1) i przekruszyć całe nadziarno tak, aby przeszło przez sito, unikając

nadmiernego rozdrobnienia. Po

łączyć i wymieszać oraz stosując procedury wymienione w prEN 932-2, przygotować

dwie próbki analityczne ka

żda o masie około (2 ± 0,3) kg dla kruszyw grubych lub dwie próbki analityczne o masie

oko

ło (500 ± 75) g dla kruszyw drobnych.

W przypadku kruszyw lekkich, dwie próbki analityczne b

ędą stanowić objętość około 1 l.

Tablica 1: Minimalna pocz

ątkowa masa podpróbki

Nominalny maksymalny wymiar ziarna kruszywa

Minimalna masa podpróbki

63
45

22,4 lub mniej

50
35
15

7.4 Przygotowanie ekstraktów
W przypadku kruszyw grubych i kruszyw lekkich u

żyć dwóch szklanych, plastikowych lub metalowych butli o obj ętości

5 l, z szerok

ą szyjką, a dla kruszyw drobnych użyć butli o objętości 2 l (5.3.2). Zważyć każdą butlę i zapisać ich masy z

dok

ładnością do 1 g.

Przenie

ść próbki analityczne, otrzymane wg 7.3, do butli, zważyć butle z zawartościami i zapisać ich masy z

dok

ładnością do 1 g. Z różnicy obliczyć masę kruszywa w każdej butli.

Doda

ć do każdej butli wodę w ilości równej masie próbki analitycznej. W przypadku kruszyw lekkich doda ć 1 l wody.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 16

Miesza

ć zawartość butli w sposób ciągły przez 60 min z użyciem wstrząsarki lub mieszalnika rolkowego ( 5.3.3).

Nast

ępnie filtrować ekstrakty przez suche, średniej twardości, sączki filtracyjne (5.3.4) aż do uzyskania co najmniej

100 ml klarownego lub jasnoopalizuj

ącego przesączu w suchych czystych zlewkach. (5.2.9).

7.5 Procedura oznaczania zawarto

ści chlorków w ekstraktach

Pobra

ć 100 ml przefiltrowanego ekstraktu (7.4) z użyciem pipety o objętości 100 ml (5.2.10) i przenieść do kolby o

pojemno

ści 250 ml (5.3.5). Dodać do kolby 5 ml kwasu azotowego (4.2.3), następnie dodać z biurety roztworu azotanu

srebra (4.2.1) a

ż całość jonów chlorkowych zostanie strącona, a następnie dodać nadmiar.

UWAGA: Je

żeli analizowane są kruszywa zawierające siarczki (np. żużle), roztwór przenieść pod dygestorium na 3 min

lub 5 min do temperatury poni

żej wrzenia. Może wystąpić biały osad siarki, którego nie trzeba koniecznie ods ączyć.

Och

łodzić i dodać roztwór azotanu srebra.

Wymagana jest ilo

ść azotanu srebra wystarczająca dla zapewnienia miareczkowania co najmniej 3 ml roztworu

rodanku.
Zanotowa

ć całkowitą objętość V

dodanego roztworu azotanu srebra.

Doda

ć 2 ml 3,5,5 trój-metylo-heksan-1-ol ( 4.2.4), zakorkować i wstrząsnąć energicznie kolbą w celu koagulacji osadu.

Ostro

żnie odkorkować, unikając strat roztworu, przemyć korek wodą, a wodę z przemycia dodać do roztworu.

Doda

ć jako wskaźnika 5 ml roztworu siarczanu żelaza (III) amonu (4.2.5), a następnie z biurety mianowanego roztworu

rodanku (4.2.2), a

ż wystąpią pierwsze trwałe zmiany koloru, z białego opalizującego na jasnobrązowy, a roztwór

osi

ągnie taki sam odcień jaki był przy wzorcowaniu 4.2.4.

Zanotowa

ć objętość V

dodanego roztworu rodanku.

Powtórzy

ć procedurę z ekstraktem sporządzonym z drugiej próbki badanej.

Oznaczania na ka

żdym ekstrakcie zapisuje się jako jedno. Wynik badania otrzymuje si ę jako średnia z oznaczań na

dwóch ekstraktach.

7.6 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć zawartość chlorku C w kruszywie z następującego wzoru:

C = 0,003546

- (10 × c

× V

)} (w %)

w którym:
V

obj

ętość roztworu azotanu srebra (w mililitrach);

obj

ętość dodanego roztworu wzorcowego rodanku (w mililitrach);

ężenie rodanku w roztworze wzorcowym (w molach na litr);

W jest stosunkiem wody do kruszywa (w gramach na gram), dla kruszyw lekkich W jest to 1000 g/masa kruszywa w
gramach.
UWAGA: Ustalenie dotycz

ące dokładności oznaczania chlorków rozpuszczalnych w wodzie podano w za łączniku A.

8 Oznaczanie chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą potencjometryczną (metoda alternatywna)

8.1 Zasada metody
Próbki analityczne kruszywa s

ą wydzielane tak samo jak w 7.4. Jony chlorkowe są strącane z ekstraktów z użyciem

mianowanego roztworu azotanu srebra.
Miareczkowanie przeprowadza si

ę za pomocą potencjometru, używając odpowiedniej elektrody jako wska źnika.

UWAGA: Chlorkowe elektrody jonoselektywne oraz u

życie wykresu Grana jest także dopuszczalne (patrz załącznik B).

8.2 Pobieranie próbek, przygotowanie próbek analitycznych i ekstraktów
Zastosowa

ć procedury wymienione w 7.2, 7.3 i 7.4.

8.3 Procedura oznaczania zawarto

ści chlorku w ekstraktach

Pobra

ć 50 ml przefiltrowanego ekstraktu ( 7.4) z użyciem pipety o objętości 50 ml (5.2.10) i przenieść do 250 ml zlewki.

Zakwasi

ć kwasem azotowym (HNO

) (4.2.3) do warto

ści pH od 2 do 3. Dodać pipetą 5 ml roztworu chlorku sodu ( 4.3.2).

UWAGA: Je

śli badane są kruszywa zawierające siarczki (np. żużle), ekstrahować roztwór przez 3 min do 5 min w

temperaturze tu

ż poniżej wrzenia. Może utworzyć się biały osad siarki, lecz nie trzeba koniecznie go ods ączać.

Ostudzi

ć i kontynuować miareczkowanie.

żywając potencjometru (5.4.1) miareczkować roztworem azotanu srebra (4.3.1). Zawartość chlorku w roztworze

oznacza si

ę przez zużycie roztworu azotanu srebra odpowiadające punktowi przegięcia krzywej. Ilość chlorku sodu

(4.3.2), dodana w celu

łatwiejszego rozpoznania punktu końcowego, powinna być odliczona.

Powtórzy

ć procedurę z ekstraktem sporządzonym z drugiej próbki analitycznej.

Nale

ży wykonać ślepą próbę dla zweryfikowania dodanego chlorku sodu.

8.4 Obliczanie i wyra

żenie wyników

Obliczy

ć zawartość chlorku C w kruszywie z następującego wzoru:

C = 0,000709V

× W (w %)

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 17

w którym:
V

życie roztworu azotanu srebra, w mililitrach, po odj ęciu 10 ml na dodany roztwór chlorku;

W jest stosunkiem wody do kruszywa (w gramach/gram) - dla kruszyw lekkich W jest to 1000 g/masa kruszywa, w
gramach.
UWAGA: Ustalenia dotycz

ące dokładności oznaczania chlorków rozpuszczalnych w wodzie metod ą potencjometryczną

podano w za

łączniku A.

9 Oznaczanie chlorów soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą Mohra (metoda alternatywna)

9.1 Postanowienia ogólne
Niniejsza metoda podaje szybsz

ą metodę ekstrakcji niż metoda wymieniona w rozdziale 7. Jest ona bardziej zalecana

jako wst

ępna ocena przed przystąpieniem do badania wymienionego w punkcie 7, które mo że być potrzebne dla

sprawdzenia zgodno

ści z normą. Procedura ta powinna być użyta wyłącznie do fabrycznej kontroli produkcji.

ężenie jonu chlorkowego w wodnym ekstrakcie kruszywa naturalnego mo że być oznaczone z użyciem

instrumentalnych technik opartych na pomiarach przewodnictwa.

9.2 Zasada metody
Próbka analityczna kruszywa jest szybko ekstrahowana wod

ą w temperaturze pokojowej w celu usuni ęcia jonów

chlorkowych. Analiz

ę ekstraktu przeprowadza się metodą Mohra, w której chlorek jest miareczkowany azotanem srebra,

a jako wska

źnik użyty jest chromian potasu. Stężenie jonów chlorkowych może być także oznaczane z użyciem metod

instrumentalnych opartych na przewodno

ści.

9.3 Pobieranie próbek
Próbki laboratoryjne powinny by

ć pobrane zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

9.4 Przygotowanie próbki analitycznej
Zmniejszy

ć próbkę laboratoryjną do próbki analitycznej 250 g kruszywa (1 l w przypadku kruszywa lekkiego) wed ług

procedury wymienionej w prEN 932-2.

9.5 Przygotowanie ekstraktów
Zarówno dla kruszyw grubych, jak i drobnych nale

ży zastosować plastikowe butelki o pojemno ści 1 l, z szeroką szyjką

(5.5.1). Dla kruszyw lekkich nale

ży użyć butli o pojemności 5 l (5.3.2). Zważyć każdą butlę i zapisać jej masę z

dok

ładnością do 1 g.

Przenie

ść próbkę analityczną do butli, zważyć butle z zawartością i zapisać ich masy z dokładnością do 1 g.

Z ró

żnicy obliczyć masę kruszywa w każdej butli.

Doda

ć do każdej butli wody w ilości równej masie kruszywa. W przypadku kruszywa lekkiego doda ć 1 l wody.

Zamkn

ąć butle i wymieszać zawartość, potrząsając co najmniej 20 razy. Pozwolić odstać się roztworowi, aby woda na

powierzchni by

ła w miarę klarowna.

9.6 Procedura oznaczania zawarto

ści chlorku w ekstraktach

UWAGA: Je

żeli będzie zastosowany pomiar przewodności, zlać około 100 ml do 250 ml zlewki i zmierzyć stężenie.

Pobra

ć 25 ml sklarowanej wody (9.5) za pomocą 25 ml pipety (5.2.10) i przenieść do kolby o pojemności 100 ml (5.3.5).

Doda

ć od 4 ml do 6 ml roztworu chromianu potasu ( 4.4.1) i wymieszać. Miareczkować roztworem azotanu srebra o

ężeniu 0,01 mol/l (4.3.1) do osiągnięcia koloru jasnoczerwonego. Zanotowa ć objętość V

żytego roztworu azotanu

srebra.

9.7 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć zawartość chlorków C w kruszywie z następującego wzoru:

C = 0,01 × 0,03545 × V

× W × 4 (w %)

w którym:
V

żyta objętość roztworu 0,01 mol/l azotanu srebra;

W stosunk wody do kruszywa (w gramach/gram) - dla kruszyw lekkich W jest to 1000 g/masy kruszywa, w gramach.

