ATH - Inżynieria Środowiska – semestr 2 – Chemia Organiczna

1

by michal_czdz

Kolokwium – CHEMIA ORGANICZNA

(laboratorium) 28.04.2009r.

ZAGADNIENIA DO KOLOKWIUM

KRYSTALIZACJA

1) Cechy dobrego rozpuszczalnika
2) Dlaczego oznaczamy temperaturę topnienia po skooczeniu

krystalizacji?

3) Rodzaje sączenia
4) Rodzaje lejków

DESTYLACJA

1) Definicja destylacji
2) Elementy zestawu do destylacji
3) Rodzaje destylacji

ATH - Inżynieria Środowiska – semestr 2 – Chemia Organiczna

2

by michal_czdz

ODPOWIEDZI DO ZAGADNIEŃ

KRYSTALIZACJA

1) Cechy dobrego rozpuszczalnika

Rozpuszczalnik używany do krystalizacji powinien posiadad następujące cechy:
1. dużą zdolnośd rozpuszczania krystalizowanej substancji na gorąco i stosunkowo

niewielką w temperaturze pokojowej lub poniżej tej temperatury

2. powinien albo rozpuszczad zanieczyszczenia bardzo dobrze albo też rozpuszczad

je tylko w niewielki stopniu

3. sprzyjad wytwarzaniu dobrze wykształconych kryształów oczyszczonego związku
4. powinien byd łatwy do usunięcia z powierzchni kryształów (mied stosunkowo

niską temperaturę wrzenia)

5. rozpuszczalnik nie może reagowad chemicznie z substancją oczyszczaną

2) Dlaczego

oznaczamy

temperaturę

topnienia

po

skooczeniu

krystalizacji?

Oznaczamy temperaturę topnienia w celu sprawdzenia dokładności procesu
krystalizacji (czystości otrzymanego związku). W razie potrzeby produkt krystalizacji
poddaje się ponownej krystalizacji ze świeżego rozpuszczalnika. Krystalizację
powtarza się aż do chwili otrzymania czystego związku który charakteryzuje się stałą,
charakterystyczną dla siebie temperaturą topnienia.

3) Rodzaje sączenia

a) Grawitacyjne
b) Pod zmniejszonym ciśnieniem

Do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem stosuje się lejki sitowe (Buchnera).

c) Pod zwiększonym ciśnieniem

4) Rodzaje lejków

a) Szklane (zwykłe)
b) Lejki sitowe (do zmniejszonego ciśnienia)
c) Szklany (perforowany)
d) Szklany ze spiekiem (spiek jest sączkiem)

ATH - Inżynieria Środowiska – semestr 2 – Chemia Organiczna

3

by michal_czdz

DESTYLACJA

1) Definicja destylacji

Destylacja jest metodą rozdzielania substancji wykorzystując występowanie różnicy
między składem cieczy będącej mieszaniną dwu lub większej ilości składników, a
składem pary wytworzonej z tejże cieczy. Metoda ta służy do rozdzielania substancji
różniących się temperaturą wrzenia (lotnością).

2) Elementy zestawu do destylacji

1. Kolba destylacyjna lub zwykła kolba okrągło denna

Objętośd kolby powinna byd tak dobrana aby stanowiła

lub

jej

pojemności. Kolbę ogrzewa się za pomocą palnika gazowego, elektrycznej czaszy
grzejnej, łaźni wodnej, olejowej lub piaskowej.

2. Chłodnica Liebiga lub powietrzna

Gdy temperatura destylujących par nie przekracza temperatury

do

ich skraplania używa się chłodnic wodnych Liebiga. Wyższa temperatura (w
przypadku chłodnic Liebiga) grozi pęknięciem chłodnicy.
Natomiast do temperatur powyżej

stosuje się chłodnice chłodzone

powietrzem.
Chłodnicę Liebiga podłącza się w taki sposób, aby kierunek przepływu wody był
przeciwny do kierunku przepływu destylatu (wlot wody od dołu).

3. Termometr do pomiaru temperatury par

Termometr do pomiaru temperatury umocowuje się w szyjce kolby za pomocą
złącza szlifowego lub korka gumowego z wywierconym odpowiednim otworem
zwracając szczególną uwagę, by zbiorniczek rtęci termometru znajdował się
możliwie dokładnie na poziomie wylotu par do chłodnicy. Jedynie przy takim
położeniu termometr wskazuje rzeczywistą temperaturę par uchodzących do
chłodnicy.

4. Odbieralnik destylatu

Najczęściej jako odbieralniki destylatu służą kolby stożkowe, ssawkowe,
gruszkowe lub okrągło denne.
W przypadku destylacji substancji niepalnych, nieszkodliwych dla zdrowia można
odbieralnik postawid pod koocówkę chłodnicy tak, aby destylat swobodnie
spływał do odbieralnika. Najczęściej jednak koocówkę chłodnicy łączy się szczelnie
z odbieralnikiem za pośrednictwem szklanego przedłużacza.

3) Rodzaje destylacji

a) destylacja prosta

Polega ona na stopniowym przeprowadzaniu destylowanej cieczy w stan pary i
skraplaniu wytworzonych par. Służy ona do rozdzielania substancji różniących się
temperatura wrzenia o co najmniej

.

ATH - Inżynieria Środowiska – semestr 2 – Chemia Organiczna

4

by michal_czdz

b) destylacja frakcyjna

Polega ona na stopniowym przeprowadzaniu destylowanej cieczy w stan pary i
skraplaniu wytworzonych par. Jest stosowana dla substancji, które różnią się
nawet nieznacznie temperatura wrzenia. W tym rodzaju destylacji destylat dzieli
się na porcje (frakcje) o możliwie wąskim zakresie temperatur wrzenia.
Poszczególne frakcje można poddad ponownie destylacji frakcyjnej. Po każdej
kolejnej destylacji uzyskuje się frakcje o większej czystości.

c) destylacja rektyfikacyjna

Rektyfikacja – może służyd jako zastąpienie wielokrotnych procesów destylacji.
Rektyfikację prowadzi się przy użyciu kolumny rektyfikacyjnej, w której
wielokrotnie zachodzi proces odparowywania cieczy i skraplania par, co prowadzi
do spotęgowania różnicy w składzie cieczy i pary z niej uzyskanej.

d) destylacja próżniowa

Destylacja próżniowa polega na przedestylowaniu cieczy pod zmniejszonym
ciśnieniem w niższej temperaturze. Ten sposób destylacji dotyczy cieczy, które
podczas destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym rozłożyły się.
Destylacja próżniowa wykorzystuje fakt, że temperatura wrzenia cieczy maleje
wraz ze zmniejszaniem się ciśnienia, pod którym prowadzi się destylację.

e) destylacja z parą wodną

Destylacja z parą wodną przebiega zawsze w temperaturze niższej od
temperatury wrzenia składnika bardziej lotnego, którym zwykle jest woda, a więc
w temperaturze nie wyżej niż

.

Destylacji z parą wodną poddaje się substancje nierozpuszczalne lub słabo
rozpuszczalne w wodzie.