10 Oznaczanie siarczanów rozpuszczalnych w wodzie

10.1 Zasada metody
Próbk

ę analityczną kruszywa ekstrahuje się wodą celem uwolnienia jonów siarczanowych rozpuszczalnych w wodzie.

Zawarto

ść siarczanów rozpuszczalnych w wodzie jest oznaczana poprzez wytrącenie roztworem chlorku baru przy pH

pomi

ędzy 1 i 1,5 w temperaturze wrzenia.

Oznaczanie jest zako

ńczone podaniem wagowej zawartości jonu siarczanu wyrażonej jako procent masy kruszywa.

Metoda ta jest przydatna, gdy badane kruszywa zawieraj

ą siarczki, np. żużle.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 18

10.2 Pobieranie próbek
Próbki laboratoryjne powinny by

ć pobrane zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

10.3 Przygotowanie próbki analitycznej
Zmniejszy

ć próbkę laboratoryjną według procedur wymienionych w prEN 932-2 celem otrzymania mas nie mniejszych

ż podano w tablicy 1 (7.3), odpowiednio do nominalnych wymiarów kruszywa.

Wysuszy

ć podpróbkę w temperaturze (110 ± 5) °C do stałej masy (6.5).

Przesia

ć podpróbkę przez sito 16 mm (patrz 5.3.1) i przekruszyć nadziarno, tak aby przeszło przez sito bez

nadmiernego rozdrobnienia. Po

łączyć i wymieszać według procedur wymienionych w prEN 932-2. Pobrać dwie próbki

do badania ka

żda (2 ± 0,3) kg masy, w przypadku kruszyw grubych lub dwie próbki do badania, ka żda około

(500 ± 75) g, w przypadku kruszyw drobnych.
W przypadku kruszyw lekkich obie próbki badane b

ędą stanowiły około 1 l.

10.4 Przygotowanie ekstraktów
W przypadku kruszyw grubych lub lekkich zastosowa

ć dwie butle plastikowe lub metalowe o pojemno ści 5 l, a dla

kruszywa drobnego zastosowa

ć dwie butle o pojemności 2 l (5.3.2). Zważyć każdą butlę i zapisać ich masę z

dok

ładnością do 1 g.

Próbki badane, otrzymane wg 10.3, przenie

ść do butli. Zważyć butle z zawartościami i zapisać ich masy z dokładnością

do 1 g. Obliczy

ć masę kruszywa w każdej butli.

Doda

ć do każdej butli dwukrotną masę wody w stosunku do masy kruszywa. W przypadku kruszywa lekkiego doda ć 1 l

wody. Zamkn

ąć butle i wymieszać zawartość, stale potrząsając lub stosując mieszalnik rolkowy (5.3.3) przez minimum

24 h.
UWAGA: Je

żeli nie użyto mechanicznego wstrząsania i kruszywo jest tylko w kontakcie z wod ą i jest rzadko

wstrz

ąsane, występuje możliwość (szczególnie gdy złoże jest siarczanowe, na przykład duże kryształy gipsu), że sól

siarczanowa, która teoretycznie rozpu

ściła się, nie ulegnie całkowitej ekstrakcji w ciągu 24 h.

Filtrowa

ć ekstrakty przez suche, średniej twardości sączki filtracyjne (5.3.4) aż co najmniej 100 ml czystego filtratu

zgromadzi si

ę w czystych suchych zlewkach (5.2.9).

10.5 Procedura oznaczania zawarto

ści siarczanu w ekstraktach

Za pomoc

ą pipety (5.2.10) przenieść 50 ml przefiltrowanego ekstraktu do 500 ml kolby, rozcie ńczyć wodą do 300 ml,

doda

ć 10 ml roztworu kwasu chlorowodorowego (4.5.1).

Doprowadzi

ć do wrzenia i gotować przez 5 min.

UWAGA: Je

żeli kruszywo zawiera siarczki, np. żużle, po gotowaniu przez 5 min, pozostawić roztwór w ciepłym miejscu

przez 30 min. Je

żeli powstał biały osad, odsączyć go przez sączek filtracyjny średniej twardości i przemyć dokładnie

ciep

łą destylowaną wodą, odrzucając pozostałość.

Utrzymywa

ć roztwór w punkcie wrzenia energicznie mieszaj ąc, dodać kroplę po kropli 5 ml roztworu chlorku baru (4.5.2)

ogrzewanego do temperatury tu

ż poniżej wrzenia. Kontynuować gotowanie przez 15 min, tak aby nastąpiło całkowite

str

ącenie.

Pozostawi

ć tuż poniżej wrzenia przez 30 min, a następnie pozostawić na noc w ciepłym miejscu.

Wytr

ącony siarczan baru przenieść ze szczególną ostrożnością, za pomocą zasysania, do uprzednio wyprażonego i

zwa

żonego tygla ze spiekanym filtrem krzemianowym ( 5.6.1). Zastępczo można przenieść osad, ze szczególną

ostro

żnością, na miękki sączek filtracyjny w szklanym lejku i filtrowa ć. W każdym przypadku przemywać osad kilka razy

gor

ącą wodą, aż woda z płukania nie będzie zawierała chlorków (6.7).

żeli użyto tygla ze spiekanym filtrem krzemianowym, zdjąć go z kolby filtracyjnej i wysuszyć w (110 ± 5) °C przez

oko

ło 30 min, stopniowo podnosząc temperaturę do (925 ± 25) °C, w elektrycznym piecu muflowym ( 5.2.2), do

osi

ągnięcia stałej masy; 15 min w tej temperaturze wystarczy.

Och

łodzić tygiel w eksykatorze (5.2.16) i zważyć z dokładnością do 0,1 mg, obliczyć masę osadu m

ze wzrostu masy

tygla.
Je

żeli osad jest filtrowany przez sączek filtracyjny, przenieść sączek i osad do uprzednio wyprażonego i zważonego

tygla (5.6.2). Umie

ścić tygiel z zawartością w elektrycznym piecu muflowym (5.2.2) i postępować zgodnie z procedurą

wymienion

ą w 6.6.

Obliczy

ć masę osadu m

ze wzrostu masy tygla (z dok

ładnością do 0,1 mg).

10.6 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć zawartość rozpuszczalnych siarczanów w kruszywie, wyrażoną jako SO

z nast

ępującego wzoru:

Rozpuszczalne SO

= 2 × W × 0,343 × m

(w %)

w którym:
m

masa osadu siarczanu baru, w gramach;

W stosunek wody do kruszywa (w gramach na gram) - dla kruszyw lekkich;
W wynosi 1000 g masy kruszywa, w gramach.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 19

11 Oznaczanie zawarto

ści siarki całkowitej

11.1 Zasada metody
Próbka analityczna kruszywa jest traktowana bromem i kwasem azotowym, aby wyst

ępujące składniki siarki związać w

siarczany. Siarczany s

ą strącane w postaci BaSO

i wa

żone. Zawartość siarki jest wyrażana jako procent masy

kruszywa.

11.2 Pobieranie próbek
Próbka laboratoryjna powinna by

ć pobrana zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

Zapewni

ć, by próbka laboratoryjna miała zawartość wilgotności taką samą jak cała partia kruszywa.

11.3 Przygotowanie próbki analitycznej
Zmniejszy

ć próbkę laboratoryjną, według procedur wymienionych w prEN 932-2, do wielko ści nie mniejszych niż masa

wymieniona w tablicy 1, przewidziana dla nominalnej wielko

ści kruszywa.

żeli potrzeba, suszyć próbkę w temperaturze nie przekraczającej (110 ± 5) °C, aby uniknąć utlenienia siarczków.

Rozdrobni

ć i zmniejszyć podpróbkę do masy około 20 g, rozdrobnić tę próbkę tak, aby przeszła przez sito 125

Pobra

ć około 1 g tego materiału jako próbkę analityczną.

11.4 Procedura oznaczania
Zwa

żyć próbkę analityczną z dokładnością do 0,1 mg (m

) i przenie

ść ją do kolby Erlenmeyera z (5.12.1) szeroką

szyjk

ą, o którą opiera się lejek z krótkim trzonem. Dodać do kolby (5.2.17) 3 ml wody i 1 ml bromu (4.6.1) pod

dygestorium i ostro

żnie mieszać mieszaninę przez 1 min, aby zapobiec nadmiernemu tworzeniu si ę grudek. Następnie

powoli doda

ć, przez lejek 15 ml, stężonego kwasu azotowego nie zawierającego jonów siarczanowych (4.1). Umieścić

mieszanin

ę na łaźni parowej na 1 h i rozbijać żel co pewien czas za pomocą płaskiego pręta szklanego (pozostawiając

na sta

łe pręt w kolbie). Dodać 30 ml wody i ostrożnie gotować mieszaninę na gorącej płycie (5.2.7) do czasu aż

przestan

ą wydzielać się gęste brunatne opary. Dodać 5 ml stężonego kwasu chlorowodorowego ( 4.1) i 10 ml wody i

odparowa

ć mieszaninę do małej objętości. Powtórzyć dodawanie i odparować do małej objętości. Przenieść zawartość

kolby do 250 ml zlewki (5.2.9) i przemy

ć kolbę, aż całkowita objętość w zlewce wyniesie około 100 ml.

Doda

ć trochę miazgi sączkowej, doprowadzić zawartość zlewki prawie do wrzenia, zwiększyć alkaliczność dodając

amoniak, sprawdzi

ć alkaliczność używając jako wskaźnika czerwieni metylowej (4.6.2) lub używając pH-metru (5.2.8).

Gotowa

ć na wolnym ogniu przez 30 s, filtrować pod łagodną próżnią (używając sączka filtracyjnego średniej

porowato

ści), jednokrotnie przemyć niewielką ilością ciepłej destylowanej wody, zachować przesącz. Przenieść bibułę

filtracyjn

ą do zlewki, ponownie rozpuścić ją w 5 ml stężonym kwasie chlorowodorowym, do którego dodano 70 ml

gor

ącej wody.

Post

ępując jak wyżej, gotować, wytrącać osad, filtrować i przepłukiwać wodą, odrzucając osad. Zakwasić całość

przes

ączu i wody z płukania (których powinno być ogółem 220 ml) 1 ml stężonego kwasu chlorowodorowego,

doprowadzi

ć do wrzenia i gotować przez 5 min. Gdy roztwór osiągnie punkt wrzenia, mieszając energicznie dodać

kroplami 10 ml roztworu chlorku baru ( 4.5.2) ogrzanego do temperatury poni

żej wrzenia.

Dojrzewanie, filtrowanie i spalanie siarczanu baru jak podano w 10.5.
Zwa

żyć z dokładnością do 0,1 mg i obliczyć masę osadu m

11.5 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć całkowitą zawartość siarki w kruszywie, wyrażoną jako S z następującego wzoru:

S = m

× 13,74 (w %)

w którym:
m

masa osadu, w gramach;

masa próbki analitycznej, w gramach.

UWAGA: Ustalenia dotycz

ące dokładności oznaczania zawartości siarki całkowitej podano w załączniku A.

12 Oznaczanie siarczanów rozpuszczalnych w kwasie

12.1 Zasada metody
Siarczany ekstrahowane z próbki analitycznej kruszywa za pomoc

ą rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego są

oznaczane wagowo. Jon siarczanowy jest wyra

żony jako procent masy kruszywa.

12.2 Pobieranie próbek
Próbka laboratoryjna powinna by

ć pobrana zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

Zapewni

ć, aby próbka laboratoryjna miała taką samą wilgotność jak cała masa kruszywa.

12.3 Przygotowanie próbki analitycznej
Zmniejszy

ć próbkę laboratoryjną, według procedur wymienionych w prEN 932-2, do wielko ści nie mniejszej niż masa

wymieniona w tablicy 1 przewidziana dla nominalnej wielko

ści kruszywa. Rozkruszyć i stopniowo pomniejszyć

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 20

podpróbk

ę. Następnie rozetrzeć i dalej zmniejszać aż masa około 20 g przejdzie przez sito badawcze 0,125 mm.

Pobra

ć około 2 g materiału jako próbkę analityczną.

żeli konieczne jest suszenie, temperatura nie powinna przekracza ć (110 ± 5) °C, aby nie dopuścić do utlenienia

siarczków.

12.4 Metoda badania
Zwa

żyć próbkę analityczną z dokładnością do 0,1 mg (m

), umie

ścić w 250 ml zlewce i dodać 90 ml zimnej wody.

Mieszaj

ąc energicznie dodać 10 ml stężonego kwasu chlorowodorowego. Delikatnie podgrza ć roztwór i rozbić grudki za

pomoc

ą płaskiego pręta szklanego. Pozostawić roztwór na 15 min w temperaturze tuż poniżej wrzenia.

UWAGA: Kruszywa zawieraj

ące znaczne ilości węglanów będą burzyć się po dodaniu kwasu. W tych przypadkach

dodawa

ć kwas powoli, ciągle mieszając. Kruszywa zawierające siarczki będą uwalniać H

S przy zakwaszeniu, co

ędzie zauważalne po zapachu. W tych przypadkach występuje niebezpieczeństwo, że metoda doprowadzi do

przeszacowania zawarto

ści siarczanów z powodu utleniania siarczków. Aby zapobiec utlenianiu, umie ścić w 250 ml

zlewce 90 ml wody i 10 ml st

ężonego kwasu chlorowodorowego i ogrzać do punktu wrzenia. Zdjąć ze źródła ciepła i

mieszaj

ąc rozprowadzić próbkę analityczną w roztworze kwasu.

Przefiltrowa

ć pozostałość przez sączek filtracyjny średniej twardości do 400 ml zlewki. Przemyć gorącą wodą.

Sprawdzi

ć przesącz po płukaniu na obecność jonów chlorkowych badając azotanem srebra (6.7).

Uzupe

łnić objętość do około 250 ml i, jeżeli to konieczne zakwasić kwasem chlorowodorowym (1 + 11) do czerwonego

koloru wska

źnika czerwieni metylowej (4.6.2).

Doprowadzi

ć do wrzenia i gotować przez 5 min. Sprawdzić, czy roztwór jest klarowny, jeżeli nie, rozpocząć badanie od

nowa z now

ą próbką analityczną. Intensywnie mieszając, doprowadzić roztwór do punktu wrzenia, dodać kroplami

10 ml roztworu chlorku baru (4.5.2) ogrzanego do temperatury tu

ż poniżej wrzenia.

Dojrzewanie, filtrowanie i spalanie siarczanu baru jak podano w 10.5.
Zwa

żyć z dokładnością do 0,1 mg i obliczyć masę osadu (m

12.5 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć w kruszywie zawartość siarczanów rozpuszczalnych w kwasie, wyrażoną jako SO

z nast

ępującego wzoru:

Zawarto

ść siarczanu = m

× 34,30 (w %)

w którym:
m

masa osadu, w gramach;

masa próbki analitycznej, w gramach.

UWAGA: Ustalenia dotycz

ące dokładności oznaczania zawartości siarczanów rozpuszczalnych w kwasie podano w

łączniku A.

13 Oznaczanie siarczków rozpuszczalnych w kwasie

13.1 Zasada metody
Próbka analityczna jest rozk

ładana pod wpływem kwasu chlorowodorowego w warunkach redukcyjnych. Siarczki s ą

zamieniane w siarkowodór, który jest przenoszony przez strumie

ń gazów do amoniakalnego roztworu siarczanu cynku.

Str

ącony siarczek cynku oznacza się metodą jodometrii.

13.2 Pobieranie próbki
Próbk

ę laboratoryjną należy pobrać zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

Zapewni

ć, aby próbka laboratoryjna miała taką samą wilgotność, jak cała masa kruszywa.

13.3 Przygotowanie próbki analitycznej
Zmniejszy

ć próbkę laboratoryjną według procedur wymienionych w prEN 932-2 do wielko ści nie mniejszej niż masa

wymieniona w tablicy 1, przewidziana do nominalnej wielko

ści kruszywa. Rozkruszyć i stopniowo pomniejszyć

podpróbk

ę. Kontynuować rozdrabnianie i pomniejszanie, aż masa około 20 g przejdzie przez sito badawcze 0,125 mm.

Pobra

ć około 1 g tego materiału jako próbkę analityczną.

żeli potrzebne jest suszenie, temperatura nie powinna przekracza ć (110 ± 5) °C, aby uniknąć utleniania siarczków.

13.4 Metoda badania
U

żyć aparatury opisanej w 5.7.1 i pokazanej na rysunku 1. Zważyć próbkę analityczną z dokładnością do 0,1 mg (m

) i

przenie

ść do 250 ml kolby okrągłodennej, zamykanej korkiem ze szlifem.

UWAGA 1: Je

żeli zawartość siarczków jest mała (< 0,1 %), zaleca się użycie roztworów odczynników o

dziesi

ęciokrotnym rozcieńczeniu (4.7.5 i 4.7.6).

Doda

ć około 2,5 g chlorku cyny (II) (4.7.3) i 0,1 g chromu (4.7.4).

UWAGA 2: Chrom bierze udzia

ł w rozkładzie pirytu (FeS

), który mo

że być w kruszywie.

Rozprowadzi

ć mieszaninę w 50 ml wody. Zamocować do szyjki kolby uchwyt podtrzymujący lejek i połączyć szyjkę do

wlotu ch

łodnicy, połączyć wylot chłodnicy do szklanej rurki, która zanurza si ę w kolbie zawierającej 15 ml

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 21

amoniakalnego roztworu siarczanu cynku ( 4.7.2) i 285 ml wody. Pod

łączyć gaz (azot lub argon) i uregulować przepływ

do oko

ło 10 ml na minutę. Zatrzymać przepływ gazu. Spuścić z oddzielnego lejka 50 ml kwasu chlorowodorowego

(1 + 1), uwa

żając aby mała ilość kwasu pozostała w oddzielnym lejku, zapobiegając przeciekaniu. Ponownie włączyć

urz

ądzenie gazowe, ogrzewać zawartość kolby do zagotowania i gotować przez 10 min. Odłączyć wylot, który będzie

łużyć jako mieszalnik podczas miareczkowania.

UWAGA 3: Niektóre kruszywa o podwy

ższonej zawartości siarczków mogą potrzebować więcej czasu niż 10 min dla

łkowitego przejścia wszystkich siarczków w osad siarczku cynku. Sprawdzi ć, czy ekstrakcja jest zakończona przez

zanurzenie wylotu w

świeżym roztworze amoniakalnego siarczanu cynku. Je żeli nie wystąpi wytrącanie, ekstrakcja jest

zako

ńczona.

Och

łodzić zawartość do 20 °C i dodać pipetą 0,0166 mol/l roztworu jodanu potasu ( 4.7.5) i 25 ml stężonego kwasu

chlorowodorowego. Miareczkowa

ć roztworem tiosiarczanu sodu (4.7.6) do koloru jasnożółtego. Następnie dodać 2 ml

roztworu skrobi (4.7.7) i miareczkowa

ć do zmiany koloru z niebieskiego na bezbarwny.

13.5 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć zawartość siarczku w kruszywie wyrażonego jako S, z następującego wzoru:

w którym:
V

obj

ętość roztworu jodanu potasu w mililitrach;

F miano roztworu jodanu potasu wymienionego w 4.7.5;
V

obj

ętość roztworu tiosiarczanu sodu użytego do miareczkowania, w mililitrach;

f st

ężenie roztworu tiosiarczanu sodu wymienionego w 4.7.6;

masa próbki analitycznej, w gramach.

14 Oznaczanie sk

ładników wpływających na jakość powierzchni betonu

14.1 Sprawdzenie obecno

ści cząstek reaktywnego siarczku żelaza

14.1.1 Postanowienia ogólne
W niniejszym rozdziale wyszczególnia si

ę metody wykrywania cząstek siarczku żelaza, które występując na, lub blisko,

powierzchni betonu, mog

ą być przyczyną brunatnych plam. Plamy te mogą być niemożliwe do usunięcia inaczej jak

przez wyci

ęcie.

14.1.2 Pobieranie próbek
Pryzma powinna by

ć sprawdzona i około 50 ziarn powinno być pobrane do badania, w którym spodziewana jest

obecno

ść siarczku żelaza.

14.1.3 Metoda badania
Oznacza

ć reaktywność ziarn, umieszczając je w nasyconym roztworze wodorotlenku wapnia.

UWAGA: Jasnozielony galaretowaty osad siarczanu

żelaza (II) ukształtuje się w czasie 5 min. Osad po wystawieniu na

powietrze i

światło zmienia się szybko w brązowy wodorotlenek żelaza (II). Reakcja ta zakończy się w ciągu 30 min i

wskazuje na obecno

ść szybko reagującego siarczku żelaza.

żeli nie powstał brązowy galaretowaty osad, gdy ziarna zostały umieszczone w nasyconej wodzie wapiennej, mog ą

ć one ziarnami wolno reagującymi. Jeżeli spodziewana jest obecność wolno reagujących ziarn należy przeprowadzić

nast

ępującą procedurę.

Sprawdzi

ć ziarna wizualnie i oszacować, na ile to jest możliwe, ich skłonność do barwienia w zaprawie lub betonie.

UWAGA: Je

śli dany zakład w przeszłości sporadycznie produkował kruszywo zawierające siarczek żelaza, sprawdzenie

przez technologa z do

świadczeniem, z użyciem mikroskopu o małym powiększeniu może wystarczyć do określenia, czy

materia

ł jest lub nie jest szkodliwy.

W innych przypadkach zmiesza

ć wybrane ziarna w zaczynie z cementu portlandzkiego, przechowywa ć przez 28 dni w

wilgotnych warunkach, a nast

ępnie sprawdzić powierzchnię cementu pod kątem barwienia.

14.2 Oznaczanie zanieczyszcze

ń lekkich

14.2.1 Postanowienia ogólne
Niniejsze badanie jest metod

ą oszacowania masy ziaren lekkich w kruszywach drobnych, w procentach. Metoda

okre

śla zawartość substancji takich jak lignit i w ęgiel, które mogą być przyczyną barwienia lub odprysków na

powierzchni betonu lub zaprawy. Je

żeli zachodzi potrzeba, metoda może być zaadaptowana do zastosowania do

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 22

kruszyw grubych poprzez badanie wi

ększych próbek analitycznych (patrz tablica 1).

14.2.2 Zasada metody
Nieorganiczne minera

ły, z których składają się kruszywa drobne dostępne w handlu, do betonu i zaprawy, na ogół mają

ęstość objętościową powyżej 2,0. Przy zanurzeniu próbki analitycznej kruszyw drobnych w cieczy g ęstości tuż poniżej

2,0, ziarna o ni

ższej gęstości wypłyną na powierzchnię cieczy, ułatwiając ich usunięcie w celu sprawdzenia ilości i

kwalifikacj

ę.

UWAGA: Ten proces flotacyjny jest nieprzydatny dla kruszyw lekkich, oznaczanie zanieczyszcze

ń lekkich w

kruszywach lekkich zaleca si

ę wykonywać ręcznie.

14.2.3 Metoda badania
Minimalna wielko

ść próbki laboratoryjnej kruszywa drobnego powinna wynosi ć 5 kg, którą poprzez kwartowanie należy

zmniejszy

ć do próbki analitycznej o masie (350 ± 50) g.

Rozsypa

ć próbkę analityczną na tacę (5.2.1) i przenieść do suszarki o temperaturze (110 ± 5) °C (6.4 i 6.5). Zapisać

mas

ę wysuszonego piasku m

z dok

ładnością do 0,1 g. Rozdzielić kruszywo na sicie 300

m (5.8.1) i odrzuci

ć frakcję

drobniejsz

ą.

Wla

ć około 1 l roztworu chlorku cynku (4.8.1) lub poliwolframianu sodu ( 4.8.2) do 2 l zlewki, a następnie wsypać

kruszywo do roztworu.

Łagodnie mieszać szklanym prętem po dnie kruszywa, aby ziarna lekkie mog ły wypłynąć na

powierzchni

ę roztworu. Łagodnie mieszać pływające ziarna za pomocą szklanego pręta celem usunięcia pęcherzyków

powietrza z p

ływających ziarn kruszywa i pozwolić tym ziarnom opaść na dno.

Dekantowa

ć roztwór znad powierzchni do drugiej 2 l kolby, przepuszczaj ąc ciecz przez sito 250

m (5.8.1), pozwalaj

ąc

ływającym ziarnom spłynąć, aby zebrać je z sita. Upewnić się, że żadne ziarno nie przeszło na sito. Przelać roztwór do

pierwszej zlewki i ponownie wymiesza

ć kruszywo. Jeżeli następne ziarna wypłyną na wierzch, ponownie dekantować

przez sito i powtarza

ć proces do czasu aż wszystkie pływające ziarna zostaną zebrane na sicie.

Przemy

ć wodą sito i ziarna na nim do całkowitego usunięcia chlorku cynku lub poliwolframianu sodu. Suszy ć sito i

zawarto

ść przez (20 ± 4) h w (40 ± 5) °C a następnie zawartość przesypać do parownicy (5.8.2) i dosuszyć w

(110 ± 5) °C przez (4 ± 0,25) h.
Ostudzi

ć parownicę i zważyć ziarna lekkie (m

) z dok

ładnością do 0,1 g.

14.2.4 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć zawartość ziarn lekkich w kruszywie, w procentach, wyra żoną jako m

LPC

, z nast

ępującego wzoru:

LPC

= m

× 100 (w %)

w którym:
m

masa wysuszonej w suszarce próbki analitycznej, w gramach;

masa wysuszonych w suszarce ziarn lekkich, wydzielonych z próbki analitycznej, w gramach.

Wynik poda

ć z dokładnością do 0,1 %.

15 Oznaczanie sk

ładników organicznych wpływających na wiązanie i twardnienie cementu

15.1 Oznaczanie zawarto

ści humusu

15.1.1 Zasada metody
Humus jest substancj

ą organiczną, która tworzy się w gruncie w wyniku rozkładu pozostałości zwierząt i roślin.

Zawarto

ść humusu jest oceniana na podstawie koloru roztworu wodorotlenku sodu, w którym próbka analityczna jest

wstrz

ąsana.

UWAGA: Metoda jest oparta na tym,

że humus reagując z NaOH wytwarza ciemny kolor. Intensywność koloru zależy

od zawarto

ści humusu. Jeżeli roztwór nie jest zabarwiony albo jest s łabo zabarwiony, kruszywo nie zawiera znacznej

ilo

ści humusu. Intensywny kolor roztworu po reakcji przewa żnie wynika z dużej zawartości humusu, ale może także być

spowodowany innymi przyczynami. Dlatego w tym przypadku metoda ta nie daje definitywnej odpowiedzi.

15.1.2 Pobieranie próbki
Próbka laboratoryjna powinna by

ć pobrana zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

Zapewni

ć, aby próbka laboratoryjna miała taką samą wilgotność jak cała masa kruszywa.

15.1.3 Przygotowanie próbki analitycznej
Wysuszy

ć podpróbkę (7.3) rozsypaną na tacy w suszarce (5.2.1) w (55 ± 5) °C a nie w (110 ± 5) °C. Przesiać próbkę

na sicie 4 mm (5.9.1) i zatrzyma

ć frakcję pozostającą na sicie. Pokruszyć frakcję pozostającą na sicie do mniejszej niż

4 mm i po

łączyć z materiałem przechodzącym przez 4 mm.

15.1.4 Metoda badania
Wla

ć 3 % roztwór NaOH (4.9.1) do szklanej butelki (5.9.2) do wysokości 80 mm. Następnie wsypać próbkę analityczną

tak, aby wysoko

ść kruszywa i roztworu wynosiła 120 mm. Wstrząsnąć butlą, aby uwolnić pęcherzyki powietrza.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 23

Zamkn

ąć butlę i energicznie wstrząsać przez 1 min a następnie odstawić. Po 24 h porównać kolor roztworu z kolorem

roztworu wzorcowego (4.9.2) umieszczonego w podobnej butli.

15.1.5 Wyra

żenie wyników

Wynik badania powinien okre

ślić, czy kolor roztworu jest jaśniejszy, czy ciemniejszy niż kolor roztworu wzorcowego

(4.9.2).

15.2 Oznaczanie zawarto

ści kwasu fulvo

15.2.1 Postanowienia ogólne
W tym rozdziale podano metod

ę oznaczania zawartości kwasu fulvo, który może występować w kruszywach drobnych,

szczególnie w glebach piaszczystych stabilizowanych cementem.

15.2.2 Zasada metody
Kwasy fulvo s

ą składnikami kwasów humusowych, które maj ą wpływ na opóźnienie hydratacji cementów. Kwasy fulvo

rozpuszczone w kwasie chlorowodorowym wywo

łują żółte zabarwienie. Wzrost stężenia kwasu fulvo wywołuje wzrost

intensywno

ści koloru. Składniki zawierające Fe(III) wywołują brązowy kolor kwasu chlorowodorowego. Ten kolor jest

eliminowany przez przemian

ę składników Fe(III) w bezbarwne składniki Fe(II) po zastosowaniu roztworu chlorku cyny(II).

15.2.3 Pobieranie próbek
Próbka laboratoryjna powinna by

ć pobrana zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

Zapewni

ć, aby próbka laboratoryjna reprezentowała zawartość wilgoci w całej masie kruszywa.

15.2.4 Przygotowanie próbki analitycznej
Pomniejszy

ć próbkę laboratoryjną do próbki analitycznej (100 ± 0,5) g według procedur wymienionych w prEN 932-2.

Zawarto

ść wilgoci w próbce analitycznej nie powinna przekracza ć 10 % masy próbki. Próbki analityczne o wilgotno ści

ększej niż 10 % powinny być wysuszone w (40 ± 5) °C do wilgotności 10 % lub mniejszej.

15.2.5 Metoda badania
Badanie przeprowadza si

ę w temperaturze (20 ± 2) °C. Próbkę analityczną umieścić w 250 ml lub 300 ml kolbie

Erlenmeyera (5.2.9). Doda

ć 100 ml kwasu chlorowodorowego (4.10.1). Odstawić kolbę z zawartością na 4 h,

potrz

ąsając od czasu do czasu. Z kolby przenieść 75 ml roztworu filtratu do 250 ml cylindra miarowego (5.2.11).

żywając 10 ml cylindra miarowego ( 5.2.11) dodać 10 ml sklarowanego roztworu chlorku cyny(II) ( 4.10.2). Odstawić

250 ml cylinder miarowy z zawarto

ścią na kolejną 1 h, a następnie po tym czasie uzupełnić do 100 ml kwasem

chlorowodorowym (4.10.1). Wymiesza

ć zawartość w cylindrze z użyciem pręta (5.10.1).

żeli po dodaniu chlorku cyny(II) roztwór zmętnieje, siarczki są obecne, powinno się badanie powtórzyć gotując przez

5 min na gor

ącej płycie (5.10.4) przed dodaniem chlorku cyny(II).

15.2.6 Wyra

żenie wyników

Okre

ślić zawartość kwasu fulvo przez wybranie płytki o wzorcowym kolorze takim jak kolor roztworu ( 5.10.5). W

tablicy 2 podano poziomy dopuszczalne zawarto

ści kwasu fulvo przez porównanie z płytką we wzorcowym kolorze.

Tablica 2: Dopuszczalne zawarto

ści kwasu fulvo

Kolor p

łytki

(5.10.5)

Przydatno

ść piasku do betonu

Przydatno

ść do

stabilizacji gruntu

Wytrzyma

łość po 3 dniach

Wytrzyma

łość po 28 dniach

A
B
C
D
E
F
G

nie wp

ływa

nie wp

ływa

umiarkowane obni

żenie

umiarkowane obni

żenie

silny spadek
silny spadek
silny spadek

nie wp

ływa

nie wp

ływa

nie wp

ływa

nie wp

ływa

nie wp

ływa

umiarkowane obni

żenie

silny spadek

dobra
dobra
umiarkowanie dobra
umiarkowana
umiarkowanie z

ła

15.3 Oznaczanie zanieczyszcze

ń organicznych metodą zaprawy

15.3.1 Zasada metody
Metoda zaprawy jest badaniem przeznaczonym do przedstawienia i okre

ślenia wpływu na wiązanie i twardnienie

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 24

betonu, jaki mog

ą wywołać zanieczyszczenia organiczne w kruszywie. Metoda polega na wykonaniu dwóch nominalnie

identycznych zapraw i badaniu ich w

łasności wiążących i wytrzymałości na ściskanie. Jedna zaprawa zawiera kruszywo

w stanie naturalnym, podczas gdy druga mieszanka jest wykonana z drugiej próbki analitycznej, która by

ła prażona

celem zniszczenia cz

ęści organicznych. Prażone kruszywo traktuje się jako porównawcze w stosunku do kruszywa

oryginalnego. Badanie okre

śla przyspieszenie lub opóźnienie czasu wiązania zaprawy, podczas gdy 28-dniowa

wytrzyma

łość wskazuje na efekt późniejszy.

15.3.2 Pobieranie próbek
Próbka laboratoryjna powinna by

ć pobrana zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1. Minimalna ilo ść

kruszywa w próbce laboratoryjnej powinna wynosi

ć 15 kg, to znaczy więcej niż podano w tablicy 1.

15.3.3 Przygotowanie próbki analitycznej
Wysuszy

ć próbkę laboratoryjną, rozkładając ją na tacach i pozostawić do wyschnięcia w temperaturze laboratoryjnej.

Nast

ępnie według procedur wymienionych w prEN 932-2 pomniejszy ć wysuszoną próbkę laboratoryjną i przygotować

próbki analityczne, ka

żdą po (1900 ± 100) g.

W czasie pomniejszania wysuszonych próbek laboratoryjnych w celu otrzymania próbek analitycznych do metody
zaprawy, zaleca si

ę utworzyć dwie próbki analityczne, każda o masie mniejszej niż 1,8 kg, następnie jedna z próbek

analitycznych powinna by

ć podzielona jedno-, dwu- albo, jeśli potrzeba, trzykrotnie dla uzyskania podpróbki, która po

dodaniu do pierwszej próbki analitycznej utworzy

łączną masę nie większą niż 2 kg.

UWAGA: W przypadku kruszyw lekkich ka

żda próbka analityczna zawiera 1 l kruszywa.

15.3.4 Post

ępowanie z kruszywem

Pozostawi

ć dwie z czterech próbek analitycznych otrzymanych zgodnie z 15.3.3 w ich stanie naturalnym, a dwie

pozosta

łe poddać następującej procedurze:

(a) Umie

ścić próbkę analityczną w zważonej porcelanowej lub kwarcowej parownicy (5.11.2), zważyć i umieścić w piecu

muflowym (5.1.7) o temperaturze otoczenia.
UWAGA: Je

śli tylko mały piec jest dostępny, każda próbka analityczna może być podzielona na dwie lub więcej części,

które s

ą zważone, wyprażone, ponownie oddzielnie zważone, a następnie połączone, gdy ostygną.

(b) Zwi

ększyć temperaturę pieca do (480 ± 25) °C w ciągu (4 ± 0,25) h.

Utrzymywa

ć temperaturę (480 ± 25) °C przez (4 ± 0,25) h i pozwolić ostygnąć piecowi przez noc. Zważyć parownicę i

kruszywo w temperaturze otoczenia i zapisa

ć ubytek masy.

Post

ąpić z drugą próbką analityczną w ten sam sposób.

15.3.5 Sk

ładniki

Cement powinien by

ć CEM I, zgodnie z wymaganiami EN 197-1. Powinien być przechowywany w hermetycznym

pojemniku.

15.3.6 Liczba mieszanek
15.3.6.1 Ogólne wymagania i próbne mieszanki
Ka

żda mieszanka zaprawy powinna zawierać albo próbkę analityczną kruszywa uprzednio nie wyprażonego, albo

próbk

ę analityczną kruszywa wyprażonego wg 15.3.4. Każda mieszanka zaprawy powinna także zawierać cement

CEM I w ilo

ści czwartej części masy kruszywa zawartego w mieszance. Cement nale ży zważyć z dokładnością do ± 1 g.

Upewni

ć się, że woda zawarta w zaprawach zawierających kruszywo nie wyprażone zapewnia normową konsystencję,

okre

śloną średnim zagłębieniem stożka pomiarowego (5.11.3) (23 ± 0,5) mm według metody podanej w EN 1015-4.

W przypadku kruszyw lekkich u

żyć 300 g cementu do każdej mieszanki zaprawy i 30 g do każdego badania wstępnego.

Dla ustalenia niezb

ędnej zawartości wody przygotować serię próbnych mieszanek, używając kruszyw nie wyprażonych,

zmieniaj

ąc sukcesywnie zawartość wody i mierząc konsystencję każdej, aż zostanie osiągnięta prawidłowa wartość

konsystencji. Zanotowa

ć masę wody zawartej w ostatniej mieszance i obliczy ć stosunek wodno-cementowy mieszanki.

Odrzuci

ć próbne mieszanki.

Podczas wa

żenia przed prażeniem kruszywo nie wyprażone ma takie same warunki wilgotno ściowe jak kruszywo

kontrolne. Dlatego nale

ży wykonać próbne mieszanki i przygotować próbki do badania zaprawy z badanego kruszywa w

tym samym dniu, gdy rozpoczyna si

ę wyprażanie kontrolnego kruszywa.

UWAGA: Kontrolne mieszanki b

ędą tym sposobem przygotowane jeden dzień po mieszankach badanych, zaleca si ę

aby warunki laboratoryjne by

ły podobne, na ile to jest możliwe, podczas obu dni przygotowywania mieszanek.

15.3.6.2 Mieszanki badane
Maj

ąc obliczoną masę cementu właściwą dla każdej próbki analitycznej kruszywa nie wyprażonego, ze stosunku

wodno-cementowego uzyskanego w 15.3.6.1 obliczy

ć ilość wody niezbędnej dla każdej mieszanki i odważyć ją z

dok

ładnością do ± 0,5 g.

15.3.6.3 Mieszanki kontrolne
Upewni

ć się, że stosunek wodno-cementowy zapraw kontrolnych z wypra żonego kruszywa jest taki sam, jak ten dla

zapraw z kruszywem nie wypra

żonym, patrz wstępne obliczenia wymaganej masy wody dla ka żdej mieszanki wg

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 25

15.3.6.2. Nast

ępnie dodać do każdej obliczonej masy ubytek masy przez analogiczn ą porcję kruszywa podczas

wypra

żania podanego w 15.3.4 (c).

Zwa

żyć całkowitą ilość wody z dokładnością do ± 0,5 g dla każdej mieszanki.

15.3.7 Mieszanie
Potrzebne s

ą cztery mieszanki; dwie wykonane z otrzymanego kruszywa wysuszonego na powietrzu i dwie z kruszywa

wypra

żonego. Doprowadzić temperaturę wszystkich materiałów do (20 ± 2) °C przed rozpoczęciem mieszania zaprawy.

Miesza

ć w pomieszczeniu lub innym kontrolowanym środowisku mającym temperaturę (20 ± 2) °C i wilgotność

wzgl

ędną nie mniejszą niż 50 %.

Umie

ścić całe kruszywo, a następnie cement, w suchej mieszarce ( 5.11.4) i mieszać przez 30 s. Kontynuować

mieszanie i dodawa

ć wody przez następne 30 s. Kontynuować mieszanie przez 60 s po dodaniu całkowitej ilości wody.

Zatrzyma

ć mieszarkę i oczyścić z materiału przyklejonego do mieszadła i boków mieszarki za pomocą skrobaka do

misy, zwróci

ć szczególną uwagę na to, czy na dnie misy nie ma nie wymieszanych materia łów. Czynności te zakończyć

w ci

ągu 60 s. Nakryć misę wilgotną ścierką i odczekać 5 min.

Umie

ścić misę w mieszarce i mieszać zaprawę przez dalsze 60 s.

15.3.8 Pomiar czasu wi

ązania

Niezw

łocznie po ukończeniu mieszania każdej zaprawy oznaczać czas wiązania zgodnie z EN 1015-9. Zapisać czasy

ązania podwójnych próbek analitycznych wyprażonych i nie wyprażonych kruszyw.

15.3.9 Wytrzyma

łość na ściskanie stwardniałej zaprawy

Przygotowa

ć z każdej zaprawy trzy beleczki o wymiarach 160 mm × 40 mm × 40 mm wed ług procedury podanej w

EN 1015-11. Zbada

ć wytrzymałość beleczek na ściskanie po 28 dniach. Zapisa ć wszystkie 12 wytrzymałości na

ściskanie podwójnych próbek analitycznych wypra żonych i nie wyprażonych kruszyw. Oznaczać gęstość każdej
beleczki po rozformowaniu.

15.3.10 Obliczanie i przedstawienie wyników
15.3.10.1 Czas wi

ązania

Obliczy

ć, z dokładnością do 15 min, zmianę w czasie wiązania przez odjęcie średniego czasu wiązania zaprawy z

kruszywa wypra

żonego od średniego czasu wiązania zaprawy z kruszywa nie wyprażonego.

UWAGA: Wyniki negatywne wskazuj

ą, że zanieczyszczenia przyspieszają wiązanie zaprawy

15.3.10.2 Wytrzyma

łość na ściskanie

Obliczy

ć, z dokładnością do 1 %, względną wytrzymałość na ściskanie S % zaprawy z nie wyprażonego kruszywa z

nast

ępującego równania:

S = A/B × 100 %

w którym:
A

średnia wytrzymałość na ściskanie 6 beleczek z kruszywa nie wyprażonego, w niutonach na milimetr kwadratowy;

średnia wytrzymałość na ściskanie 6 beleczek z kruszywa wyprażonego, w niutonach na milimetr kwadratowy.

UWAGA: Zanieczyszczenia organiczne mog

ą w mieszankach zaprawy powodować napowietrzanie lub odpowietrzanie.

Napowietrzanie wp

ływa na wytrzymałość na ściskanie, niezależnie od efektu chemicznego, którego zanieczyszczenia

organiczne mog

ą mieć wpływ na przebieg hydratacji cementu. Obecność wprowadzonego powietrza może być

wyznaczona przez zwa

żenie beleczek zaprawy z kruszywa nie wyprażonego, które powinny być lżejsze od beleczek z

zaprawy z kruszywa wypra

żonego.

15.3.11 Sprawozdanie z badania
Sprawozdanie z badania powinno zapewni

ć, że badania zanieczyszczeń wpływających na wiązanie i twardnienie

zapraw z cementu CEM I by

ły przeprowadzone zgodnie z wymaganiami EN 196-3 i poda ć, jeśli jest to możliwe, protokół

z pobrania próbki. Je

żeli jest osiągalny, kopię certyfikatu z pobrania próbki należy załączyć. Sprawozdanie z badania

powinno zawiera

ć, tam gdzie to możliwe, następujące dodatkowe informacje:

a) dane identyfikuj

ące próbkę;

b) zmian

ę czasu wiązania i względną wytrzymałość zaprawy z kruszywa nie wyprażonego.

16 Oznaczanie rozpuszczalno

ści w wodzie

16.1 Zasada metody
Próbk

ę analityczną kruszywa ekstrahuje się z dwukrotnie większą ilością wody w stosunku do masy próbki analitycznej,

zgodnie z procedur

ą wymienioną w 10.4. Po ekstrakcji kruszywo jest suszone i wa żone.

16.2 Pobieranie próbek
Próbka laboratoryjna powinna by

ć pobrana zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

Zapewni

ć, aby próbka laboratoryjna miała taką wilgotność jak cała masa kruszywa.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 26

16.3 Przygotowanie próbki analitycznej
Post

ępować jak podano w 7.3. Zważyć wysuszoną próbkę analityczną z dokładnością do 0,1 g (m

W przypadku wype

łniaczy, zmniejszyć próbkę analityczną do (10 ± 0,2) g i zważyć z dokładnością do 0,1 g.

16.4 Ekstrahowanie sk

ładników rozpuszczalnych

Po 24 h ekstrahowania, jak podano w 10.4, pozostawi

ć do opadnięcia głównej części ciał stałych. Odfiltrować

maksymaln

ą ilość sklarowanej cieczy przez wstępnie zważony sączek filtracyjny średniej twardości (5.3.4). Przenieść

ilo

ściowo kruszywo za pomocą małej ilości wody do wstępnie zważonej porcelanowej parownicy ( 5.8.2). Dodać sączek

filtracyjny z zatrzymanymi ziarnami do zawarto

ści parownicy. Wysuszyć i ostudzić według procedur wymienionych w 6.4

i 6.5. Zwa

żyć z dokładnością do 0,1 g i obliczyć masę kruszywa przez odjęcie mas parownicy i sączka filtracyjnego

UWAGA: W przypadku wype

łniaczy zaleca się użyć szklanych butli, umożliwiających dostateczne mieszanie,

zapobiegaj

ące sedymentacji.

16.5 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć rozpuszczalność kruszywa w wodzie z następującego wzoru:

w którym:
m

masa kruszywa przed ekstrakcj

ą, w gramach;

masa kruszywa po ekstrakcji, w gramach.

Zapisa

ć wynik z dokładnością do 0,1 %.

17 Oznaczanie straty przy pra

żeniu

17.1 Zasada metody
Strata przy pra

żeniu jest oznaczana w atmosferze utleniaj ącej (powietrze). Przy spalaniu w powietrzu w temperaturze

(975 ± 25) °C dwutlenek w

ęgla i woda, które nie wyparowały w czasie suszenia, są usuwane podobnie jak wszystkie

utleniaj

ące się lotne składniki.

UWAGA: Je

żeli kruszywa zawierają utleniające się nielotne składniki, jak w przypadku żużli wielkopiecowych, zaleca

ę stratę przy prażeniu skorygować zgodnie z EN 196-2:1987 p. 7.4.

17.2 Pobranie próbki i przygotowanie próbki analitycznej
Post

ępując jak podano w 11.2 i 11.3, przygotować próbkę analityczną o masie (1 ± 0,05) g.

17.3 Procedura oznaczania straty przy pra

żeniu

Zwa

żyć próbkę analityczną z dokładnością do 0,1 mg (m

) i umie

ścić w tyglu (5.6.2) uprzednio wyprażonym i

wytarowanym. Umie

ścić tygiel w piecu elektrycznym (5.2.2) z regulowaną temperaturą (975 ± 25) °C. Pozostawić tygiel

w piecu co najmniej na 50 min, a nast

ępnie tygiel schłodzić do temperatury pokojowej w eksykatorze (5.2.16) i

ponownie zwa

żyć (m

UWAGA: W przypadku kruszyw wapiennych ogrzewanie do 975 °C przeprowadza

ć powoli, w celu zminimalizowania

ryzyka gwa

łtownego rozpadu.

17.4 Obliczanie i wyra

żenie wyników

Obliczy

ć stratę przy prażeniu kruszywa z następującego wzoru:

w którym:
m

masa próbki analitycznej, w gramach;

masa wypra

żonej próbki analitycznej, w gramach.

18 Oznaczanie wolnego wapna w

żużlu stalowniczym

18.1 Postanowienia ogólne
Ka

żda z metod wymienionych w niniejszym rozdziale służy do oznaczania obecności wolnego wapna (CaO), które jest

potencjalnie ekspansywne i uwodnionego wapna (Ca(OH)

), które nie jest ekspansywne. Do rozró

żnienia tych dwóch

form wapna potrzebne s

ą dodatkowe badania, takie jak analizy: termograwimetryczna lub rentgenowska.

18.2 Oznaczanie wolnego wapna metod

ą kompleksometryczną (metoda zalecana)

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 27

18.2.1 Zasada metody
Wolne wapno jest ekstrahowane z próbki kruszywa za pomoc

ą gorącego etanodiolu. Zawartość jonów wapna w

ekstrakcie jest nast

ępnie oznaczana miareczkowaniem kompleksometrycznym.

18.2.2 Pobieranie i przygotowanie próbki analitycznej
Post

ępować jak podano w 11.2 i 11.3 lecz rozdrobnić co najmniej 20 g, tak aby całość przeszła przez sito 63

m i

pobra

ć około 0,5 tego materiału jako próbkę analityczną. Duże fragmenty żelaza pozostające na sicie powinny być

usuni

ęte.

18.2.3 Wykonanie badania
Zwa

żyć próbkę analityczną z dokładnością do 0,1 mg (m

) i przenie

ść do stożkowej kolby (5.12.1) zawierającej

mieszad

ło PTFE. Odmierzyć 50 ml bezwodnego etanodiolu ( 4.11.1) i przenieść do kolby. Zamknąć kolbę szklanym

korkiem i miesza

ć na łaźni wodnej o temperaturze 70 °C przez 30 min po osi ągnięciu temperatury, używając

magnetycznego mieszad

ła od 300 obr/min do 400 obr/min. Nast ępnie niezwłocznie filtrować przez spiekany szklany

ączek (5.12.4), który ma warstwę (około 4 mm do 5 mm) z mocno ubitej papki z bibu ły filtracyjnej w etanodiolu. Obmyć

kolb

ę trzykrotnie, łącznie 50 ml propanem-2-ol (4.11.2).

Zakwasi

ć czysty przesącz, zawierający rozpuszczone wolne wapno, 10 ml kwasu chlorowodorowego (1 + 1) ( 4.11.4) i

przemy

ć wodą do zlewki pomiarowej (5.12.2). Dopełnić do kreski i homogenizować, potrząsając. Zgodnie z

przewidywan

ą ilością przenieść za pomocą pipety 50 ml lub 100 ml do szklanej kolby. Doda ć 10 kropli roztworu

m-nitrofenolu (4.11.6) i 10 kropli trójetanoloaminy ( 4.11.5) (do oddzielenia jonów Mn i Fe), a nast

ępnie zneutralizować

roztworem 2 mol/l NaOH (4.11.7); rozcie

ńczyć wodą do około 500 ml i doprowadzić pH do wartości powyżej 13, dodając

oko

ło 10 ml roztworu 2 mol/l NaOH. Dodać wskaźnik mureksydu (4.11.8) i miareczkować roztworem EDTA (4.11.9) aż

kolor ró

żowofioletowy zamieni się na niebieskawy. Oznaczać koniec miareczkowania za pomocą urządzenia do

fotoelektrycznego miareczkowania ( 5.12.5). Powinna by

ć zawsze wykonana ślepa próba dla etanodiolu i odczynników.

18.2.4 Obliczanie i wyra

żenie wyników

Obliczy

ć wolne wapno zawarte w kruszywie z następującego wzoru:

w którym:
V

obj

ętość dodanego roztworu EDTA (w mililitrach)

obj

ętość dodanego roztworu EDTA do ślepej próby (w mililitrach)

F st

ężenie roztworu EDTA, w miligramach CaO na mililitr; w przypadku pobrania pipet ą 100 ml z kolby (5.12.2),

pomno

żyć przez 0,5

masa próbki analitycznej (w gramach).

Zawarto

ść wolnego wapna podać z dokładnością do 0,1 %.

18.3 Oznaczanie wolnego wapna metod

ą konduktometryczną (metoda alternatywna)

18.3.1 Zasada metody
Wolne wapno jest ekstrahowane z próbki podstawowej kruszywa za pomoc

ą gorącego etanodiolu. Zawartość jonów

wapna w ekstrakcie jest nast

ępnie oznaczana za pomocą pomiarów przewodności.

18.3.2 Pobieranie i przygotowanie próbki analitycznej
Post

ępując jak podano w 18.2.2 pobrać (100 ± 0,1) mg materiału przechodzącego przez 63 mm jako próbkę

analityczn

ą.

18.3.3 Wykonanie badania
Ogrza

ć w naczyniu pomiarowym (patrz rysunek 2) z termostatem 100 ml etanodiolu ( 4.11.1) do temperatury

(80 ± 0,1) °C, mieszaj

ąc za pomocą magnetycznego mieszadła. Dodać do tego rozpuszczalnika próbkę analityczną i

wprowadzi

ć elektrodę pomiarową.

UWAGA: Przez pomiar przewodno

ści podczas ekstrakcji, rozpuszczanie wolnego wapna mo że być monitowane

bezpo

średnio.

Proces ekstrakcji jest zako

ńczony co najmniej po 10 min ekstrahowania i gdy dalsza zmiana przewodno ści nie

zachodzi. Wówczas odczyta

ć końcową wartość przewodności.

18.3.4 Ocena i przedstawienie wyników
Wyznaczy

ć zawartość wolnego wapna ze zmierzonej zmiany przewodności za pomocą krzywej wzorcowej (patrz

rysunek 3). Wyrazi

ć zawartość wolnego wapna, w procentach, z dokładnością do 0,1 %.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 28

18.4 Oznaczanie wolnego wapna metod

ą acydymetryczną (metoda alternatywna)

18.4.1 Zasada metody
Wolne wapno jest ekstrahowane z próbki podstawowej kruszywa przez gotowanie w acetylooctanie etylu (metoda
Franka); ekstrakt jest miareczkowany wzorcowym 0,2 mol/l roztworem kwasu chlorowodorowego.

18.4.2 Pobranie i przygotowanie próbki analitycznej
Post

ępując jak podano w 18.2.2 pobrać około 1 g materiału przechodzącego przez 63 mm jako próbkę analityczną.

18.4.3 Wykonanie badania
Zmierzy

ć 70 ml przygotowanego roztworu rozpuszczalnika (4.13.5) zawierającego acetylooctan etylu i

2-metylo-propan-1-ol w proporcji 3 do 20 i przenie

ść do kolby Erlenmeyera (5.14.1). Zważyć próbkę analityczną z

dok

ładnością do 0,1 mg (m

) i przenie

ść do kolby.

Ustawi

ć kolbę w odpowiedniej pozycji do chłodnicy dopasowanej w górnej części, łącznikiem do rury absorpcyjnej

zawieraj

ącej wodorotlenek sodu (4.13.8) i sito molekularne (5.14.3), gotować w temperaturze wrzenia pod chłodnicą

zwrotn

ą, mieszając przez 3 h, na gorącej płycie (5.2.7). Wyłączyć gorącą płytę, ostudzić, a następnie filtrować pod

pró

żnią przez szklany mikrowłóknisty filtr (5.14.4), zatrzymując przesącz w drugiej kolbie. Wymyć pierwszą kolbę wraz z

pozosta

łością 50 ml 2-metylopropanu-1-ol (4.13.2), wykorzystując pręt do mieszania wyposażony w gumkę do

kierowania przep

ływem.

Doda

ć do przesączu od 10 do 12 kropel roztworu wskaźnika (4.13.6) i miareczkować wzorcowym 0,2 mol/l roztworem

kwasu chlorowodorowego ( 4.13.7) do uzyskania wyra

źnego odcienia czerwonego.

UWAGA: Je

żeli miareczkowanie jest prowadzone z użyciem pH-metru z rejestracją, filtracja ekstraktu jest zbędna.

18.4.4 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć zawartość wolnego wapna w kruszywie z następującego wzoru:

Wolne wapno = k/1000 × V

× 100 (w %)

w którym:
V

obj

ętość dodanego kwasu chlorowodorowego (w mililitrach);

masa próbki analitycznej (w gramach);

k wspó

łczynnik podany w 4.13.7 przedstawiający liczbę miligramów wolnego CaO w mililitrze wzorcowego roztworu

kwasu chlorowodorowego.

19 Oznaczanie niesta

łości żużli wielkopiecowych i stalowniczych

19.1 Oznaczanie rozpadu krzemianu dwuwapniowego w

żużlu wielkopiecowym chłodzonym powietrzem

19.1.1 Postanowienia ogólne
W niniejszym rozdziale podano metod

ę oznaczania podatności na rozpad kruszonych kawałków żużla

wielkopiecowego, spowodowanego inwersj

ą niestabilnej formy

krzemianu dwuwapniowego w form

. Zjawisko to jest

ęsto nazywane niewłaściwie "rozpadem wapniowym".

19.1.2 Zasada metody
Podda

ć łamane powierzchnie żużla fluoryzacji w ultrafioletowym świetle, w zakresie światła widzialnego. Postać i kolor

fluorescencji umo

żliwia wykrycie podatności żużla na rozpad krzemianowy.

19.1.3 Pobieranie próbki
Post

ępować jak podano w 11.2.

19.1.4 Przygotowanie próbki analitycznej
Zmniejszy

ć próbkę laboratoryjną do próbki analitycznej składającej się co najmniej z 30 kawałków, wymyć i wysuszyć

próbk

ę, a następnie rozłupać każdy kawałek, aby uzyskać świeże powierzchnie łamane.

19.1.5 Metoda badania
Oznacza

ć rozpad krzemianu dwuwapniowego w świetle ultrafioletowym (5.15.1).

19.1.6 Przedstawianie wyników
Zapisa

ć obserwacje wykonane na świeżo łamanych powierzchniach. Żużle z licznymi widocznymi lub zgromadzonymi

żymi i małymi plamami żółtymi, brązowymi lub koloru cynamonowego na tle fioletu powinny by ć uznane za mające

zwi

ązek z rozpadem.

Żużle o jednolitym połysku, w różnorodnych odcieniach fioletu i żużle z jasnymi plamami występującymi tylko w
ograniczonej ilo

ści i nieregularnie, mogą być uznane za pewne.

19.2 Oznaczanie rozpadu

żelaza w żużlu wielkopiecowym chłodzonym powietrzem

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 29

19.2.1 Postanowienia ogólne
W niniejszym rozdziale podano metod

ę oznaczania podatności na rozpad kruszonego żużla wielkopiecowego

wynikaj

ącego z hydrolizy siarczków żelaza i manganu.

19.2.2 Zasada metody
Rozpad

żelaza występuje pod wpływem działania atmosfery wilgotnej lub deszczu, lecz bardziej intensywnie pod

ływem wody. Dlatego jest obserwowany przy badaniu zachowania kawa łków żużla, zanurzonych w wodzie.

19.2.3 Pobieranie próbki
Post

ępować jak podano w 11.2.

19.2.4 Metoda badania
Umie

ścić 30 kawałków żużla o nominalnych rozmiarach pomiędzy 40 mm i 150 mm w wodzie o temperaturze

(20 ± 2) °C na dwa dni.

19.2.5 Przedstawianie wyników
Zapisa

ć wszystkie pęknięcia lub rozpad. Jeżeli żaden kawałek nie rozpadł się lub nie popękał, próbkę należy uznać za

spe

łniającą warunki badania. Jeżeli jeden lub dwa kawałki ulegną rozpadowi lub pęknięciom, badanie należy powtórzyć

z nast

ępnymi 30 kawałkami. Jeżeli jakieś kawałki rozpadną się lub pękną w drugim badaniu, próbkę należy traktować

jako nie spe

łniającą warunków badania.

19.3 Oznaczanie p

ęcznienia żużla stalowniczego

19.3.1 Postanowienia ogólne
W niniejszym rozdziale podano metod

ę oznaczania podatności na pęcznienie kruszonego żużla stalowniczego,

wynikaj

ące z opóźnionej hydratacji przepalonego wolnego wapna i/lub wolnego tlenku magnezu.

19.3.2 Zasada metody
Zag

ęszczona próbka żużla składająca się z ziaren o znanej wielkości, jest poddana pod ciśnieniem otoczenia

przep

ływowi pary o temperaturze 100 °C w urządzeniu do wytwarzania pary. W tych warunkach wilgoć potrzebna do

reakcji wolnego wapna lub wolnego tlenku magnezu jest w sposób ci

ągły doprowadzana do próbki badanej. Każda

zmiana obj

ętości spowodowana tą reakcją jest odczytywana bezpośrednio z zegarowego wskaźnika umieszczonego na

wierzchu próbki. Za wynik przyjmuje si

ę wzrost objętości, obliczony w % objętości w stosunku do objętości początkowej

zag

ęszczonej próbki żużla.

19.3.3 Pobieranie próbki
Próbka laboratoryjna powinna by

ć pobrana zgodnie z procedurami wymienionymi w EN 932-1.

19.3.4 Przygotowanie i zag

ęszczanie próbek

Pobrana próbka laboratoryjna powinna by

ć wysuszona niezwłocznie w laboratorium w (temperaturze 110 ± 5) °C do

sta

łej masy (6.5).

Do badania par

ą użyć próbki analityczne o uziarnieniu od 0 mm do 22 mm, wysuszonych mieszanek żużla, które były

łączone zgodnie z parabolą Fullera. Proporcje mas poszczególnych wymiarów klas ziarnowych podano w tablicy 3:

Tablica 3: Proporcje mas poszczególnych klas ziarnowych

Wymiary

Procent

w masie

od 0 do 0,5
od 0,5 do 2
od 2 do 5,6
od 5,6 do 8

od 8 do 11,2

od 11,2 do 16

od 16 do 22

15
15
19
10
11
15
15

łość

100

Poszczególne klasy ziarnowe powinny by

ć pobrane z kruszyw przekruszonych.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 30

Zmniejszanie próbki powinno by

ć przeprowadzone zgodnie z procedurami wymienionymi w prEN 932-2.

ęcznienie powinno być oznaczane co najmniej na dwóch pojedynczych próbkach do badania. Ka żda indywidualna

próbka do badania powinna by

ć oddzielnie złożona z wyżej wymienionego składu ziarnowego. Ilość materiału

potrzebnego do ka

żdej indywidualnej próbki wynosi 4,5 kg. Dodatkowo próbki powinny by ć przygotowane do

oznaczania g

ęstości objętościowej, zgodnie z prEN 1097-6.

Nakry

ć perforowaną podstawę cylindra badawczego okrągłym filtrem (tkaninowa mata) i za pomoc ą laboratoryjnego

czerpaka przenie

ść przygotowaną próbkę analityczną do cylindra (5.16.1) przedstawionego na rysunku 5. Następnie

dynamicznie zag

ęścić próbkę na stole wibracyjnym z częstotliwością (48 ± 3) Hz (amplituda ±1,5 mm) (5.16.5) przez

6 min pod statycznym obci

ążeniem 0,035 N/mm

N10)

, wytworzonym na przyk

ład przez prasę hydrauliczną. W tych

warunkach praktycznie zawarto

ść wolnych przestrzeni w żużlowej próbce wynosi pomiędzy 20 % objętości i 25 %

obj

ętości, wartości zgodne z praktyką. Alternatywnie, próbka może być zagęszczona inną metodą przydatną do

uzyskania takiego samego stopnia zag

ęszczenia, np. młotkiem Proctora lub ręcznym młotkiem. Jeżeli dodano wodę do

próbki dla u

łatwienia zagęszczenia, badanie powinno rozpocząć się w ciągu 24 h po ukończeniu procesu zagęszczania.

Po zag

ęszczaniu oznaczać objętość próbki żużla V

, która jest ró

żnicą pomiędzy objętością cylindra V

a obj

ętością

powietrza V

pomi

ędzy próbką żużla a górną krawędzią cylindra. Obliczyć V

i V

z pomiarów wysoko

ści wykonanych

za pomoc

ą pręta z podziałką (5.16.6) i przyjęciu średniej z czterech odczytów na skrajnych dwóch średnicach cylindra

przecinaj

ących się pod kątem prostym.

Nast

ępnie nakryć powierzchnię próbki żużla okrągłym filtrem (mata tkaninowa) i położyć warstwę szklanych kulek

(5.16.3) naoliwionych przed badaniem olejem silikonowym w celu zmniejszenia tarcia pomi

ędzy poszczególnymi

kulkami. Ca

łkowita masa położonych kulek wynosi (1,5 ± 0,01) kg. Rozłożyć szklane kulki w cylindrze badawczym

równomiernie na powierzchni.
UWAGA: 1,5 g oleju silikonowego wystarcza do partii 1,5 kg kulek.
Powtarza

ć oliwienie szklanych kulek po ka żdym badaniu parą. W przypadku osadzania się wapna na szklanych

kulkach podczas badania par

ą, niezbędne jest czyszczenie ich z wapna za pomocą rozcieńczonego kwasu

chlorowodorowego po ka

żdym czterokrotnym użyciu.

19.3.5 Metoda badania par

Po przykryciu badanej próbki

żużla warstwą szklanych kulek wstawić cylinder badawczy do urządzenia wytwarzającego

par

ą i włączyć płaszcz grzejny wokół ścianek cylindra. Następnie nakryć szklane kulki perforowaną płytą, obciążnikiem

krzy

żakowym i obciążnikiem. Zamocować zegarowy czujnik lub miernik, który rejestruje ruchy podnoszenia si ę

powierzchni próbki pod wp

ływem pary. Po włączeniu płaszcza grzejnego i wytwornicy pary następuje nagrzewanie

badanej próbki

żużla i ekspansja jej objętości. W celu wyeliminowania zapisu ruchów unoszenia zwi ązanych z

łączeniem nagrzewania, nie rozpoczynać zapisywania zmian położenia do momentu, gdy para zacznie swobodnie

przechodzi

ć przez próbkę.

Badanie w parze trwa

łącznie 24 h w przypadku żużli LD (wielkopiecowych) i 168 h (7 dni) w przypadku żużli z pieców

elektrycznych i

żużli z pieców stalowniczych (żużle stalownicze). Na koniec tego okresu nale ży odczytać podniesienie

ę powierzchni próbki i obliczyć w % objętości w stosunku do objętości początkowej (patrz 19.3.6).

Zbiornik wody w wytwornicy pary ma tak

ą wielkość, żeby para mogła być wytwarzana przez 24 h. Gdy zachodzi

potrzeba uzupe

łniania wody, należy uważać, aby nie nastąpił spadek temperatury.

UWAGA: W wielu przypadkach celowe jest zapisanie post

ępującego wzrostu objętości w zależności od czasu.

Poniewa

ż zmiany w początkowym okresie badania następują gwałtownie, zaleca się wykonywanie odczytu co 15 min.

Po 4 h odst

ępy między odczytami mogą być zwiększone do 60 min. Jeżeli wzrost objętości jest funkcją czasu,

szczegó

łowa interpretacja wyników badania mo że być przedstawiona graficznie (początek wzrostu, okres

asymptotyczny).

19.3.6 Obliczanie i przedstawienie wyników
Obliczy

ć objętość próbki analitycznej żużla V

, przed badaniem par

ą, z następującego wzoru:

= V

- V

w którym:
V

obj

ętość próbki badanego żużla po zagęszczeniu w cylindrze badawczym (w centymetrach sześciennych);

obj

ętość cylindra (w centymetrach sześciennych);

obj

ętość powietrza między próbką żużla i górną krawędzią cylindra (w centymetrach sześciennych).

i V

ą obliczane z pomiarów wysokości za pomocą pręta pomiarowego i średnicy cylindra (210 mm).

Po zag

ęszczeniu oznaczać gęstość nasypową na sucho i zawartość wolnych przestrzeni zagęszczonej mieszanki

nast

ępująco:

= (1 - r

/ r) × 100 (w % obj

ętości)

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 31

gdzie:
r

ęstość nasypowa zagęszczonej mieszanki (w megagramach na centymetr sze ścienny);

W masa zag

ęszczonej mieszanki (w gramach);

zawarto

ść wolnych przestrzeni w zagęszczonej mieszance (w % objętości);

obj

ętość badanej próbki żużla po zagęszczeniu w cylindrze (w centymetrach sześciennych);

r g

ęstość cząstek żużla, oznaczanych wg prEN 1097-6 (w megagramach na metr sze ścienny);

w woda zawarta w próbce (w procentach masy).
Po przeprowadzeniu badania obliczy

ć pęcznienie w % objętości ze wzrostu próbki odczytanego ze wskaźnika

zegarowego lub miarki i z wewn

ętrznej średnicy cylindra badawczego (210 mm) z nast ępującego wzoru:

w którym:
h przyrost próbki po badaniu par

ą (w milimetrach);

średnica wewnętrzna cylindra badawczego (210 mm).

Zapisa

ć wynik jako średnia arytmetyczna pęcznienia 2 próbek do badania, w zaokrągleniu do 0,1 % objętości.

łącznik A (informacyjny)

Dok

ładność

A.1 Symbole
r

granica powtarzalno

ści, jak podano w prEN 932-6.

granica odtwarzalno

ści, jak podano w prEN 932-6.

średnia z wyników badania.

A.2 Oznaczanie chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą Volharda (metoda zalecana) (patrz rozdział 7)

Dok

ładność oznaczania chlorków rozpuszczalnych w wodzie jest wyznaczana (jako zawarto ść jonu chlorku w

procentach masy kruszywa) jako:

= 0,0004 + 0,029 X i R

= 0,0006 + 0,124 X

A.3 Oznaczanie chlorków soli rozpuszczalnych w wodzie metod

ą potencjometryczną (metoda alternatywna)

(patrz rozdzia

ł 8)

Odchylenie standardowe powtarzalno

ści r wynosi 0,001 %.

Odchylenie standardowe odtwarzalno

ści R wynosi 0,003 %.

A.4 Oznaczanie zawarto

ści siarki całkowitej (metoda zalecana) (patrz rozdział 11)

Dok

ładność oznaczania zawartości siarki całkowitej jest wyznaczana (jako zawartość siarki w procentach masy

kruszywa) jako:

= 0,017 + 0,081 X i R

= 0,062 + 0,204 X

A.5 Oznaczanie siarczanów rozpuszczalnych w kwasie (metoda zalecana) (patrz rozdzia

ł 12)

Dok

ładność oznaczania zawartości siarczanów rozpuszczalnych w kwasie jest wyznaczana (jako procent SO

w masie

kruszywa) jako:

= 0,021 + 0,200 X i R

= 0,000 + 0,812 X

łącznik B (informacyjny)

Bibliografia
Wykaz podstawowych dokumentów, które by

ły podstawą do opracowania normy.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 32

prEN 932-6

Tests for general properties of aggregates
Part 6: Definitions of repeatability and reproducibility

BS 812

Testing aggregates:
Part 117:1988 Method for determination of water-soluble chloride salts
Part 118:1988 Method for determination of sulfate content
Section 122.1 Organic contaminators which influence the setting and hardening of
Portland cement mortars (draft)
Section 122.2 Lightweight contaminators which may disfigure concrete and mortar
(draft)

BS 1047:1983

Air-cooled blast-furnace slag aggregate for use in construction - Appendix B.2.

Method for determination of total sulfur

DIN 4226:Teil 3:April 1983

Zuschlag für Beton - Prüfung von Zuschlag mit dichtem oder porigem Gefüge

DS 405.3 (1978)

Prfvningsmetoder for Sand-, grus- og stenmaterialer- Humusindhold

NEN 5920:November 1988

Toeslagmaterialen voor beton. Bepaling van het gehalte aan fulvozuur

Clemena G.G. et al

Transportation Research Record nr 651 (1977), pp1 - 6, publ. by National

Academy of Sciences USA. Gran method of endpoint determination in chloride
analysis by potentiometric titration

Keil, F.

Hochofenschlacke, Verlag Stahleisen M.B.H./Düsseldorf, pp 156, 163 (1949)

Lees. T.P.

C and CA Guide: Impurities in cocreting aggregates, Cement and Concrete
Association Publication 45.016

Midgley, H.G.

Magazine of Concrete Research: August 1958, pp, 75-78 The Staining of
concrete by pyrite

Pressle, E.E. et al

Analytical Chemistry: (1956) 28, p. 896. Investigation of the FRANKE method of

determining free calcium hydroxide and free calcium oxide.

Forschungsgemeinschaft Eisenhüttenschlacken. Vorläufige technische Lieferbedingungen für LD-Schlacke in
Tragschichten ohne Bindemittel (Ausgabe 1988).

łącznik krajowy NA

(informacyjny)

NORMY POWO

ŁANE W TREŚCI NORMY EUROPEJSKIEJ I ICH ODPOWIEDNIKI KRAJOWE

UWAGA - Zaleca si

ę sprawdzić, czy podane w wykazie normy i ich odpowiedniki krajowe nie zosta ły zaktualizowane.

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 33

Normy powo

łane w EN

Odpowiedniki krajowe

EN 196-1:1993
zast

ąpiona

EN 196-1:1994

- Brak odpowiednika

PN-EN 196-1:1996

Metody badania cementu - Oznaczanie wytrzyma

łości

EN 196-2:1987
zast

ąpiona

EN 196-2:1994

- Brak odpowiednika

PN-EN 196-2:1996

Metody badania cementu - Analiza chemiczna cementu

EN 196-3:1987
zast

ąpiona

EN 196-3:1994

- Brak odpowiednika

PN-EN 196-1:1996

Metody badania cementu - Oznaczanie czasów wi

ązania i

sta

łości objętości

ENV 197-1:1992

- Oficjalne t

łumaczenie ENV dostępne w Ośrodku Informacji i Dokumentacji Biura

PKN jako publikacja. Wersja polska ENV 197-1:1992 Cement - Sk

ład wymagania

i kryteria zgodno

ści - Arkusz 1: Cement powszechnego użytku ENV 197-1:1992

zosta

ła wykorzystana do opracowania normy

PN-B-19701:1997

Cement - Cement

powszechnego u

żytku - Skład, wymagania i ocena zgodności

EN 932-1:1996

- PN-EN 932-1:1999 Badania podstawowych w

łaściwości kruszyw - Metody

pobierania próbek

prEN 932-2

- (Norma opracowywana w CEN/TC 154; PN w przygotowaniu w NKP nr 108)

prEN 932-5

- (Norma opracowywana w CEN/TC 154; PN w przygotowaniu w NKP nr 108)

EN 933-2:1995

- PN-EN 933-2:1999 Badania geometrycznych w

łaściwości kruszyw - Oznaczanie

ładu ziarnowego. Normalne wymiary otworów sit badawczych

prEN 1015-4

- (Norma opracowywana w CEN/TC 125; PN w przygotowaniu w NKP nr 233)

prEN 1015-9

- (Norma opracowywana w CEN/TC 125; PN w przygotowaniu w NKP nr 233)

prEN 1015-11

- (Norma opracowywana w CEN/TC 125; PN w przygotowaniu w NKP nr 233)

prEN 1097-6

- (Norma opracowywana w CEN/TC 154; PN w przygotowaniu w NKP nr 108)

ISO 384:1978

- PN-B-13014:1992 Szklany sprz

ęt laboratoryjny - Zasady projektowania i

konstruowania naczy

ń do pomiaru objętość

ISO 648:1997

- PN-B-13023:1990 Szklany sprz

ęt laboratoryjny - Naczynia pomiarowe. Pipety

jednomiarowe

ISO 650:1977

- Brak odpowiednika krajowego. Orygina

ł normy jest dostępny w Ośrodku

Informacji i Dokumentacji Biura PKN, w przypadku wprowadzenia niniejszej normy
do obowi

ązkowego stosowania niezbędne jest uwzględnienie braku odpowiednika

krajowego tej normy

ISO 1042-1:1983

- PN-74/B-13017 Szklany sprz

ęt laboratoryjny - Naczynia pomiarowe - Kolby

pomiarowe z jedn

ą kreską

ISO 4788:1980

- Brak odpowiednika krajowego. Orygina

ł normy jest dostępny w Ośrodku

Informacji i Dokumentacji Biura PKN, w przypadku wprowadzenia niniejszej normy
do obowi

ązkowego stosowania niezbędne jest uwzględnienie braku odpowiednika

krajowego tej normy

PN-EN 1744-1:2000 Badania chemicznych w

łaściwości kruszyw Analiza chemiczna

Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrze

żone.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 34